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Bibliothek => Mikro-Know-How => Mikro-Rezepte => Thema gestartet von: anton in August 03, 2022, 22:58:15 NACHMITTAGS

Titel: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 03, 2022, 22:58:15 NACHMITTAGS
Ich hab heute mal kreuz und quer durch die Gegend gesucht, da ich ,,nur" Einschlussmittel nicht allein bestellen wollte, und alles andere da habe.

Dann nachgesehen bei den Inhaltsstoffen, und gesehen dass Includal CB eigentlich ja nur ,,entsäuertes" Benzoe Harz in Alkohol ist.

Hätte ich da gehabt, und mal nach den Säurezahlen der diversen Harze geschaut. Dort dann drauf gekommen dass Dammarharz eigentlich kaum Säure hat im Gegensatz zum Benzoe Harz.   Also weiter gesucht nach Rezepten.

Im Österreichischen Forum hat schon jemand Dammar Harz als Einschlussmittel selbst aufbereitet.  Dann hab ich mich gleich an die dort vorhandene  Anleitung gehalten, nur den Xylol Anteil reduziert(er nahm die 3-4 Fache Menge) 😀

Also ich hab:
50g Dammarharz auf gut 110° erwärmt und so geschmolzen. Dass auch das letzte Wasser entfernt wird.
50g Xylol p.A. dazugegeben, und aufgelöst. Dabei warm gehalten (100 - 110  Grad, gut zugedeckt mit Alufolie), und es dauert trotzdem einige Stunden.

Dann kurz sedimentieren gelassen, und warm (100 Grad) durch einen Filter gegossen.  Jetzt nur mehr durch Verdunstung auf die gewünschte Konsistenz ,,einstellen" und ordentlich verschlossen aufbewahren.  Das läuft aktuell noch - steht bei mir auf der Fensterbank abgedeckt mit einem Filterpapier (595) (und das Fenster ist immer geschlossen, Flasche steht natürlich draussen überdacht). Alternativ, wenn man es eilig hat, geht das natürlich auch mit Hitzezufuhr(nein, Bunsenbrenner ist keine gute Idee  ;D  ) und Abzugshaube. Aber solange das Wetter so gut geeignet ist, nehm ich lieber die ,,Aussenheizung". 😀

ACHTUNG - Xylol ist leicht entzündlich, nicht gesund, auch nicht für die Umwelt (Kanalisation),...

Alternative Lösungsmittel:
Toluol - geht, aber naja, wir wissen ja
Methanol - hab ich nicht ausprobiert, da es noch weniger Gesund ist (nehm ich sonst nur zum fixieren)
Ethanol - löst sich nix auf
Orangenterpentene - geht theoretisch, aber da fehlt mir die Erfahrung ob es sich negativ auf die Präparate auswirkt. Jedenfalls wäre es geruchstechnisch die beste Variante. Vielleicht probiere ich das aus, ein versautes Becherglas zum weiter experimentieren hab ich ja

So als Tip: Da Becherglas wo das Harz aufgelöst wurde am besten gar nicht groß reinigen - braucht nur Unmengen an Lösemitteln, sondern gleich ,,trocknen" lassen und für das nächste mal aufheben. Die 2 Euro für ein Becherglas rechnen sich da nicht.


Kosten:
Dammarharz 1kg (Künstlerbedarf, boesner): 17€. Das Harz war sehr rein, ich hatte deutlich unter 0,5% unlöslichen Rest
Xylol Isomerengemisch p.A. 1 Liter: 20€ (kostet inzwschen mehr)

Zum filtrieren hab ich einen Schleicher und Schüll 595 (circa Weissband) genommen, gefaltet als Faltenfilter (macht das noch jemand selbst?), da ich eigentlich zu geizig bin um Faltenfilter zu kaufen. Und danach bin ich drauf gekommen, dass ich noch ne Schachtel voll (eigentlich 2 Schachteln) da habe, aus nem Abverkauf vom Laborgroßhandel für 3 Euro der Karton.  Ja ich sollte besser in meinem Lager schauen. 595 ist ein ,,mittelschneller", dünner Filter, 7μm Porengröße. Der Filter hatte bei 100 Grad eine brauchbare Filtrierrate. Zu dicke, langsame, feine Filter (Blauband) sind da eher ungeeignet

