Hallo liebe Mineralfreunde,
Nachfolgend versuche ich ein Mineral zu bestimmen. Mit dem Fundort für Minerale Varuträsk zwischen Boliden und Skeleftea hatte ich mich schon in den Beiträgen
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=44969.msg331892#msg331892
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=42552.msg313645#msg313645
befasst. Jetzt noch ein weiteres Mineral von dort.
Den Bestimmungsversuch des Minerals führte ich indirekt durch. Nämlich durch allgemeine mineralogische Beobachtungen wie Morphologie, Spaltbarkeit, Dichte, Farbe, Glanz und Strichfarbe. Dann mittels Dünnschliff mit Doppelbrechung und Konoskopie. Danach mittels Streupräparat mit Brechungsindex und besserer Konoskopie. Abschließend noch die Abschätzung des Winkels 2V mit dem Spindeltisch.
Die Morphologie ist tafelig. Die Mohs-Härte > 6. Der Salzsäuretest war negativ. Eine gute Spaltbarkeit in eine Richtung ist zu erkennen. Das Stück ist farblos - weiß - grau. Am Rand ist es durchscheinend. Das Mineral hat Glasglanz. Die Strichfarbe ist weiß. Meine Messung der Dichte mittels Messzylinder und Waage ergab rund 2,5 g/cm3. Makroskopisch hielt ich es erst für Albit.
Bei allen mikroskopischen Bildern war ein Blaufilter BG 20 zur Erhöhung des Kontrastes im Einsatz.
Zunächst habe ich bei Krantz drei Dünnschliffe (je einen in jede Richtung) anfertigen lassen. An diesen waren keine Zwillingslamellen zu erkennen. In den Schliffen ist die Spaltbarkeit gut zu erkennen. Die Doppelbrechung war gering. Im konoskopischen Bild des Schliffes war zu sehen, dass das Mineral zweiachsig ist (Bild02, Bild03), Leica Fluotar 50x/0.85 Pol. Als Einschluss war Turmalin zu beobachten (Bild04) Leica Fluotar 20x/0.45 Pol.
Dann habe ich Streupräparate hergestellt. Sie zeigten einen Brechungsindex sehr nahe dem des Einbettungsmittels Malinol (Bild05) bei 1,52. Das konoskopische Abbild eines Kornes mit dem Objektiv Leica N Plan 63x/0.80 ließ einen Achsenausstich erkennen (Bild06). Damit bestand die Hoffnung, dass bei größerer Apertur noch bessere Abbilder hinzukriegen wären. An der Stelle war klar, dass der Achsenwinkel 2V viel größer als der von Albit mit 45° war. Mit dem Objektiv Leica N Plan 100x/1.25-0.60 Oil und dem Kondensor 0.90/1.25 Oil S1 waren vollständigere Abbilder machbar (Bild07, Bild08). Das Mineral ist zweiachsig positiv.
Abschließend habe ich noch einen Krümel auf meinem primitiven Spindeltisch (Bild09) unter dem Stereomikroskop (Bild10) gemessen. Die Messungen sind wegen der wackligen Konstruktion ungenau. Ich verwendete das Immersionsöl von Nikon. Dessen Brechungsindex ist 1,518 bei 23°C. Die Auswertung der Spindeltischmessungen erfolgte mit dem Excel-Arbeitsblatt EXELBR-axes von Cody Steven. Es ergab einen 2V - Winkel von 81°. Das passt zur ungefähren Abschätzung aus dem konoskopischen Abbild.
Im Ergebnis würde ich die Bestimmung von Petalit für wahrscheinlich halten. Dieses ist ein selten vorkommendes Lithiummineral. Es entstand in granititischen lithiumreichen Pegmatiten. Die Typuslokalität ist die Insel Utö nahe Stockholm. Das hier gezeigte Stück (Bild01) habe ich in Varuträsk gefunden. Dort kommen auch die Lithiumminerale Spodumen und Lepidolith vor. Diese habe ich ebenfalls dort gefunden. Die Summenformel von Petalit ist LiAlSi4O10.
Petalit wird manchmal als silikatisches Lithiumerz genutzt. Am häufigsten findet man Bilder von Petalit aus Brasilien, Italien, Burma und Myanmar.
Hallo,
Du hast Dir ja viel Mühe gegeben! Wenn es wirklich ein Lithiummineral ist, würde ich es mal mit etwas Salzsäure verreiben und die Flammenfärbung testen. Bei Lithium ist diese gleich beim einbringen in die Flamme rot, noch bevor das unvermeidliche Gelb von Natrium einsetzt.
Viele Grüsse
Florian
Lieber Michael,
da schließe ich mich vollinhaltlich den Worten von Florian an. Sein Tipp mit der Flammfärbung ist natürlich auch prima. Schade dass die Kust der mikrochemischen Diagnose so sehr in Vergessenheit geraten ist. Früher beherrschten man noch die "Löthrohrprobierkunde" und hat damit viele Fragen auf einfache Art lösen können, so z.B. die Bestimmung der konstituierenden Hauptelemente. Aber bei Deinem Elan wirst Du damit sicher auch bald beginnen :) ;) :) ;).
Herzliche Grüße,
Olaf
Lieber Florian und Olaf,
danke für die Nachrichten und Ideen. Das grenzt ja an "Probierkunst". Als früherer Matallurge und danach Geologe bin ich mit solchen Dingen natürlich leicht zu begeistern. Ich habe es probiert. Erst etwas Mineralpulver hergestellt. Das in Salzsäure suspendiert. Auf einen Glasrührstab gebracht. Dann über die Flamme gehalten. Das Ergebnis unten. Ich weiß jetzt nicht, ob ich das als rot deuten kann. ;) Ja Olaf, an Lötrohr hatte ich auch noch gedacht. So ein Ding hatte ich nur nicht gleich bei der Hand.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
ein Glasstab als Träger bringt Dir zuviel Na in die Flamme, versuch mal mit Magnesiastäbchen (https://www.ebay.de/itm/164150008741?hash=item26381a5ba5:g:RjsAAOSwLVZVntvA&amdata=enc%3AAQAHAAAAoMOkvWpZjYkXL3lFeFFdSRg%2FP6Z7Kp%2FiLAaLh%2BoSwNkVaV0lq%2Bdu2sFEbXCHK0cLnWkfCe0QyqS9oT%2F2juoM3O0sm7ebPI5ikwFiRNENJuprSMuBD70RIqI5ZaT8toBhejQsxPgEDxIvIhQLLiwsq1j3wQWE%2Fg2N6LxEO0wSykPPYPO21EOvbQDLSieM6fFfR4NfAVTEk0GuPW5vMDmHHd0%3D%7Ctkp%3ABk9SR_ConsfSYQ) die Suspension in die Flamme zu bringen.
Wenn das nicht hilft, betrachte die Flammenfärbung durch ein Cobaltglas (https://www.ebay.de/itm/374317267673?var=643198417636&hash=item57270c3ad9:g:2BUAAOSwQ8phh5zB&amdata=enc%3AAQAHAAAA8LK5xdAJ8yhAlBdZto1AQw855j1G56sq49FAVK0kp6KDLap%2BiSNAqe6akfUymdJKnpjHFoWo167cve%2FBVy9LRCfEC2Jj21HzjoG5u0IHLm1loLhZmmQQMJBeM%2F6savK05Vl241qUGWPxMg1egfyay3L6%2FOs9FVEzeMD970uACRLwRoGoUNH%2FJDKzevhRQcPCn9PANdDyw3V99eG3Q%2FnIFWXs%2B39xKDuEdXjsTP7bUelwyyHaPf3Ssda4T86hZZ2nHFDaKFXX8avWDFz3kWvtUaGEjCNm8ijWT%2Fbyk0xkoaLlt%2Bb63UvTPCP5%2FU8H8e9b6g%3D%3D%7Ctkp%3ABk9SR_rqu8fSYQ).
Viel Erfolg!
Rainer
Hallo Rainer,
besten Dank für die Nachricht. Ich hatte auch den Eindruck, dass sich das mit dem Glasstäbchen nicht als Rot deuten ließ. Deshalb hatte ich es auch noch mit einem Holzspan probiert. War auch nicht das von mir erwartete richtige rot. Die Magnesiasäbchen habe ich sofort bestellt. Dann geht es in ein paar Tagen noch einmal ran.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
du könntest die Flammprobe noch ein wenig "aufbiegen", ich denke dabei an ein Handspektroskop... Solltest du keins haben, im Internet werden sie unter dem Stichwort "Handspektroskop", in unterschiedlichen Preislagen, angeboten.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Michael,
besten Dank für den Tip. Mit all den Methoden würde ich Lithium nachweisen. Mit einem Spektroskop noch besser. Im Museum der Grube Langban steht zum Beispiel ein mindestens 3 m langes Monstrum, von dem ich denke, dass es so etwas wie ein Spektrograf ist. Habe leider kein Foto. Sonst fand ich dieses Museum bezüglich der Minerale nicht sehr spektakulär. Dort wurden ziemlich viele neue Minerale entdeckt. Von einer dortigen Halde zeige ich später noch Fayalitschlacke.
