Liebe Freunde der Kristalle,
durch Florian https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39141.msg330647#msg330647 und anschließend Reinhard https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=44756.msg330269#msg330269 ward der Wunsch geboren, das Natriumniobat selbst aus nächster Nähe zu betrachten.
Die Mittel waren dabei durchaus unlauter, da ungeheure Mengen (eine Mikro-Spatelspitze reinen Niob(V)-oxids) zum Einsatz kamen.
Auch ließ mich das Ergebnis zuerst zweifeln, da Reinhards Morphen und die im KEUNE durchaus anders anmuten. Im GEILMANN finden aber auch die beobachteten Sechsecke Erwähnung und letztlich erklärt der Blickwinkel bzw. die Lage die Situation.
Viele Grüße,
Heiko
Lieber Heiko,
wow, die sich durchdringenden Sechsecke sehen ja echt toll aus!
Viele Grüsse
Florian
Hallo Heiko
Wau! Sieht super aus!
Gruss
Roli
Lieber Heiko,
vielen Dank für diese wunderschönen Zerbrechlichkeit.
Interessant wären konoskopische Bilder der Kristalle. NaNbO3 kristallisiert nach Literatur in einer orthorhombischen, rhomboedrischen und kubischen Modifikation. Eigentlich würde ich ja nur für die rhomboedrische sechseckige Kristalle erwarten.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Heiko,
die sehen wirklich gelungen aus.
LG
Michael
Hallo Heiko,
das erste Foto ist genial!
Danke für 's Zeigen!
LG Gerd
Hallo Heiko,
klasse Bilder!
Wie groß sind denn die Sechsecke, bzw. mit welchem Objektiv hast du die Aufnahmen gemacht?
Viele Grüße
Michael
Hallo in die Runde,
Zuspruch aus der Kristall-Fangemeinde erfreut natürlich sehr.
Einige Aggregate waren schon recht groß geworden, als die Kristallisation am zweiten Tag zum Stillstand gekommen schien. Das 16er Objektiv reichte also aus.
Nun sollte derartiges ,,Blätterteig-Gebäck" (siehe nächstes Foto) konoskopisch wohl generell problematisch sein. Auch in ,,Kopflage" (letztes Bild) gab's keinen Befund.
Du siehst, lieber Florian, ,,...habe nun, ach ... mit heißem Bemühn ..." aber leider erfolglos das monokline System ,,teilbestätigen" wollen, denn dieses soll es nach meiner Information sein ...
Viele Grüße,
Heiko
Auch ich finde die Kristalle wohlgelungen und sehr schön. Leider habe ich es trotz einiger Versuche ja nie geschafft Dich, lieber Heiko, zum Spindeltisch-Jünger zu bekehren, aber Florian ist ja sehr wohl einer! Die Kristalle sind ja groß genug..... Nur so ne Idee ;D ;D ;D
Herzliche Grüße, Olaf
Hallo Heiko,
diese Niobverbindungen sind ja was, was einem auch im Chemiestudium nur selten begegnet.
Diese sechseckigen Kristalle widersprechen trotzdem meinem Verständnis, dass es sich bei wasserfreiem NaNbO3 um nur leicht verzerrte Varianten der Perowskitstruktur handeln sollte.
Ich vermute jetzt eher, dass es sich um kristallwasserhaltige Hexaniobatkomplexsalze handelt, sog. Lindquistsalze:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022190260802023
https://eprints.lancs.ac.uk/id/eprint/80795/1/Submission_confirmation_Revision2_Inorg_Chem.pdf
Wahrscheinlich ist es Na8 Nb6O19.aq oder Na7 HNb6O19.aq.
Es ist wirklich faszinierend, dass diese alten mikroskopischen Nachweise einen sofort wieder an die Front der chemischen Analytik führen.
Viele Grüsse
Florian
Lieber Olaf & lieber Florian,
in wenigen Jahren werde ich spindeltischbereit – weil im Rentner-Ruhestand – sein. Lieber Olaf, ich hoffe, Du wirst dann einem alten Knacker wie mir noch auf die Sprünge helfen wollen ...
Derzeit ist für mich schwer vorstellbar, wie Kristalle weit < 1 mm aus einer Alkali-Lösung extrahiert und an die Spindel präpariert werden könnten ...
Apropos, die modernen Verfahren betreffend und diese vom historisch-nasschemischen abgrenzend, sei letzteres noch einmal kurz beschrieben. Das Vanadium(V) wird in KOH im Silbertiegel (Löffel) geschmolzen, um Na-Kontakt auszuschließen. Anschließend wird wässrig ausgelaugt und zur Kristallisation mit Na-Ionen versetzt. Das Kristallisationsmedium ist also ,,krachbasisch". ,,Hydrogen-Niobate" scheinen damit unwahrscheinlich, kristallwasserhaltige Species möglich, Hydroxido-Komplexe ebenfalls.
Wunderbar jedenfalls, dass dieses Verfahren geeignet ist, Niob unter ,,realen Bedingungen" (Koppit) nachzuweisen.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
das sieht alles sehr filigran und zerbrechlich aus, dafür aber wunderschön. :)
Viele Grüße
Ludger
Hallo zusammen,
in Heikos erstem Bild sind m.E. im unteren Teil auch einige monokline Prismen zu sehen, wie sie im Keune und v.a. im Geilmann
zu sehen sind. Wie die hexagonalen Strukturen zu erklären sind, ist mir unklar. In Keune und Geilm. sind die nur beim Na-tantalat verzeichnet.
Das tut der Ästhetik der Aufnahmen aber natürlich keinen Abbruch.
Viele Grüße
Reinhard
Hallo Reinhard,
leider habe ich viel zu wenig Strukturverständnis.
Mein Bauchgefühl favorisiert das monokline System (war auch irgendwo zu lesen) – hexagonal scheint lediglich die Anmutung aufgrund vorherrschender/augenfälliger aber nicht ausschließlicher Kantenlängenverhältnisse, siehe Markierungen.
Viele Grüße,
Heiko
Hallo Heiko,
ob monoklin oder hexagonal sollte sich doch anhand des konoskopischen Bildes entscheiden lassen. Geht denn da keins her?
Viele Grüsse
Florian
Leider nein, Florian, hatte kein Ergebnis erhalten. :-\
Gruß, Heiko
Lieber Heiko, lieber Florian,
die streng hexagonale Anmutung des Kopfschnitts steht ja nun nicht im Widerspruch zu einer möglichen monoklinen Symmetrie. Man schaue sich nur einmal einen Glimmerkristall an, dessen einzelne Schichten streng hexagonal sind, aber durch die Stapelung ergibt sich eine monokline Symmetrie des Kristalls, die sich auch in einem zweiachsigen Interferenzbild manifestiert. Eigentlich müssen diese wunderschönen hexagonalen bzw. pseudohexagonalen Blättchen eine optische Diagnose ermöglichen. Das Interferenzbild ist aber sicher nichts besonders spektakulär, da die Schichtdicke im Kopfschnitt gering ist.
Herzliche Grüße,
Olaf
Vielen Dank, lieber Olaf, für Deine Antwort.
Gruß, Heiko