Den Filter hab ich direkt ohne Trichter in den Flaschenhals gesteckt, wollte nicht auch nen Trichter versauen 😀 .  Hat auch wunderbar durch das Harz gehalten und gab keine Probleme.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: dicentra in August 04, 2022, 12:57:32 NACHMITTAGS
Hallo Anton,


vielen Dank für die tolle Anleitung!
Auf Dammar hatte ich auch schon ein Auge geworfen, allerdings hatte ich bisher wegen des Filtrierens keinen Versuch unternommen. Nach deiner Anleitung scheint das ja aber kein größeres Problem zu sein, da juckt es schon in den Fingern!
Hast du schon Präparate damit gemacht? Zeig uns doch auch mal was bzw. berichte wieder von deinen Erfahrungen!


Grüße!
Oliver
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 04, 2022, 14:30:30 NACHMITTAGS
Hallo Oliver.

Ich hab in der Schule mit Dammar gearbeitet, damals aber mit einem fertigen Produkt. Ist aber auch schon 30 Jahre her (HTL Rosensteingasse in Wien)

Die alten Präparate (Bakterien) hab ich leider vor 10 Jahren entsorgt, weil ich dachte ich brauch die nie wieder. Waren damals aber noch einwandfrei.

Da sich die Interessen wieder etwas gewandelt habe, lege ich wieder dauerpräparate von diversen Keimen (Staphylococcus, Coliforme,...) an und mach Aromatogramme dazu.  Will ich für Weiterbildungen, die im Winter starten, als Muster nehmen. (Aromatherapie). So in 2-3 Wochen sollte ich hoffentlich erste Präparate fertig haben, je nachdem wie schnell ich mit der Keimisolation voran komme

Liebe Grüße, Anton


PS:  ja, filtrieren ging relativ flott, die 100g waren in ca 1,5 Stunden durch. Da ist nur recht wichtig, dass heiss filtriert wird, zb im alten Backofen , Trockenschrank,....  Bei Zimmertemperatur geht das nicht so gut.   Ich hab beide Gefäße, also das Becherglas, wie auch die Flasche mit dem Filtrat im Ofen gelassen.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anne in August 04, 2022, 15:17:09 NACHMITTAGS
Hallo Anton,
super! Ich finde die "historischen" Einbettmittel toll, Dammarharz würde sich auch gut für Radiolarien eignen.
Wie schnell trocknet es dann unter dem Deckglas und bei welcher Temperatur?
lg
anne
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 04, 2022, 15:41:45 NACHMITTAGS
Am ehesten mit den klassischen Harz eindeckmittel auf Xylol Basis vergleichbar .  Also ca 1 Woche.

Wenn man vorher mehr xylol verdunsten lässt trocknet es schneller, dafür muss man das Harz dann anwärmen zum auftragen. 

Wenn sich orangenterpentin auch eignet (da setze ich heute noch was an) geht es etwas schneller, da das besser verdunstet
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Bob in August 04, 2022, 17:53:17 NACHMITTAGS
Hallo Anton,
klasse Experiment und Beschreibung! Ich finde es immer gut, die Möglichkeit zu haben, auf Mikroskopie-Zutaten zurückgreifen zu können, deren Rezept bekannt ist. Wir haben ja mit genug Stoffen zu tun, deren Verfügbarkeit von geringen Marktumsätzen abhängt, und die schnell mal verschwinden können oder bis zur Unbrauchbarkeit verändert werden könnten.
Ich habe es nicht umfangreicher getestet, aber gelöstes Dammar-Harz gibt es auch zu kaufen:
https://www.ebay.de/itm/293078267254?hash=item443cd37576:g:7lMAAOSwHgxgWNR6
Im Original: "Winsor & Newton Dammar Varnish for Oil Painting 75ml".