Das Magnesiastäbchen sollte hoffentlich ein gutes Ergebnis bringen. Ein ordentliches Rot sollte schon erkennbar werden. Von der Probe habe ich heute noch ein paar Körnchen zur Röntgendiffraktometrie geschickt. Das dauert alles ein paar Tage. Ich glaube, dass das Mikroskop und der Spindeltisch schon recht gute Ergebnisse liefern konnten und es wirklich mit hoher Wahrscheinlichkeit Petalit ist. Mal sehen. Ungeachtet dessen, lege ich mir bestimmt auch so ein Handspektroskop zu. Dann muss ich nur noch geeignete Minerale zur Untersuchung finden. ;)
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
gerne geschehen. Wenn verschiedene Methoden/Verfahren zusammenkommen, ist das (für mich) immer von Interesse und Mineralien sind es sowieso. Mineralogie ist schon was feines, ich habe immer mal angesetzt tiefer in die Materie einzudringen. Ist dann leider immer in den Anfängen steckengeblieben.
Olaf beklagt ja dass die "Kunst der mikrochemischen Diagnose so sehr in Vergessenheit geraten ist", das hat auch mich bewogen, mich mal wieder der anorganischen/mineralogischen Vorprobendiagnostik zu nähern. Neben der bereits erwähnten Lötrohrreaktion gibt es da noch die gute alte Boraxperle (bzw. Phosphorsalzperle= NaNH4HPO4), wobei die Färbung auch noch dadurch variieren kann, ob man in der Oxydationsflamme bzw. Reduktionsflamme arbeitet. Dafür sind Magnesiastäbchen (auch) schon eine gute Vorrausetzung, wobei bei Lithium die Perle leider eher farblos bleibt... Aber du hast ja noch andere Minerale, welche sich da wesentlich leidenschaftlicher verhalten würden.
1) Für diese Arbeiten bräuchte man aber eher einen Brenner, wie er z.B. in diesem Faden gezeigt wird: https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=5840.msg39705#msg39705 und
2) falls man eine kleine Sammlung von Schwermetallsalzen hat, wäre auch die Möglichkeit eines (direkten oder indirekten) Vergleichs gegeben.
Nachtrag zum Thema: Da ich mir im Nachgang mal die Informationen angeschaut habe, welche das Internet zum Thema anzubieten hat, gab es, u.a., die Information dass man das Phosphorsalz dem Borax aus gesundheitlichen Gründen vorziehen sollte. Quelle: https://www.youtube.com/watch?v=I2hvYq1r3as
Bei der Suche im Forum zum Thema, bin ich mal wieder auf den absolut lesenswerten Beitrag von Reinhard (2015) unter dem Titel ,,Ein kleiner Ausflug in die Mikrochemie" https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=24470.0 gestoßen.
Ich war natürlich neugierig (oder war es nur Wissbegierde?) und habe mir mal die Homepage der Grube angesehen, sieht zumindest interessant aus, für einen Kurztrip aber leider ein bisschen weit weg. Einen Spektrografen habe ich auch nicht entdecken können, nur die braunrote Tonne mit ,,Kanonenrohr", im sogenannten "Outdoor"-Bereich, das Ding wird es ja wohl hoffentlich nicht sein! ;)
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Michael,
schönen Dank für die Nachricht. Die Probierkunst wird nicht mehr zelebriert, weil es eine ganze Reihe genauerer und auch schnellerer Bestimmungsmethoden gibt. Deshalb scheint selbst die Polarisationsmikroskopie nicht mehr sehr verbreitet zu sein. Das Monstrum in der Mineralsammlung Langban steht innen rechts vom Eingang unter dem Fenster. Im Prinzip ist das ein ca. 3 m langes Rohr mit einem Durchmesser um 10 cm. Mit allerlei Anbauten, aber ohne Beschreibung oder Beschriftung. Was das wirklich ist, weiß ich nicht. Scheint in die Richtung Probierkunst zu gehen. Da musste Holzkohle aufgefüllt werden und in der Mitte gab es so etwas wie ein Okular. Dieses Ding stammte, wenn ich mich recht entsinne, von Carl Zeiss damals nur Jena. Im Netz habe ich leider nirgendwo ein Foto eines ähnlichen Gerätes gefunden. Dieses Jahr fahre ich wieder nach Schweden. Juli/August hat das Museum geöffnet. Vielleicht fahre ich noch einmal vorbei, um dieses Ding zu fotografieren. Olaf kann uns mit seinem Faible für Uraltinstrumente bestimmt sagen, was das sein soll.
Auch mit Magnesiastäbchen und Salzsäure habe ich keine Flammenfärbung hingekriegt. Zur Prüfung habe ich es auch noch einmal mit Spodumen probiert. Geglüht hat das. Auch kein Ergebnis. Unter Umständen war das Pulver nicht fein genug. Beide Male mit einem Gasbrenner in einem völlig abgedunkelten Raum. Mit einem Spektrometer wären vielleicht die beiden typischen Linien von Lithium zu sehen gewesen. Wobei man mit der Lötrohrmethode (auf Buchenholzkohle) vielleicht bessere Chancen hätte als mit den chemischen Vorproben. Das war zu Urzeiten zuerst in Schweden sehr verbreitet und wurde danach an der Bergakademie Freiberg zur Kunst weiterentwickelt. Dazu gab es sogar ein paar Bücher. Ich glaube, die wunderbaren Flammenfärbungen, die man im Internet sieht, wurden mit Lithiumchlorid oder Lithiumkarbonat geschaffen. Die Ergebnisse der XRD liegen noch nicht vor.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
das es genauere Methoden glaube ich gern, aber schneller und vor allen Dingen schöner (handwerklicher) als die Handprobe (im Hobbybereich)? Zumindest mich selber habe ich "überredet" mal wieder ein paar Perlen herzustellen. Und bei Kobalt reicht es vielleicht auch für ein Schmuckstück ... :D
Natürlich ist es schade, das es nicht funktioniert hat! Entweder kein Lithium drin oder aber, wie du es ja bereits andeutest hast, liegt das Lithium nicht in einer aufgeschlossenen Form vor, bzw. besser gesagt, die Anregungsenergie kann nicht aufgebracht werden. Was ja dein Experiment mit dem Spodumen m.E. auch zeigt. Lt. Wikipedia ist Spodumen ein Lithium-Aluminium-Silikat, da könnte wohl ein Aufschluß möglicherweise helfen ...
Jetzt stimme ich doch eher zu, dass es schnellere Methoden geben kann. Wobei die Röntgenmethode wohl nicht dazu gehört, da ja die Messergebnisse ja (immer) noch nicht vorliegen. ;) ;) ,
bin aber sehr gespannt auf die XRD-Ergebnisse!
Herzliche Grüße aus Berlin
Michael
Hallo,
eventuell funktioniert es, direkt ein Stück des Minerals in die Flamme zu halten, am besten in die eines Gasbrenners.
Viele Grüsse
Florian
Ich habe im Archiv, im Hobbykeller wie man so schön sagt, ein altes Skriptum gefunden.
TU Wien WS 1971?, Übungen aus Analytischer Chemie I, hat ein Semester gedauert, SS 1971 Quantitative Analytische Chemie. Die Kommilitoninnen haben sehr viel geweint.
Ich bin ganz erstaunt, dass das noch von Interesse ist. Ich habe Gott sei Dank, allles vegessen, ist auch schon fast 50 Jahre her. Der Zeilinger hat sich mit solchen Trivialitäten sicher nicht aufgehalten. Aber zum studieren hatten wir ja eh - Eh schon wissen, was eh heißt!? - fast gar keine Zeit. War aber eine herrlich wilde Zeit im Wien der siebziger Jahre, am Getreidemarkt. Am Würstelstand am Naschmarkt, und nicht am Standl hinter der Oper. Jetzt müssen wir halt die Welt retten, da ist die Chemie sehr nützlich, wenn man sich mit diesen Umweltgiften auf der Fahrbahn, dem hässlichen Asphalt festklebt.
LG Helmut
Hallo Michael, Florian und Helmut,
besten Dank für die Nachrichten. Petalit ist nicht säurelöslich. Wie von Helmut gezeigt, dient die Salzsäure nicht der Reinigung, sondern der Umwandlung in Metallchlorid zwecks Flammenfärbung. Ich habe jetzt mal einen besser geeigneten Gasbrenner, 32%-ige Salzsäure, Lötrohrkohle und Lötrohr bestellt. Dann probiere ich es noch einmal mit dem Magnesiastäbchen und erstmals mit Lötrohr. Als Alchemist neuster Generation sollte man das hinkriegen. Mit Boraxperlen & co. probiere ich es nicht. Wobei auch das Lötrohr nur dem Spaß an der Freude dient. Die Lieferung der Gerätschaften dauert auf jeden Fall mehrere Wochen.
Die Röntgenuntersuchung dauert nur ca. 30 Minuten. Im Labor kommen die Proben der Reihe nach ran. Meine diese oder nächste Woche. Bin schon gespannt, was da rauskommt.
Liebe Grüße
Michael
Noch eine Anmerkung zur dem ExcelibR Programm von Cody Steven.