Dammarharz soll sich gut eignen zur Herstellung von Präparaten, aber ich bin noch nicht dazu gekommen, einen eingehenderen Vergleichstest zu machen. Was ich mal gemacht habe ist ein Test auf Eigenfluoreszenz bei Blauanregung und da hat es relativ gut abgeschnitten, siehe angehängtes Foto.

Im Bereich Histologie gibt es m.W. Eindeckmittel, bei denen Xylol bereits durch Orangenschalenöl ersetzt wurde, das kann also durchaus klappen.

Viele Grüße,

Bob
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 04, 2022, 19:40:58 NACHMITTAGS
Danke Bob.

Die vorgelösten Dammarharze sind (wie das im Link) für Künstler gedacht, das wird normalerweise in Terpentinöl gelöst, was leicht bleichende Wirkung hat. Oder in Terpentinersatz.

Und fürs Mikroskop auch viel zu dünn eingestellt, die Konzentration ist bei grob 25% Harz.  Ich hab vorhin bei meinem Ansatz ,,schnell" mal bei 100 Grad im Trockenschrank 50% des zugefügten Xylol verdunstet, jetzt schaut die Konsistenz recht gut aus - bei ca 65% Harzgehalt.  Mehr weiss ich wenns ganz kalt ist.

Orangenschalenöl werd ich noch schnell mal ansetzen, hab davon eh auch n Liter da 😀 😀 Wobei vom Siedepunkt her ists n wenig schlechter als Xylol (160 Grad beim Orangenschalenöl), also eindicken dauert noch länger, dafür riecht es deutich besser (Gesund ist es trotzdem nicht in den Konzentrationen)

Lg, Anton
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: deBult in August 04, 2022, 20:35:12 NACHMITTAGS
My partner is using Dammar varnish for her paintings, it darkens (dark yellow/brownish) after several years.

Best, Maarten
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 04, 2022, 20:43:34 NACHMITTAGS
Zitat von: deBult in August 04, 2022, 20:35:12 NACHMITTAGS
My partner is using Dammar varnish for her paintings, it darkens (dark yellow/brownish) after several years.

Best, Maarten

Yes, thats cause of the Sun/UV Light.  At a dark Place there should no problem
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Alf in August 05, 2022, 06:43:01 VORMITTAG
Toll! Es ist mmer gut solche alt bewährten Methoden zu kennen.

LG
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 07:02:08 VORMITTAG
@Bob.  Orangenschalenöl wird vermutlich nix, das trübt beim auflösen total ein.   Mal sehen ob es noch klar wird
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Bob in August 05, 2022, 10:05:28 VORMITTAG
Ist da vielleicht Wasser im Spiel, Anton?
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 10:54:46 VORMITTAG
Nein, ich hab vorab wieder, wie oben auch, das Harz geschmolzen um es zu entwässern, und das Orangenschalenöl hat kein Wasser.  Ich wart aber mal 2-3 Tage ab und werds heute noch mal erwärmen, dann sieht man ob es sich bessert.

Dammarharz ist aber generell beim Lösungsmittel etwas eigen. Einige andere Harze wie Weihrauch oder Benzoe lösen sich sehr gut in Alkoholen, Dammar zb löst ich in Alkohol überhaupt nicht.   Aber mit nem Kilo Harz kann ich ja n wenig experimentieren

Auch in Fetten Ölen ist Dammar schwer löslich, wo sich Weihrauch und co recht gut lösen.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Detlef Kramer in August 05, 2022, 11:40:55 VORMITTAG
Eigentlich sollten auch Ethylacetat und Butylacetat als Lösemittel funktioniieren. Das hätte den Vorteil, dass bei der Entwässerung der Xylol-Schritt entfallen könnte. Jedenfalls war es so bei der Original-Rezeptur von Bernd Heim so.

Detlef
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 14:02:07 NACHMITTAGS
Zitat von: Detlef Kramer in August 05, 2022, 11:40:55 VORMITTAG
Eigentlich sollten auch Ethylacetat und Butylacetat als Lösemittel funktioniieren. Das hätte den Vorteil, dass bei der Entwässerung der Xylol-Schritt entfallen könnte. Jedenfalls war es so bei der Original-Rezeptur von Bernd Heim so.

Detlef

Mahlzeit Detlef
Hab ich grad keines ,,rumliegen".  Aber meine beiden Laborgroßhändler haben welches.  Muss nächste Woche eh was bestellen, da wird das mit kommen 😀.  Toluol geht mir auch grad aus 😀 😀

Lg, Anton
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jochen53 in August 05, 2022, 14:40:40 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,
ich bin jetzt wirklich nicht der penible Sicherheitsfanatiker und mir ist in über 40 Jahren Laborpraxis im Chemie-Labor trotzdem noch nie etwas passiert.
Aber wenn ich lese, wie manche mit brennbaren Lösemitteln (z.B. Xylol) z.T. weit oberhalb ihres Flammpunktes umgehen, z.T. in nicht EX-geschützten Öfen usw., dann möchte ich doch mal an die Einhaltung der wichtigsten Sicherheitsmaßnahmen beim Umgang mit brennbaren Substanzen erinnern.
Ich würde mal im Garten 5 ml Xylol in einem kleinen Schälchen anzünden und beobachten, wie das brennt und vor allem, wie stark das rußt. Die Dämpfe sind viel schwerer als Luft und können sich am Schaltfunken einer Heizplatte oder an den Kollektor-Funken eines Magnetrührers oder an den Funken des Temperaturreglers eines Ofens entzünden. Den Ruß eines Aromatenbrandes kann man nur schwer wieder überpinseln.
Längeres Erhitzen geht problemlos mit einem Rückflußkühler, man kann da z.B. mit einer ganz kleinen Umwälzpumpe für ein paar € und einem großen Behälter kaltem Wasser die Verschwendung von Trinkwasser vermeiden. Xylol mit einem Siedepunkt von ca. 140° C braucht auch kein so kaltes Kühlwasser. Da Xylol mit Wasser ein niedriger siedendes Azeotrop bildet, sieht man an einer Trübung des Kondensats auch sofort, ob Wasser anwesend ist. Auf diese Weise kann man auch mit einer Destille das komplette Wasser aus der Lösung azeotrop "ausschleppen". Leider habe ich meine alten Laborgeräte letztes Jahr fast alle verschenkt.
Bitte diesen Beitrag nicht als persönliche Kritik verstehen.
Viele Grüße, Jochen
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: liftboy in August 05, 2022, 15:12:51 NACHMITTAGS
Hallo Jochen,

wo Du recht hast, hast Du recht " :-)
Ich war auch schon etwas irritiert; wenn ich mit Xylol arbeite stinkt die ganze Bude trotz Abzug! gottseidank bin ich Nichtraucher. Mal ehrlich: wozu gibts Sicherheitsdatenblätter, Warnaufkleber, Sicherheitsunterweisungen an der Arbeit (mit Unterschrift der Kenntnisnahme)? Ich hab hier nicht ohne Grund einen 6Kg CO2-Löscher stehen.
Mein Meister hat immer gesagt: "Vorsicht ist keine Feigheit und Leichtsinn kein Mut".

vorsichtige grüße
Wolfgang
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 15:53:46 NACHMITTAGS
Hallo Jochen,  Mein Trockenschrank den ich dafür verwende (hab keinen anderen im Labor) ist entsprechend geeignet um Lösungsmittel abzudunsten (mit eigener Luftabsaugung)



Falls du n paar laborgeräte brauchst, vielleicht hab ich was ,,über" ;-)   Also Soxhlet hab ich 3 inzwischen,...

Aber danke für den Einwand.

Liebe Grüße, Anton.