Die Angabe "Clockwise/ Counter Clockwise" für die verschiedenen Achsen ist leider nicht sehr intuitiv, siehe https://pubs.geoscienceworld.org/msa/ammin/article/105/6/955/586743/EXCALIBR-to-EXCELIBR-and-the-optical-orientation
Am besten vergleichst Du mit den Achsen in dem Video
https://www.youtube.com/watch?v=FyerrIniIoM
Wie ich Deinen Bildern entnehme, solltest du sowohl bei "Microscope Stage CCW or CW?", wie auch bei "Spindle Stage CCW or CW?" "CW" eingeben.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian,
mit dem Excelibr_V5, auf das Du (indirekt) hingewiesen hattest, zeigten die vorhandenen Daten einen 2V-Winkel von 70° und keine Konvergenz. Also habe ich noch einmal neu gemessen und mit 2xCW und optisch positiv eingegeben. Da kam ein 2V von etwas über 80° und Konvergenz yes. Ist trotzdem nicht vorzeigbar. Mit dem klapprigen Konstrukt ist nichts besseres hinzukriegen. Meinen Objekttisch vom Mikroskop will ich mit dem Ding nicht (immersions-)"ölen". Das scheint die Größenordnung vom 2V zu sein. In diesem Fall macht er meines Erachtens Sinn, weil die Spanne von Petalit zwischen 82° und 84° angegeben wird, das ist nicht zu groß, wie bei manch anderem Mineral.
Viele Grüße
Michael
Hallo,
heute kam das Ergebnis der Röntgenuntersuchung. Das Ergebnis hänge ich an. Perfekter geht Petalit nicht. Beispiele gibt es bei Mindat. Jetzt stehen nur noch die alchemistischen Übungen an. :) ;D 8)
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
wenn ich es mit den Spektren von - https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/MineralData?lang=de&mineral=Petalit - vergleiche, sieht mir das Ergebnis doch wohl ziemlich brauchbar aus, aber ich bin darin alles andere als eine Fachkraft ...
Viel Spaß bei den praktischen Übungen! Würde mich freuen, auch von diesen Ergebnissen (in einigen Wochen) zu "hören".
Vielleicht darf ich nochmal auf den Versuch allgemein kommen. Wie du ja schreibst, löst sich dein Mineral nicht in Salzsäure. Aber, selbst wenn es sich lösen würde, reagieren die meisten "Silikate" nicht mit Salzsäure. Die Überführung des "Lithiums" in sein Chlorid oder in eine Li-Verbindung, welche leicht ionisiert werden kann, ist m.E. notwendig. Das meinte ich auch mit meiner Bemerkung des Aufschlusses, also die Überführung des "Lithiums" in in eine Verbindung (Oxid oder Carbonat), welche, z.B., mit Salzsäure reagiert. Der Aufschluß ist bei Silikaten eher nicht so einfach, woran ich mich erinnere, ist der Pottasche-Soda-Aufschluß und der Aufschluß mit Flußsäure.
Bin mir aber nicht sicher ob der Pottasche-Soda-Aufschluß wirklich ein Allheilmittel ist. Der Flußsäure-Aufschluß ist eigentlich die klassische Variante, aber kann kreuzgefährlich sein, da mit Flußsäure nicht zu spaßen ist. Ich gehe mal davon aus dass es Flußsäure ohnehin nicht zu kaufen gibt. Es wäre natürlich auch die Verwendung eines Fluorids + konz. Schwefelsäure denkbar, aber nicht wesentlich ungefährlicher.
Da ja die Lötrohrprobe in Gegenwart mit Soda stattfindet, funktioniert es vielleicht ... und meine Bedenken sind völlig unbegründet. Vielleicht hat ja jemand (z.B. ein Mineraloge ;)) praktische Lötrohr-Erfahrungen mit Silikat-Mineralien)?
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Michael,
danke für die Nachricht. Mineralienatlas ist klar. Das Labor hat eine Standardkurve von Petalit (rot) mit meiner (schwarz) verglichen. Ich würde auch als Unwissender sagen, die Piks passen perfekt. Bei Wikipedia steht vor dem Lötrohr rote Flammenfärbung. Versuchen werde ich das. Ich denke, es wird wieder nichts. Denn, im Mineralogielehrbuch von Rösler (1981!) steht (bei Spodumen), nach dem Schmelzen mit CaF2 und KHSO4 Rotfärbung der Flamme. Fluorit habe ich große Stücken aus Halsbrücke, aber KHSO4 werde ich eher nicht auftreiben können. Es ist in der Tat so, dass es schon seit Ewigkeiten unüblich ist mit dem Lötrohr zu hantieren. Die Mehrzahl der Geologen/Mineralogen kennt das bestimmt nur vom Hörensagen. Chemiker haben es unter Umständen mal ausprobiert. Mal sehen, ob sich irgendwann ein geeigneteres Mineral findet. Um so beeindruckender ist, dass Petalit erstmals 1800 von der Insel Utö vor Stockholm und Lithium 1817 erstmals von einem schwedischen Chemiker beschrieben wurden.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
für die Flammefärbung brauchst Du kein Lötrohr, sondern besser einen kleinen Gasbrenner (Lötlampe aus dem Baumarkt). Die Flammenfärbung von Lithium tritt sehr schnell auf, so dass ich vermute, dass man sie auch ohne Aufschluss sehen kann, wenn man ein Stück des Petalits direkt in die Flamme hält.
Viele Grüsse
Florian
Hallo,
ich habe gestern die Flammenfärbung mit einen Petalit von Namibia probiert in dem ich das Pulver mit einem Tröpfchen Wasser auf eine Öse Platindraht brachte und mit einem Sturmfeuerzeug mit blauer Flamme zum schmelzen brachte.
Das Ergebnis war aber leider noch nicht eindeutig, es war nur das typische Natriumgelb zu sehen.
Mit Triphylin geht diese Methode sehr gut, ich verwende sie regelmäßig um angelöste Reste neben Vivianit oder Reddingit von Hagendorf zu unterscheiden. Beim Vivianit waren es bisher immer Triphyline und neben Reddingit wohl Ludlamit.
Ich habe die Flammenfärbung vom Petalit noch nicht mit dem Spektroskop betrachtet und vermute auch, dass ihn zuerst besser aufschließen muss für eine schöne Rotfärbung.
Mit den Magnesiastäbchen habe ich als Anfänger auf diesem Gebiet so meine Probleme. Falls doch mal etwas Pulver am Stäbchen kleben bleibt und auch beim schmelzen noch drauf ist, bekomme ich mit meiner kleinen Flamme nur die Natrumfärbung.
Danke für die schönen Versuche, ein echtes Highlight im Forum!
Viele Grüße, Josef
Hallo Florian und Josef,
schönen Dank für die Antworten. Florian, das habe ich schon mit Spiruitus- und Gasbrenner probiert. Wird nix. Aber ich habe gerade noch Kaliumhydrogensulfat nachbestellt und werde das zusammen mit Fluorit und Petalit schmelzen und hoffe damit eine Flammenfärbung hinzukriegen.
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
sind dann nicht beim diesem Schmelzaufschluss neben Li auch noch Ca und K (vermutlich im Überschuss) in der Flamme vertreten ? Brächte dann wahrscheilnlich nur etwas mit einem Spektroskop.
Viele Grüße
Udo
Hallo Udo,
besten Dank für die Nachricht. Das ist richtig. Ich werde auch mal durch mein urzeitliches Spektrometer von Zeiss Winkel sehen.
Die Quellenangabe ist: Die Anwendung des Lötrohrs in der Chemie und Mineralogie Jöns Jacob Berzelius, 1844, 284 Seiten, Seite 271:
"Petalit von Utön verhält sich ganz wie Feldspath, giebt indessen , als feines Pulver, mit saurem schwefelsaurem Kali und Flussspath gemengt und auf Platinblech geschmolzen, der Flamme vor und um die Probe eine rothe Farbe. " Nun habe ich kein Platinblech übrig, aber auf Holzkohle oder im Quarzreagenzglas sollte die Schmelze auch gelingen. Da tauche ich dann das Magnesiastäbchen ein und das kommt in die Flamme. Mal sehen, ob die urzeitliche Alchemie funktioniert.
Viele Grüße
Michael
Hallo,
Flammfärbungen mit dem bloßen Auge beurteilen zu wollen ist wenig aussichtsreich. Dazu wird zwingend ein Spektroskop benötigt. Viele Elemente liefern Mischfarben aus zwei Banden. Das kann man ohne Spektroskop nicht unterscheiden. Außerdem drängt sich das allgegenwärtige Natrium immer in den Vordergrund und man sieht nur gelb. Im Spektroskop kann man die anderen Bande neben der gelben erkennen.
Viele Grüße
Alexander
Hallo Alexander,
danke für die Nachricht. Die Flammenfärbungen von Lithium werden immer am Beispiel von Lithiumchlorid vorgeführt. Davon gibt es im Internet etliche Bilder. Da braucht man kein Spektroskop. Mit dieser Art Alchemie natürlich theoretisch schon. Von meinem Winkel-Zeiss Spektroskop hänge ich ein Bild an. Hat eine Wellenlängenskala und funktioniert trotz seines fast musealen Alters (Serien-Nummer 1553) ausgezeichnet. Aber die Entdecker der Minerale hatten keine Spektroskope und haben sich offenbar recht intensiv mit Flammenfärbung probiert. Und genau diese sogenannte Probierkunst möchte ich an diesem einzigen Beispiel nachvollziehen. Im Fall von Petalit ist die urzeitliche Mixtur 1 Teil Petalit, ein Teil Fluorit und eineinhalb Teile Kaliumhydrogensulfat 1853 beschrieben. Ich denke damit soll Lithiumsilikat in Lithiumchloid umgesetzt werden und das die Flammenfärbung bewirken. Ich möchte also mit bloßem Auge die beschriebene Flammenfärbung erkennen. Im Spektroskop sollten die Wellenlängen für Lithium, Calzium (aus Fluorit) und Kalium (aus Kaliumhydrogensulfat) zu sehen sein. Das wären die Hauptwellenlängen 671 nm für Lithium, 622 nm Calzium und 404 nm für Kalium. Wie schon früher geschrieben, diese Übung dient dem Spaß an der Freude. Die Mineralbestimmung mit heute schon nicht mehr üblichen mikroskopischen Mitteln ist gelungen, das hat die Röntgendiffraktion bestätigt.