(Einiges was ich hier so ,,rumliegen" hab, wie zb n Kilo NaF,... wäre ja auch ohne entsprechende Ausbildung usw nicht zu bekommen)
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jochen53 in August 05, 2022, 18:15:31 NACHMITTAGS
Hallo Anton,
vielen Dank für dein Angebot, aber selbst das, was ich noch an Laborgeräten und Chemikalien bei mir zu Hause habe, ist mehr, als ich benötige. Mit NaF kann man ja nicht viel anfangen, außer man will Glas ätzen oder Nervengas herstellen.
Viele Grüße, Jochen
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 19:40:04 NACHMITTAGS
Zitat von: jochen53 in August 05, 2022, 18:15:31 NACHMITTAGS
Hallo Anton,
vielen Dank für dein Angebot, aber selbst das, was ich noch an Laborgeräten und Chemikalien bei mir zu Hause habe, ist mehr, als ich benötige. Mit NaF kann man ja nicht viel anfangen, außer man will Glas ätzen oder Nervengas herstellen.
Viele Grüße, Jochen

Mit NaF kann man viel machen, wenn man den Schwerpunkt (wie ich) im Kosmetik Bereich hat, Zahnpasta, Mundspülung,....   

Lg, Anton
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: liftboy in August 05, 2022, 19:47:38 NACHMITTAGS
Hallo Anton,

mag alles gut sein, aber sei bitte trotzdem vorsichtig damit! Einen Freund von mir hat es von dem Zeug zerlegt!!

Grüße
Wolfgang
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 05, 2022, 20:43:43 NACHMITTAGS
Zitat von: liftboy in August 05, 2022, 19:47:38 NACHMITTAGS
Hallo Anton,

mag alles gut sein, aber sei bitte trotzdem vorsichtig damit! Einen Freund von mir hat es von dem Zeug zerlegt!!

Grüße
Wolfgang

Bin ich immer, wurde schon vor 30 Jahren in der Schule gesagt (HTL Rosensteingasse, Wien),  auch wenns damals noch recht locker zuging, Reagenzien auf Uranbasis standen so im Labor rum,...

Ich destilliere fast jede Woche mal diverse Lösemittel, teilweie auch in 2-5l Mengen. Und da ist Xylol vom Flammpunkt eher harmlos. ,,Normaler" Alkohol(Ethanol) hat da einen deutlich niederen Flammpunkt. Den nehm ich meist für Extrakte im Kosmetikbereich in den Destillen/Extraktoren.

Und natürlich hab ich auch Atemschutz für entsprechend Lösemittel in Verwendung.

Lg, Anton
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Hugo Halfmann in August 05, 2022, 22:48:36 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,
das Dammarharz hatte ich seinerzeit mit der Hilfe von Jon angesetzt. Statt Xylol kann man auch Balsamterpentinöl der Portugiesischen Balsamkiefer nehmen, riecht wesentlich angenehmer. Ich weiß jetzt ehrlich gesagt nicht, wo euer Problem ist, das Harz in Mikrowelle oder Backofen zu schmelzen und dann draußen (!) Lösungsmittel reinzukippen und das ganze eine Weile von Hand umzurühren. Wenn man den Balsam etwas dünnflüssiger als nötig ansetzt und ein paar Tage Geduld hat, setzen sich Rindenreste und sonstiger Schmutz am Gefäßboden ab und man kann den Balsam Dekantieren.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 06, 2022, 02:28:04 VORMITTAG
Zitat von: Hugo Halfmann in August 05, 2022, 22:48:36 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,
das Dammarharz hatte ich seinerzeit mit der Hilfe von Jon angesetzt. Statt Xylol kann man auch Balsamterpentinöl der Portugiesischen Balsamkiefer nehmen, riecht wesentlich angenehmer. Ich weiß jetzt ehrlich gesagt nicht, wo euer Problem ist,

Auch Balsamterpentin ist recht gut entzündlich,  und ich hatte ja (in einem geeigneten Trockenschrank) das überschüssige Lösungsmittel recht schnell verdunsten lassen, damit die Konsistenz hoffentlich passt.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: anton in August 06, 2022, 17:06:30 NACHMITTAGS
Erste Fotos vom Eindecken

1x EDTA-Blut , 1x Saccheromyces (Methylenblau), Methanolfixiert, getrocknet mit Alk-Iso-Xyl .

Je 1 Tropfen mit dem Stäbchen aufgetropft. (Der Stab ist aus Teflon, 5mm, mit einem Bleistiftspitzer leicht angespitzt), Deckglas aufgelegt und leicht angedrückt.

Die Konsistenz ist ähnlich ,,Handwarmer" Honig, lässt sich bei Zimmertemperatur wunderbar verarbeiten. Wenn man es etwas dünner mag, bei 45-50 Grad ist er deutlich ,,flüssiger".

Jetzt dürfen die mal paar Tage liegen bleiben.
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jako_66 in Oktober 22, 2022, 21:20:46 NACHMITTAGS
Hallo Anton,

schöne Idee, die Du hier ins Forum gesetzt hast!

Nach Göke (Mikrokosmos 89, Natürliche und künstliche Harze als Einschlussmittel für die Mikroskopie, S. 373 ff) hat Dammarharz einen Brechungsindex von 1.533, nach dem Datenblatt bei Kremer Pigmente eine Säurezahl in etwa halb so hoch wie beim Euparal, nämlich 25-35 mg/g. Damit von den Kenndaten her sehr vielversprechend. Nur, warum kennen/benutzen es so wenige?

Mit Ethylacetat als Lösungsmittel ergibt sich eine trübe Lösung - schade, wäre flüchtiger als Xylol.

Viele Grüße

Sven
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jako_66 in Dezember 23, 2022, 23:30:39 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

wer schneller zum gebrauchsfertigen Dammarharz gelangen möchte, kann auch durch eine Glasfritte im Vakuum filtrieren. Die vorhandene Membranpumpe schaffte 150 mmHg, was ausreichte. Mit einem Harzanteil von 60-65% w/w habe ich bei 100°C in ca. 10 min 400 ml gebrauchsfertiges Dammarharz erhalten. Nur das Reinigen der Fritte hat länger gedauert. Eine Kurzanleitung haben wir aus der Mikro-Hamburg hier abgelegt:

http://www.mikrohamburg.de/Tips/2022_NWV_Hamburg_Dammarharz_de.pdf (http://www.mikrohamburg.de/Tips/2022_NWV_Hamburg_Dammarharz_de.pdf)

Meine Versuche mit Papierfiltern endeten mit Verstopfung, so dass ich den Weg über eine G3-Glasfritte nahm.

Viele Grüße

Sven
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Bob in Dezember 24, 2022, 09:50:36 VORMITTAG
Hallo Sven,
tolle Anleitung und tolles Eindeckmittel!
Ich vermute wirklich, dass die schwierige Umwandlung in ein sauberes Eindeckmittel passender Verdünnung eine weitere Verbreitung verhindert hat. Die Brocken sind ja schon recht sauber, aber den Restschmutz aus der zähen Masse zu entfernen ist schon ein Projekt für sich. Auf die erste Anwendung bin ich schon gespannt, die Einstellung könnte bei unserer Raumtemperatur schon ganz gut hinkommen, etwas Xylol kommt ja auch über den Schnitt dazu.

Viele Grüße,

Bob
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Sven Hildebrand in Februar 09, 2023, 10:08:27 VORMITTAG
Hi!