Viele Grüße
Michael
Hallo Michael,
So eines habe ich auch, allerdings von Zeiss Jena. :)
Spektroskope gibt es seit 160 Jahren. Die Altvorderen ohne Spektroskop benutzten gefärbte Glasscheiben (Kobaltglas) um das Gelb des Natriums herauszufiltern. Dieses Verfahren wird noch von Römpp empfohlen.
Viele Grüße
Alexander
Hallo Michael
Ich hätte da noch eine Frage bezüglich Röntgenuntersuchung, was schickt man da hin?!?
Ein Bruchstück oder im Mörser pulverisiert, das konnte ich für mich nicht eindeutig erkennen.
Ich verfolge den Beitrag fasziniert 👍👍👍
Danke & liebe Grüße
Gerhard
Hallo Gerhard,
danke für die Nachricht. Ein Gramm Material im Glasröhrchen mit Schraubverschluss im gepolsterten Briefumschlag mit Beschreibung der schon durchgeführten Untersuchungen und Vermutung was es sein könnte. Einfach ein paar Körmer. Die werden dort wohl auf eine angemessene Größe gebracht. Die Beschreibung und Vermutung ist nicht gefordert, kann vielleicht bei der Suche der Vergleichsproben hilfreich sein. Die Apparate habe ich im Orginal nie gesehen, vielleicht funktionieren die auch automatisch. Das ist billiger als ein Dünnschliff und geht zudem schneller. Ich habe das im Saarland bei Dr. Müller machen lassen. Link: https://mueller-mineralien.de/Diffraktometrie
Liebe Grüße
Michael
Danke schön, das werde ich auch einmal testen ;)
Liebe Grüße
Gerhard
Hallo liebe Mitalchemisten,
nun sind der Teclukartuschenbrenner, die Magnesiarinnen und Kaliumhydrogensulfat angekommen. Statt Platinblech der Altmeister habe ich die Übung auf einer Magnesiarinne nachgemacht. Die Ergebnisse stelle ich hier vor. Fotografiert mit einem Motorola-Smartphone. Die Bilder sind nur verkleinert. Als erstes die Flamme des Teclu-Brenners. Die soll 1600 °C erreichen. Dann das Petalitstück ohne Behandlung in der Flamme. Das sieht noch nicht so richtig nach roter Flammenfärbung aus. Daraufhin habe ich auf Lötrohr und Lötrohrkohle gleich verzichtet. Dann das Gemisch von Fluorit 1Teil, Petalit 1 Teil und Kaliumhydrogensulfat 1 1/2 Teile abgewogen und pulverisiert auf der Magnesiarinne in der Flamme. Das Ergebnis ist, wie 1844 und 1853 beschrieben, eine recht hübsche rote Flammenfärbung. Auf der Magnesiarinne bildete sich eine Schmelze. Mit dem Spektroskop konnte ich nicht hantieren, weil ich nur zwei Hände habe. Der Versuch ist geglückt und damit ist auch dieses Experiment nach Monaten des Überlegens, Nachlesens und Wartens abgeschlossen.
Frohe Ostern und Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
ohne Spektroskop wirst Du nix. Optisch kann man Lithium von Kalium (Kaliumhydrogensulfat) nicht unterscheiden.
Beste Grüße
Peter
Hallo Peter,
die Wellenlängen hatte ich in einem früheren Artikel angegeben, damit käme Kalium bei blau. Somit ist Deine Auffassung falsch.
Frohe Ostern
Michael
Sorry, Michael,
die Wellenlängen von K (768nm) und Lithium (671nm) kann das meschliche Auge nicht unterscheiden.
Frohe Ostern
Peter
Hallo Michael und Peter,
Michael, erst mal Glückwunsch für den gelungenen Nachweis und Danke für's Zeigen.
Zwischen 768 und 671 nm liegen Welten, vor allem, was die Empfindlichkeit des Auges anbetrifft. Zudem hat K noch eine Linie bei 405 nm, weshalb die Flammenfärbung deutlich lila erscheint. Da Du trotz der immer vorhandenen Spuren von Na eine starke Rotfärbung siehst, die noch dazu schnell einsetzt kann dies eigentlich nur Li sein.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Michael,
Glückwunsch zur gelungenen Flammenfärbung.
Ich habe das Spektroskop mal mit einem billigen Plastikadapter vor ein Handy gespannt und es hat mehr schlecht als recht funktioniert. Das Foto zeigt die Flammenfärbung von einer Triphylinprobe, Pulver nur mit Wasser benetzt auf einer Platindraht-Öse.
Verzeiht meine schnellen Basteleien, manchmal bin ich zu ungeduldig für eine ordentliche Adaption. Ich hatte das Krüss Handspektroskop auch schon mit drei Schrauben in einem M42-Ring vor ein 50mm Objektiv geklemmt, die Ergebnisse waren aber auch nicht viel besser.
Viele Grüße, Josef
Hallo Peter, Florian und Josef,
danke für die Nachrichten. Peter, es ist genau, wie Florian schrieb. Zwischen Lithium und Kalium liegen Welten. Wenn man die Flammenfärbungen mit denen in Wikipedia vergleicht, sieht meine recht gut aus. Es kommt schon das in gelb zu sehende Natrium. Kalium wäre mit meinem Spetroskop am äußersten Rand. Es gibt auch zahlreiche Videos auf youtube zu Flammenfärbungen. Die verwenden alle die Metallchloride. Wie schon geschrieben, ich hatte leider kein Platinblech. Mich würde nämlich interessieren, ob Platin als Katalysator wirkt. Hier ging es darum, die Methoden der alten Meister noch einmal nachzuvollziehen.
Josef, das ist doch gut geglückt. Da hast Du auch einen ganz interessanten Li-Exoten aufgetrieben. Das Lithium ist in deinem Bild gut zu erkennen. Platinösen habe ich leider auch nicht. Da habe ich nur Edelstahl auftreiben können.
Die Handspektroskope von Winkel-Zeiss haben sich in dieser Bauart bis heute gehalten. Verschiedene Hersteller bieten die heute zu beeindruckenden Preisen an. Ich sah schon bei den österreichischen Mikroskopikern eine auf Canon-Kamera montierte Konstruktion. Mit der hatte ich geliebäugelt. Mit dem Smartphone hatte ich (mit anderen Materialien) Versuche gemacht, die aber keine brauchbaren Ergebnisse lieferten.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
als Exot würde ich Triphylin nicht bezeichnen, ich hab einige Stücke von den 1000 Tonnen die in Hagenorf Süd abgebaut wurden und am Hühnerkobel war er auch nicht schwer zu finden.
Den Platindraht habe ich vom holländischen ebay-Händler snauke-elements (141897189264), aus China bekommt man auch welchen z.B. 352826920758, wobei die 0,2 mm von meinem Draht eher zu dünn sind.
Die Öse kann man mit einer Pinzette biegen und sollte einen Wassertropfen halten (keine Lücke lassen) und zum einschmelzen habe ich eine Pipette verwendet.
Das Petalit-Fluorit-Gemisch hat auch bei mir eine brauchbare Flammenfärbung gezeigt, allerdings musste ich mechanisch nachhelfen um den Platindraht wieder sauber zu bekommen. Das Kaliumsulfat half hier nicht viel und Silikat lösende Laugen habe ich gerade nicht.
Ich hatte auch schon einen Strontianit in der Flamme. Dieses Rot ist dem Lithium schon ähnlicher, ein etwas wärmerer Rotton.
Frohe Ostern, Josef
Hallo Josef,
vielen Dank für die Antwort. Sehr gute Tipps. Wenn Triphylin bei euch einfach so rumliegt, werde ich im nächsten Jahr mal vorbeischauen und sehen, ob ich auch etwas finde. Nach Skelleftea fahre ich dieses Jahr noch einmal. Dort soll es noch Amblygonit geben. Das ist ebenfalls unscheinbar. Platindraht habe ich mir gerade bestellt. 10 cm lang, 0,3 mm stark. Das sollte sich mühelos zur Öse biegen lassen. Dann probiere ich mal, ob es damit auch ohne die Natriumfärbung klappt. Genug zerkrümeltes Material habe ich noch. Die entstandene Schlacke lässt sich recht einfach mit Natronlauge wieder zu einem Mineralgemisch machen. Sieht rötlich aus. Blubbert zur Zeit noch. Das lege ich auch noch unter das Mikroskop.
Frohe Ostern
Michael
Zitat von: PolMik in April 06, 2023, 17:43:26 NACHMITTAGS
Mit dem Spektroskop konnte ich nicht hantieren, weil ich nur zwei Hände habe.