Bin neu im Forum, aber wollte trotzdem meinen Senf dazu geben. :P
Ich habe auf der Suche nach einer Alternative zu Kanadabalsam, die H&E Faerbungen nicht ausbleicht auch mit Damar rumprobiert.
Mein Rezept ist aber etwas anders, weil ich gerade versuche auf Xylene und aehnlich toxische Substanzen zu verzichten. Dabei bin ich im Gray auf Terpineol gestossen, was man recht unkompliziert auch als Privatperson erwerben kann. Bei meinem Rezept nehme ich gleiche Anteile von Damar und Sandarak. Anstatt das zu schmelzen hab ich das mit Moerser und Stoessel zermalen und das Pulver in einen Teebeutel in Terpineol aufgeloest. Der Teebeutel soll einfach Verunreinigungen zurueck halten, weil meine Harze nicht so schoen sauber waren wie in dem Bild.  :'(
Das Verhaeltnis war 1:1:3 von Sandarak:Damar:Terpineol. Hab das Ganze auf nem Magnetruehrer stehen lassen und am Ende nochmal mit Filterpaper filtriert, weil immernoch kleine Verunreinigungen in der Loesung waren. Wenn ich das nochmal ansetze, werde ich deswegen auch das Pulver ohne Teebeutel loesen, wenn ich es so oder so nochmal filtern muss.

Wie auch immer, in einem ersten Test hatte ich H&E gefaerbte Schnitte dehydriert, statt mit Xylene mit Terpineol geklaert und in dem Mix gemountet. Bislang sind diese Proben nicht gebleicht und bis auf die lange Zeit, die es zum aushaerten braucht bin ich damit sehr zufireden.
Ich werde allerdings noch mehr testen damit.

Dachte das koennte eventuell auch fuer Andere Hilfreich sein! :)

LG
Sven
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: smashIt in Februar 09, 2023, 10:42:42 VORMITTAG
Zitat von: Bob in Dezember 24, 2022, 09:50:36 VORMITTAG
Ich vermute wirklich, dass die schwierige Umwandlung in ein sauberes Eindeckmittel passender Verdünnung eine weitere Verbreitung verhindert hat. Die Brocken sind ja schon recht sauber, aber den Restschmutz aus der zähen Masse zu entfernen ist schon ein Projekt für sich.

und wenn man dammarfirnis als ausgangsbasis verwendet?
ist die bereits sauber genug?
oder sind dann wieder zusätze drinnen, die es unbruachbar machen?
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Bob in Februar 09, 2023, 10:56:55 VORMITTAG
Hallo Sven,
danke für den interessanten Bericht! Welche Eigenschaften verspricht die Mischung von Dammar und Sandarak?

Zum Dammarfirnis: Meins von Fa. Windsor ist sehr dünnflüssig. Es ist die Frage, wie lange es dauern würde, das überschüssige Lösungsmittel da durch verdunsten rauszubefördern.

Viele Grüße,

Bob
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jochen53 in Februar 09, 2023, 12:00:48 NACHMITTAGS
Hallo,
Terpineol hat einen wesentlich höheren Siedebereich (ca. 215 - 220° C) als Xylol (um 140° C) und verdunstet damit noch wesentlich langsamer, die letzten Reste praktisch überhaupt nicht mehr. Die Präparate werden ewig danach riechen.
Jochen
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Sven Hildebrand in Februar 09, 2023, 15:02:52 NACHMITTAGS
Hallo,

@Jochen: Es stimmt, dass Terpineol einen hoeheren Siedepunkt hat und auch deutlich viskoser ist als Xylol und entsprechend auch sehr viel langsamer verdunstet. Es ist aber auch deutlich ungiftiger und wurde zumindest in der Vergangenheit zum klaeren von Proben benutzt, also dachte ich, ich probier das mal aus. Ich habe auch schon Kanadabalsam in Terpineol und Ethanol bzw. Isopropanol verduennt genommen. Das hat auch funktioniert und das KB wurde auch hart (dauert halt nur sehr lange). Der hat nur eben einige Faerbungen arg verblassen lassen. Eine weitere Substanz, die ich gerne noch als Alternative testen wuerde ist Anisole. Da kommt man als Privatperson schlechter dran, aber ich habe vor das mit einen von meinen Studenten zu testen. Der Geruch stoert mich uebrigens gar nicht, ich finde den sehr angenehm. :P