Hallo Michael,
ich spanne das Taschenspektroskop in ein Laborstativ, damit bleiben die Hände frei.
Viele Grüße
Alexander
Hallo Michael,
Triphylin selber finden ist mittlerweile schwierig. Direkt am Hühnerkobel darf man nicht sammeln, da Naturschutzgebiet und die Halde in der Nähe auf der man 2008 noch Belege finden konnte ist jetzt so zugewachsen, dass man sie kaum wieder findet.
Falls du was brauchst kann ich Dir gerne was schicken.
@Alexander. Ein Laborstativ ist eine gute Idee. Der Kork schont die Oberfläche, was bei den rundgeschliffenen Schrauben nicht der Fall ist, da bleiben leider kleine Abdrücke.
Glück Auf! Josef
Hallo Alexander und Josef,
danke für die Nachrichten. Alexander, das ist keine schlechte Idee. Ich habe jetzt einfach ein ausreichendes USB-Spektrometer von Thunderoptics gekauft, mit dem sich hoffentlich ausreichende Bilder produzieren lassen. Das wird eher nicht an unsere Urzeitgeräte heranreichen, aber für Hobbyistenfälle sollte ein ausreichendes Ergebnis rauskommen. Mal sehen. Die dort gezeigte Software ließe sich sogar insofern steigern, dass die Messergebnisse und die entsprechenden Elemente zusammengeführt werden könnten.
Josef, Triphylin soll es nach Mineralienatlas auch in Skeleftea geben. Das sind auch keine schönen Kristalle. Diese unscheinbaren Sachen übersieht man nur zu einfach. Aber bei gezielter Suche könnte es was werden. Unbedingt benötige ich das alles nicht. Es ist nur Freude am Finden und Analysieren.
Das Ergebnis mit Platindraht und Spektrometer stelle ich hier auch noch vor. Zum Schluss hätten wir die physikalisch - chemischen Merkmale von Petalit mit den mineralogischen Kennzeichen recht anschaulich zusammengeführt. In der richtigen Reihenfolge käme die Flammenfärbung vielleicht vor der Mikroskopie, nur durch die Mikroskopie habe ich überhaupt gemerkt, dass das unmöglich Feldspat sein kann.
Mit herzlichem Glückauf
Michael
Hallo,
heute ist das Spektrometer von Thunderoptics eingetrudelt. Neben dem Spektrometer hatte ich noch eine Webcam von Logitech an das Notebook gekoppelt. Diese hat zeitgleich mit der Messung ein Foto von der Flamme hergestellt. Nach einigem Gewürge mit der Skalierung habe ich dann das Bild mit dem Gemisch Petalit, Fluorit und Kaliumhydrogensulfat gemacht. Dazu habe ich vor dem Versuch die Magnesiarinne durchgeglüht. Die Flammenfärbung selbst sieht gar nicht so überzeugend aus. Aber das Spektrometer hat im abgedunkelten Raum 578 nm und 671 nm gemessen. 671 nm ist die Spekrallinie von Lithium. Somit scheint das geklappt zu haben. Auf den Platindraht, der es trotz früherer Bestellung in China noch nicht bis zu mir geschafft hat (ein Kondensor A achr.-apl. 0.9 (P) aus Japan kam nach 3 Tagen, rekordverdächtig) verzichte ich damit. Für den Zweck der Messung von Flammenfärbungen reicht das Spektrometer von Thunderoptics auf jeden Fall aus.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael,
So ein Spektrometer habe ich auch erwogen. Bitte berichte weiter über deine Erfahrungen damit.
Viele Grüße
Alexander
Hallo,
hier gab es einmal eine längere Diskussion über Spektrometer, in denen auch dieses Gerät von Thunderoptics ansatzweise besprochen wurde. Leider sind einige Links mittlerweile inaktiv, insbedondere ein Link, der das Gerät von innen zeigt, das in der Ausführung - wie beim Preis auch nicht anders zu erwarten - einem DIY-Gerät entspricht, wobei sich viele hier viele Bastler vermutlich für diese handwerkliche Qualität schämen würden. Wie gesgat, leider ist der Link tot, der bLick ins Innere war "erschreckend".
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39175.195 (https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39175.195)
Hier gibt es noch einen kurzen (alleridngs nicht so aussagekräftigen) Blick ins Innere eines Thunderoptics-Spektrometers:
https://chemistry.stackexchange.com/questions/132105/visible-light-spectrophotometer-recommendations (https://chemistry.stackexchange.com/questions/132105/visible-light-spectrophotometer-recommendations)
Nur, damit die Erwratungen nicht zu hoch sind.
Herzliche Grüße
Peter
Hallo Alexander und Peter,
schönen Dank für die Nachrichten. Die vorherige Diskussion zu dem Thunderoptics-Gerät hatte ich gelesen. Bevor ich das Gerät bestellt habe. Das hatte sogar noch ein Plastikgehäuse. Jetzt kommt es in Aluminium daher. Die Verpackung ist, im Gegensatz zu den unfassbar teuren Leicateilen, wie dem Kippkompensator, ausgesprochen gut. Das Gerät lässt sich mit USB2 leicht an den Laptop stöpseln, die Software ist einfach zu bedienen. Es ging hier darum, die Wellenlänge der Flammenfärbung zu messen und zu dokumentieren. Die Flammenfärbung sieht leider nicht so aus, wie ich sie mir gewünscht hätte. Der Messwert passt. Das verwundert mich. Normalerweise ein Ding der Unmöglichkeit. Da bleibt noch einiges zu testen. Funktioniert hat es erst einmal.
Das schon gezeigte Handspektroskop von Winkel Zeiss (wohl um 1900, auch in einer sehr ansprechenden Verpackung) wird von Krüss oder Euromex auch 100 Jahre nach dem Erscheinen unverändert, aber zum mehr als Dreifachen des Preises des kleinen Thunderoptics verkauft. Dieses wirklich schönen Gerät kann man leider nicht einfach an den Laptop stöpseln. Es gibt höchstens noch Spektroskopaufsätze für Smartphonekameras und entsprechende "Apps". Natürlich auch Bastelsätze, mit denen man sich für 20 Euronen oder weniger ein Spektroskop selbst bauen kann. Wenn die Wellenlängen stimmen, ist das Gerät seinen Preis wahscheilich, egal wie es innen zusammengenagelt wurde, wert. Man muss überlegen, wozu man so ein Teil bebötigt.
Für andere Zwecke ist das Thunderoptics wahrscheinlich weder gedacht noch geeignet. Natürlich hatte ich mir auch andere Spektrometer angesehen, deren Preise schienen mir der Aufgabe nicht angemessen.
Herzliche Grüße
Michael
Hallo Michael,
ich kann mich dunkel entsinnen, vor einigen Jahren (für ca. 70 Euro) mal so ein Gerät geordert zu haben. Ich erkenne es (eigentlich) nur noch an dem Spalt (letztes Bild, in dem von Peter verlinkten Dokument). Nach kurzem Test habe ich von meinem Rücktrittsrecht Gebrauch gemacht ... Sicherlich bin ich hinsichtlich Spektrometer, beruflich bedingt, ziemlich verwöhnt!
Leider verstehe ich die Interpretation deiner Ergebnisse nicht so richtig. Was hätte ich erwartet: ein Linienmuster, oder besser gesagt: Banden, mit (mehr oder minder) schmaler Verteilung, und vor allem: ein ausgeprägtes Maximum.
Bei 578nm (+/- x) fällt es mir extrem schwer ein signifikantes Signal zu erkennen. Wenn du es nicht wüsstest wo die Linien liegen, hättest du wirklich bei 578 und 671nm eine Markierung gesetzt?
Wie sieht das Spektrum eigentlich ohne Probe aus?
Vielleicht wäre ein Vergleich der Ergebnisse mit deinem Handspektrometer (Antwort#25) nicht so schlecht.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hollo Michael PolMik ,
ich habe auch nur den Eindruck, den Michael MIR schon angesprochen hat. Das Spektrum hat den Verlauf eines ,,schwarzen" Strahlers und zeigt keine diskreten Linien oder Banden. Lediglich leichte Farbunterschiede, da wo die Emission-Line auftauchen sollten.
Vielleicht solltest du den Betriebs- oder Anzeige Modus ändern um nur die Banden anzuzeigen!
LG
Jürgen
Hallo Michael und Jürgen,
der Betriebs- und Anzeigemodus lässt sich gar nicht so einfach verstellen. Wie geschrieben, das Ding habe ich erst ein paar Tage. Ich gebe euch natürlich Recht, dieses Ding ist verglichen mit meinem Handspektrometer gewöhnungsbedürftig. Ich habe jetzt noch einmal eine einfache Taschenlampe und einen Laserpointer mit Wellenlängen zwischen 630 nm und 680 nm (im Mittel 655 nm) gemessen. Die Bilder hänge ich an. Das Ding scheint durchaus brauchbare Wellenlängen zu liefern.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael ,
vielleicht solltest du den unteren Teil der Flamme ausblenden ?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341387_43527150.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Lg
Jürgen
Hallo Jürgen,
das ist richtig. Die Flamme steht Kopf, weil die Kamera falsch herum gedreht war. Gemessen wurde offenbar die Wellenlänge in dem orange eingerahmten Rechteck. Das lässt sich über die x- und y-Werte einstellen. Es gab kein Lithiumrot, und das wurde auch nicht gemessen. Besten Dank für die Nachhilfe, denn in der Hilfedatei stand das nicht. Es dauerte nicht lange und die Farbe ging in Natriumgelb über.
LG
Michael
Hallo Michael,
ich habe mir mal die Homepage von Theremino Spectrometer angesehen. Da werden in dem Bild-Feld immer analoge Spektren angezeigt, die dann von der Software digitalisiert werden.
Wieso zeigst du uns hier die Flamme aber nicht das Spektrum der Flamme im Bildteil?
So verstehe ich auch den X-Y -Bild- Kasten, mit dem du den Wellengängen-Bereich erweitern oder eingrenzen kannst.
Das sollte dann so aussehen
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341397_56200037.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Zeig uns doch mal das analoge Spektrum deiner Lithium Flamme.
Dein Spektrum der Taschenlampe hat zwei blaue Enden? Die digitale Form zeigt aber ein maximum im roten und im blauen Bereich ??
Sieht so aus wie ein Spektrum mit mehreren ( mind. 2 ) Ordnungen?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341397_36038289.jpg) (https://www.pic-upload.de)
LG
Jürgen
Hallo Michael,
ich habe von deiner Flamme in ImageJ mal ein Profil angelegt. Was du uns hier zeigst ein einfach nur eine Intensität-Verteilung über das Bild.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341399_55909147.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Du erkennst die Ähnlichkeit?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341399_33420276.jpg) (https://www.pic-upload.de)
genau so beim Laser :
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341399_32347029.jpg) (https://www.pic-upload.de)
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341399_22687807.jpg) (https://www.pic-upload.de)
LG
Jürgen
Hallo Jürgen,
besten Dank für die Nachricht. Thunderoptics zeigt dort die Bilder direkt vor dem Spalt des Spektrometers. So habe ich den Laser und die Taschenlampe auch gemessen. Auf diese Art lässt sich nur keine Flammenfärbung messen. Das geht nicht ohne Webcam. Habe ich probiert. Warum die Färbungen der Taschenlampe so sind, kann ich dir nicht erklären. Vielleicht, weil die benutzte Lampe zwei LED hat? Die werden auf der spiegelnden Fläche fokussiert. Müsste für die mittlere Wellenlänge egal sein.
LG
Michael
Hallo Jürgen,
danke für die Nachricht. Natürlich ist das eine Intensitätsverteilung über den Bildausschnitt mit einem Maximum bei 634 nm.
LG
Michael
Zitat von: PolMik in April 17, 2023, 19:28:48 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,
danke für die Nachricht. Natürlich ist das eine Intensitätsverteilung über den Bildausschnitt mit einem Maximum bei 634 nm.
LG
Michael
Aber der Laser sollte keinen Intensität-Anstieg in blauer oder roter Richtung haben.
Probiere doch mal ein Spektrum zu erzeugen, indem du den Abstand zu Schlitz variierst.
LG
Jürgen
Hallo,
ich oute mich mal als etwas Ahnungsloser, verzeiht mir also, wenn ich jetzt ziemlich doof frage:
Ich dachte, die Screenshots zeigen das Spektrogramm der Flamme. Wenn ich aber jetzt Jürgens Einwand lese, stellt es sich für mich so dar, als zeige des vermeintliche(?) Spektrogramm nur die Helligkeitverteilung des Bildes der Flamme in dem Fenster rechts oben. Das hätte dann aber doch rein gar nichts mit einem Spektrogramm zu tun? Oder anders gefragt: Wo ist bei dem Screenshot mit dem Spektrum und der Flamme im Bild eigentlich das Spektrometer im Spiel?
Ich kenne diese Software nicht, aber ist es eine Software, die lediglich eine Helligkeitsverteilung eines Bildes in dem Fenster in eine Kurve umwandelt und diese nur dann ein Spektrogramm ist, wenn auch ds Bild im Fenster das "Foto" eines zu aufgenommenen Spektrogramm ist?
Klärt mich bitte mal auf.
Herzliche Grüße
Peter
Hallo Michael,
anbei mal schnell ein Spektrum einer Leuchtstoffröhre, aufgenommen mit einem LR1 (aseq-instruments). So ähnlich sollte es eigentlich auch bei dir aussehen. Ich hoffe, du hast eine Leuchtstoffröhre ..., dann sollte auch der Abstand zum Spektrometer groß genug sein. Jürgen hat ja schon auf den Abstand zum Eingangsspalt hingewiesen, dass der nicht stimmt, bzw. zuviel Licht eintritt, siehst man an dem "weißen Bereich" in Antwort 48, Bild 1, Abbildung "Input". Das muß alles farbig sein, kein weiß! Auf die 2. Ordnung (bedingt durch die Beugung des Lichts am Gitter) hat ja Jürgen schon angedeutet.
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Hallo Peter ,
es ist genau wie Du sagst.
Irgendwie gelingt es Michael PolMik nicht, das Bild des Spektrums auf dem CCD Chip abzubilden.
Die Besonderheit ist hier, dass es sich um einen CCD Chip handelt wie in einer Kamera. Andere Geräte haben nur ,,Einzeiler", also nur eine Pixel-Reihe.
Mit dem x – y- Kasten im Bild reduziert man den Chip auf den Bereich, in dem auch tatsächlich ein Spektrum zu sehen ist.
Es schein tatsächlich so zu sein, dass der Eintrittsspalt wie eine Blende mit Zwischenbild arbeitet.
Deshalb mein Hinweis , mit dem Spalt-Abstand zur Lichtquelle zu variieren.
PolMik sagt:" das ist richtig. Die Flamme steht Kopf, weil die Kamera falsch herumgedreht war"
@ PolMik : meinst du Kamera oder Spektrometer?
LG
Jürgen
Hallo Jürgen, Peter und Michael,
danke für die Nachrichten. Ich bin selbstversändlich auch kein Spektrometer-Experte. Eine Leuchtstoffröhre habe ich nicht. Es gibt bei Thunderoptics eine Datei mit allen möglichen Spektren. Die Hilfedatei hänge ich hier mal an. Vielleicht hilft das zum besseren Verständnis. Jürgen, ich meinte die Kamera ist verkehrt rum. Das hatte ich schon geschrieben, als ich darauf hinwies, dass der Spalt bei der Flammenfärbung im Prinzip bedeutungslos zu sein scheint. Dazu hänge ich die Messungen mit dem Laserpointer 630 nm bis 680 nm an. Einmal direkt auf dem Spalt, dann ca 2 cm Abstand und danach noch ca. 5 cm vom Spalt entfernt.
LG
Michael
Hallo Michael PolMik ,
ich möchte dir gerne helfen, glaube aber, dass wir ständig aneinander vorbeireden.
Wenn du dein Spektrometer angeschlossen hast und die Software gestartet hast, solltest du im Bildschirm kein Bild der Lichtquelle sehen ,
sondern ein Spektrum deiner Lichtquelle.
Ich meine nicht diese digitale Skala unten am Bildrand.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341444_39564799.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Im ,, Video Input device"-Kasten steht 1 USB2.0 PC camera? Hat das Spektrometer keine eigene Kennung?
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341444_20538874.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Was passiert mit dem Bild , wenn du zwischen ,,Spectrum Image ,, und Camera Image" hin und her schaltest?
LG
Jürgen
Hallo,
Zitatich möchte dir gerne helfen, glaube aber, dass wir ständig aneinander vorbeireden.
genau den Eindruck habe ich auch!
Die Software macht doch nach meinem Verständnis nichts anderes als die Intensität der Helligkeit von dem Bild in dem Kasten über die Breite aufzuzeichnen. Das ist doch kein Spektrum! Das Objekt der "Analyse" durch die Software muss - wenn es eine Spektralkruve werden soll - ein Bild vom Spektrum sein, nicht ein Bild von dem Objekt selbst!
Man sieht doch hier ganz deutlich, was diese Software macht.
https://www.youtube.com/watch?v=32JO1ikgzXU&t=41s
ab 4:09
Mit scheint auch, dass Du an den PC gar nicht Dein Spektrometer angeschlossen hast, sondern nur Deine Webam bzw. die Spftware nur auf Deine Webcam zugreift.
Hezrliche Grüße
Peter
Hallo Michael, Jürgen und Peter,
also die von Michael (PolMik) gezeigten Bilder zeigen doch eigentlich nur bei Antwort 50 , Bild1 im "Input" kein Spektrum, sondern eine gegenständliche Abbildung des Objekts. In Antwort 48, Bild1 und Bild 2 sind Spektren zu sehen und auch in Antwort 59, Bild1-3 kann man jeweils das Input-Bild als Spektrum interpretieren.
Wahrscheinlich ist doch wohl so (wie Jürgen mit seiner Frage ja schon drauf abzielt), dass entweder das Objektbild erscheint (drücken des Bedienelements "Camera Image") oder das Spektrum (drücken des Bedienelements "Spectrum image").
Was ich aber überhaupt nicht verstehe, wieso der Detektor (CCD?) überhaupt ein Bild eines Objekts (z.B. die Flamme) aufnehmen kann. Normalerweise befindet sich der Detektor nicht gegenüber dem Eintrittsspalt, sondern ein Spiegel welcher das Licht auf das Reflektionsgitter lenkt und dann, aufgespalten, auf die Detektorzeile.