@Bob: Um ehrlich zu sein, habe ich gerade erst angefangen damit rum zu experimentieren und das noch nicht Systematisch getestet. Ich will auf jeden Fall noch entsprechende Mischungen testen mit nur Dammar oder nur Sandarak in Terpineol. Bzw. Sandarak ist ja alkoholloeslich und koennte damit geloest werden. Das kann man sich im Prinzip auch das Xylol sparen. Zumindest hab ich das in aelteren Histobuechern gelesen. Wenn ich (und damit meine ich meine Bachelorstudentin :P) das getestet habe, werd ich mal berichten! Auf Sandarak bin ich gekommen, weil das ja einer der Hauptbestandteile von Euparal ist und soweit ich weiss der Teil, der letztlich aushaertet.

LGs
Sven
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: jako_66 in Februar 12, 2023, 21:41:18 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,

wegen der Alkohollöslichkeit von Sandarak und der schlechten in Xylol, Benzin würde ich vom Mischungsversuchen abraten. Die nahezu perfekten Klebeeigenschaften von Dammarharz an Glas könnten nur schlechter werden.
Auch wäre die Frage, wie hoch die Säurezahl von Sandarak ist (Dammarharz soll so bei 30 mg/g liegen, in etwa die Hälfte vom Euparal) - gerade bei Kremer Pigmente gefunden: 130-150 mg KOH/g.

In den letzten Tagen habe ich viele botanische Proben mit Dammarhatz eingedeckt. Vom anfänglichen Procedere, möglichst viel Xylol auf der Wärmeplatte bei 80-90°C abzudampfen, bin ich weggegangen. Das Harz ist bei der Temperatur zwar noch einigermaßen flüssig, nur ist die Schichtdicke doch dicker und Luftblasen "umzingeln" den Schnitt. Jetzt lasse ich die Probe aus Xylol kommend ca. 30s bei 60°C auf der Wärmeplatte, drehe den Objektträger dann um, um danach das Deckglas auf den sich bildenden Tropfen aufzulegen. Lufblasen sind sehr selten, die Schichtdicke schön dünn. Nur ist mein Eindruck, dass Dammarharz dermaßen hart am Rand des Deckglases aushärtet und nicht alles Xylol mit der Zeit verdunstet.

Wie macht Ihr es denn?

Viele Grüße

Sven
Titel: Re: Eindeckmittel selber machen - Dammarharz
Beitrag von: Sven Hildebrand in Oktober 14, 2023, 09:29:28 VORMITTAG
Hallo zusammen,

Das hat zwar jetzt alles etwas länger gedauert, aber hier mal eon paar Bilder von Schafhirnschnitten mit dem Damar/Terpineol Eindeckmittel.  :)
Nach den Färbungen wurden alle Proben 3x 5min in 100% Isopropanol entwässert und 5 min in Terpineol geklärt. Danach lasse ich so viel Terpineol wie möglich abtropfen, bzw. wische die Rückseite des Objektträgers mit Papiertüchern trocken. Der Damar/Terpineol-Mix ist ziemlich dünnflüssig, was ich sehr mag und die Schichtdicke entsprechend dünn. Wie bereits mehrfach gesagt wurde, brauchen die Schnitte sehr lange zum Aushärten, aber dafür ist die ganze Prozedur Xylene-frei. Nach ca. 2 Wochen ist es am Rand hart genug um die Objektträger und Deckgläser ggf. zu reinigen und die Proben aufrecht in Boxen zu lagern.

Die Fotos gerade bei 4x sehen sehr unscharf aus leider und die field flattness ist nicht sehr gut, aber mehr gibt mein Heimsystem leider nicht her...  :'( für bessere Bilder müsste ich die Schnitte mal wieder mit an die Uni nehmen.

Wie auch immer, selbst nach Monaten kann ich keine farbliche Veränderung an den Proben feststellen. Bis auf die lange Aushärtzeit bin ich mit dem Eindeckmittel sehr zufrieden.

Bin gespannt, was ihr darüber denkt.

LGs,
Sven