Wenn man aber davon ausgeht, dass das aufgespaltene Licht (vom Gitter) nur einen geringen Prozentsatz des mehrzeiligen Detektor benutzt und den Rest des Detektors für die bildhafte Wiedergabe, dann kann ich mir das dann nur mit einem Transmissionsgitter vorstellen. Dann könnte der Detektor dann schon mehr oder minder gegenüber dem Eintrittsspalt sitzen und dazwischen das Transmissionsgitter (welches nur einen Bruchteil des Empfängers "abdeckt"). Das würde auch die sehr unterschiedliche Bildhöhe der "Input"-Bilder erklären. Allerdings dürfte der Spalt viel zu klein für eine Bildaufnahme sein ...
Viele Grüße aus Berlin
Michael
PS:
Michael zeige uns doch mal bitte, bei Konstanthaltung aller Messparameter, was du erhältst, wenn du den Spalt blockierst. Dann müsstest du ja den Dunkelstrom des Empfängers ermitteln können. Wenn man, als Beispiel, dieses von den Laserpointer-Spektren abzieht, sollte doch nur der "Rot-Bereich" noch ein Signal enthalten ...
Hallo,
ich glaube, es dröselt sich langsam auf ;):
Ich denke, Polmik-Michael hat zwei USB "Devices" angeschlossen. Das Spektometer, das als "USB 2.0 PC Camera" erkannt wird und eine weitere Webcam, die unter "HD C525" firmiert. Die Bilder mit USB 2.0 PC Camera" (also offenbar der internen Webcam des Spektrometers) sind aufgenommene Spektren, die Bilder der C525 zeigen hingegen das reale Meßobjekt. Aber wozu letzteres? Der Sinn der Screenshots mit der realen Flamme erschließt sich mir nicht - oder wollte uns Polmik-Michael damit nur demonstrieren, wo er gemessen hat?
Michael - klär uns doch bitte auf!!
Fragende Grüße
Peter
Liebe Rätselfreunde,
das hatte ich kategorisch ausgeschlossen, das Michael (PolMik) hier mit Tricks arbeitet ;) ;). Na gut nicht wirklich, die Gerätenamen sind ja im Programmfenster zu lesen ...
Neugierig bin ich dann aber immer noch (so wie Jürgen ja auch), was die unterschiedlichen Bedienelemente (Camera Image und Spectrum image) jeweils bewirken, ... wahrscheinlich muß man hier selber die geeignete Auswahl treffen, oder ?
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo, MiR-Michael,
Das Ganze ist eher banal: Das sind Speichertasten. Sie speichern entweder nur das Bild der Spektralkurve oder das Bild des Spektrums oder beides zugleich als JPG.
Herzliche Grüße
Peter
Hallo,
Spektroskope kenne ich so, dass die Lichtquelle über einen Spalt betrachtet wird. Das Bild des Spalts wird über ein Gitter oder Prisma wellenlängenmässig aufgespalten, so dass man ein Linienspektrum bei der Betrachtung sieht. Voraussetzung ist, dass die Spaltbreite so eingestellt wird, dass die Linien, also Abbildungen des Spalts, sauber aufgelöst wird. Bei den gezeigten Abbildungen sehe ich nur schrecklich überstrahlte Bilder.
Liebe Grüße
Tilman
Hallo Jürgen, Peter, Michael und Tilman
besten Dank für die Antworten. Mir ist inzwischen klar, wie das Spektrometer funktioniert. Nur bin ich offenbar ein schlechter Erklärbär. Jetzt noch einmal vom Einschalten bis zum Spektrogramm.
1. Einschalten der Software, Spektrometer NICHT mit dem Notebook verbunden. Es kommt unter Video Input Device 0 USB 2.0 VGA UVC die (abgeklebte) Webcam des Notebooks. Die beiden Fenster sind leer. Spectrum Image erstellt ein Abbild vom Spektrum. Camera Image erstellt ein Abbild vom Kamerabild. Total Image stellt einen Snapshot des Programmfensters her.
2. Verbinden des Spektrometers über die USB – Schnittstelle. Jetzt kommt 1 USB 2.0 PC Camera dazu. Der Chip vom Spektrometer wird als Kamera identifiziert. Es sind immer noch keine Bilder zu sehen. Beide Fenster bleiben leer. Noch einmal Video Control klicken und es kommt das Spektrogramm des Umgebungslichtes. Auf der rechten Seite wird mit dem orangen Balken die Intensität angezeigt. Dann Kalibrieren unter Tools Fluorescent meinetwegen 436 692 klicken. Unten Trim scale aktivieren. Die beiden Markierungen für die Wellenlängen 436 nm und 692 nm mit der Maus von oben nach unten ziehen und Doppelklick, fertig. Trim scale wieder ausschalten.
3. Lichtquelle vor dem Spalt ändern. Meinetwegen den Laser oder auch eine Energiesparlame oder Leuchtstoffröhre, Glühbirne Damit Änderung der Wellenlängen. Das wird dann als Spektrogramm und als Bild dargestellt. Unten lassen sich noch Dip, Peak und Reference auswählen. Das ändert nur die Abbildungsform.
4. Das Problem war, dass man zwar normale Lichtquellen wie eine Energiesparlampe oder Glühbirne so messen und darstellen kann, aber nicht die Flammenfärbung. Das geht nur mit einer (zusätzlichen) Webcam. Und das verstehe ich nicht.
Eine Feuerzeugflamme geht, ein Spiritusbrenner kaum noch, ein Teclubrenner und ein Bunsenbrenner nicht. Nach meinem Verständnis sollte es dem Spalt völlig egal sein, was vor ihm für eine Lichtquelle plaziert wird.
LG
Michael
Hallo,
jetzt habe ich noch einmal Speisesalz, überwiegend NaCl, auf die Magnesiarinne gelegt und in die Flamme des Teclubrenners gehalten. Ohne Kamera, nur Spektrometer. Der orange Balken an der Seite zeigt, dass das nicht perfekt gelungen ist. Stimmt, Natrium sollte bei 589 nm liegen. Wobei die Tabellen zum Handspektroskop von Zeiss auch noch 568 nm und 498 nm für Natrium angeben. Sehr genau ist das Ding eher nicht, denn diese Peaks kommen nicht. Es ist tatsächlich so, dass die später angeschlossene Webcam ein sinnloses Ergebnis liefert.
LG
Michael
Hallo Michael PolMik ,
da ist ja schon einiges brauchbares dabei. Nicht verstehen kann ich unter Punk 4 die zusätzliche Webcam. Die solltest du völlig außer Betrieb lassen.
Das Programm muss einzig und alleine mit dem Spektrometer verbunden sein. Das musst du mit der Kamera Kennung festlegen.
Wenn ich deine Integration Zeiten ansehe, so z.B. 3ms und 4ms, so vermute ich mal eine totale Unterbelichtung des Chips.
Ist es mit dem Programm möglich, diese ,,Belichtungszeit ,,einzustellen, und für den Bunsenbrenner z.B. 25ms einzustellen?
Ein 2. Hinweis der Unterbelichtung ist das Fehlen des orangenen vertikalen Balkens am rechten Bildrand der Skala.
Auf der anderen Seite könnte es günstig sein, wenn die Brennerflamme nicht so stark in das Spektrum eingreift.
Auf jeden Fall würde ich versuchen, mit der Integrationszeit zu arbeiten, wenn möglich.
LG
Jürgen
Hallo Jürgen,
besten Dank für die Nachricht. Die Tatsache, dass die Webcam sinnlos ist, habe ich gerade "ertestet". Wie ich die Belichtung ändern kann, muss ich in den Konfigurationsdateien noch suchen. Wenn ich etwas fände wäre das gut, denn ich hätte gerade beim Kochsalz gerne alle Linien.
LG
Michael
Zitat von: PolMik in April 19, 2023, 16:39:00 NACHMITTAGS
Hallo Jürgen,
besten Dank für die Nachricht. Die Tatsache, dass die Webcam sinnlos ist, habe ich gerade "ertestet". Wie ich die Belichtung ändern kann, muss ich in den Konfigurationsdateien noch suchen. Wenn ich etwas fände wäre das gut, denn ich hätte gerade beim Kochsalz alle Linien.
LG
Michael
Dort ist ja auch die Integrationszeit schon 11ms.
Möglicherweise gibt es einen automatischen-Modus und einen manuellen Modus.
Hallo,
bei der Aufnahme sehe ich das erste mal ein Linienspektrum. Und um die Linien geht es. Die müssen optisch über das Gitter und restliche Optik klar dargestellt sein, so wie man es im Handspektrometer sieht. Da wird doch die Liniendarstellung durch Variation der Spaltbreite optimiert und durch Einstellung der Lupe erzeugt. In deinem Spektrometer wird die Lage der Line in der Aszisse und die Intensität in der Ordinate dargestellt. Für den qualitativen Nachweis ist die Ordinate obsolet, da ja die Wellenlänge gesucht ist. Aber ok, das ist auch eine Möglichkeit, das Linienspektrum darzustellen. Nach meiner Meinung hast du aber ein Problem in der Flamme den angeregten, farbigen Bereich zu treffen. Deine Bilder treffen wohl meist den Bereich, der durch die Glühemmission der Magnesiarinne oder den Platindraht beleuchtet wird. Meiner Meinung nach schießt du am wesentlichen Bereich der Flamme vorbei. Beim Kochsalz hattest du Glück, weil die Färbung so intensiv war. Wie verhält es sich mit Spaltbreite? Macht die dein Spektrometer selber oder ist das ein Einstellparameter. Der optische Abgleich der Emmisionslinien auf den Sensor muss schon stimmen, sonst misst du nur M. Am besten wäre, du machst ein Abgleich mit einer konstant emittierenden Lichtquelle und versuchst ein Linienspektrum zu erzeugen.
Liebe Grüße
Tilman
Hallo,
@Tilman:
ZitatWie verhält es sich mit Spaltbreite? Macht die dein Spektrometer selber oder ist das ein Einstellparameter.
Das Thunderoptics-Spektrometer ist ein äußerst primitives Gerät, in einer früheren Version war der nicht veränderliche(!) Spalt einfach nur ein Sägeschnitt in ein Plastikgehäuse. Mittlerweiole sind die gehäuse wohl aus Alu, aber der Spalt ist trotzdem fix.
@Polmik-Michael:
ZitatDann Kalibrieren unter Tools Fluorescent meinetwegen 436 692 klicken. Unten Trim scale aktivieren.
Das verstehe ich jetzt nicht so ganz: Mit welchen Linien welcher Lichtquelle hast Du denn jetzt kalibiert?
Hezrliche Grüße
Peter
Hallo Jürgen und Tilman,
es ist richtig, dass die Einstellung des Spaltes angepasst werden kann, richtiger muss. Das geht über start y und size y, sowie start x und end x. Das hatte Jürgen schon herausgefunden. Das gesamte Spektrum muss in dem orangen Rahmen zu sehen sein, der wiederum sollte aber nicht, wie schon probiert von 100 nm bis 900 nm gehen, sondern möglichst das Spektrum eng fassen. Ich zeige das mal mit einer LED-Schreibtischlampe (Aufbau.JPG), rechts sieht man schon wieder ein Blau, das da nicht hingehört und das Ergebnis verfälscht (LEDSchreibtischlampe). Das lässt sich durch Verkleinerung von end x anpassen. Die "Belichtungszeit" lässt sich in einer *.ini-Datei verändern.
Ungeachtet dessen habe ich immer noch kein besseres Bild von Speisesalz mit allen zu erhoffenden Piks bekommen. Ich muss mal sehen, ob sich das Ding nicht an der Natriumlinie kalibrieren lässt.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Peter,
danke für die Nachricht. Wie oben beschrieben ist der Spalt keineswegs unwichtig und er muss mit den Angaben oben angepasst werden. Wenn man das nicht macht, kriegt man schlechtere Messergebnisse. In der Tat wird der Spalt softwareseitig eingestellt. Sicher ist das Gerät billiger als jedes Leica-Objektiv, aber mit eurer tatkräftigen Hilfe wird es zunehmend brauchbarer.
Das Gerät ist mit den von dir genannten Wellenlängen kalibriert. Genauso ist es in der Hilfe-Datei beschrieben. Es gibt mehrere Wellenlängenpaare, mit denen man kalibrieren kann. Ich habe den Bereich genommen, in dem ich bei meinem zu untersuchenden Licht die Wellenlängen zu erwarten habe.
Ich suche aber noch einen Weg das Gerät mit der Flammenfärbung von Natrium zu kalibrieren. Die Methode schiene mir effektiver.
LG
Michael
Hallo Michael,
welches Gerät von Thunderoptics hast Du denn? Und kann man die Bedienungsanleitung irgendwo einsehen?
ZitatWie oben beschrieben ist der Spalt keineswegs unwichtig und er muss mit den Angaben oben angepasst werden.
Was meinst Du mit "angepasst"? Der Spalt ist doch fix an dem Gerät, nicht veränderbar. Oder meinst Du, dass man die Spaltbreite in der Theremino-Software angeben muss? Wenn ja, wo wäre das denn?
Zitat
Das Gerät ist mit den von dir genannten Wellenlängen kalibriert. Genauso ist es in der Hilfe-Datei beschrieben.
Womit hast Du denn kalibiert? Mit einer Neonröhre?
Ich frage das alles, weil ich mich auch mit den Gedanken trage, mir ggf. einemal ein Spektrometer zuzulegen, mir abe rhier einige Dinge unklar sind.
Herzliche Grüße
Peter
Hallo Peter,
mein Gerät heißt thunderoptics Mini USB für 150 Euronen. Es ist nach der Handy-Version für 20 Euronen das billigste. Allerdings habe ich auch für die teureren Geräte keine andere Software gesehen.
ALLE Dateien zu dem Gerät findest Du auf der Seite.
https://www.theremino.com/de/downloads/automation
Oben einfach Spectrometer suchen.
Das ist neuer, als das, was mir als link von der Firma mitgeteilt wurde. Auch ist es ein anderes Verzeichnis, als es in der Hilfedatei angegeben war. Das Programm kommt zunächst auf italienisch daher, lässt sich auf englisch umstellen.
Die Kalibrierung ist in der Hilfedatei umfassend beschrieben. Zwei Wellenlängen angeben und auf das dazugehörige Licht richten. Das versuche ich dann mit den Wellenlängen von Natrium und einer Natriumflammfärbung. Dann wie schon beschrieben weiter verfahren. Das kommt dann morgen.
Liebe Grüße
Michael
Hallo Michael PolMik ,
die Spaltbreite ist in der Tat eine wichtige Größe und im Aufbau deines Spektrometers eine feste Konstante.
An deinem Gerät gibt es keine Möglichkeit, diese Einstellung zu verändern, indem du die Software Parameter Size y , Start , Start x und End x
anhand der orangenen Box veränderst.
Dadurch kannst du nur den Bildausschnitt des Foto-Chips eingrenzen und optimieren, so wie ich es in dem Bildanhang zeige.
Wenn du am Original die orangene Box so einstellst wie in meinem Beispiel, solltest du ein reelleres Spektrum der LED-Lampe bekommen,
da du nun die ,,schädliche Beleuchtung ,,herausgenommen hast.
Quasi eine Ausschnitt Vergrößerung und nicht das gesamte Spektrum in den orangenen Kasten übernimmst.
(https://www.mikroskopie-forum.de/pictures013/341553_63208015.jpg) (https://www.pic-upload.de)
Technisch könntest du den Spalt möglicher weise verbessern, indem du aus z.B. 2 Rasierklingen einen etwas engeren Spalt
über den Spalt an deinem Gehäuse anbringst.
Die Gehäusewand erscheint mir von der Dicke her ungeeignet und könnte Ursache für die Licht-Reflexe sein.
Peter hat leider recht. Die Wellenlängen Kalibrierung ist mir auch noch ein Rätzel.
Aber du solltest erst einmal ein sauberes Spektrum anstreben.
LG
Jürgen
Hallo,
ich fürchte, dass jeder Ratschlag zur weiteren Verwirrung führt, wenn man das Gerät nicht kennt und weiß, was man misst. Ich gehe mal davon aus, dass das Gerät in dem kleinen Bild rechts das Linienspektrum der Probe anzeigen soll und im unteren größeren Bild auch das Spektrum zeigt allerdings mit der zusätzlichen Anzeige der Intensität der jeweiligen Linie im Spektrum in der Ordinate. Also kleines Bild rechts entspricht dem Blick in das Handspektroskop, das zweite Bild zeigt die Messung der Intensität der der einfallenden Strahlung aufgelöst über den dargestellten Spektralbereich.
Wenn der Spalt nicht einstellbar ist, ist auch das im kleinen Bild dargestellte Spektrum vermutlich suboptimal, weit schlechter als im gut eingestellten Handspektroskop. Im großen Bild wird nun die Strahlungsintensität angezeigt, die für quantitative Zwecke die Lichtintensität in einem vermutlich wählbaren Wellenlängenbereich misst, egal wie gut dieser Bereich spektraloptisch aufgelöst ist. Wenn das so von mir richtig verstanden worden ist, möchte ich zum Zweck des Gerätes kommen. Ein Spektroskop (z.B. das Handspektroskop) zeigt nur das optisch zerlegte Licht mit den Emissionslinien an, welche zur qualtativen Auswertung (also welches z.B. Element) dienen. Ein Spektrometer hingegen zeigt die Intensität des einfallenden Lichts an, das nur spektral diffus aufgelöst ist, also ebensoschlecht (suboptimal) aufgelöst ist, wie hier das kleine Bild zeigt. Das reicht aber dem Spektrometer, um quantitative Angaben auf der Ordinate für den diffus angezeigten Spektralbereich zu machen. Für eine quantitative Analyse ist das ausreichend, auch wenn die Emission des Analyts nur diffus im Messbereich dargestellt ist, um mengenmäßige Vergleichsberechnungen anzustellen.
Wie die Software funktioniert und was kalibriert und eingestellt werden kann, weiß ich natürlich nicht. Aber ich denke, bevor man hier im Nebel herumstochert, sollte man das Meßprinzip verstanden haben. Wenn das aber Alles nicht so ist, wie ich glaube das Gerät verstanden zu haben, tut es mir leid, aber mehr kann ich dazu nicht sagen.
Liebe Grüße
Tilman
Hallo Tilman,
es ist dieses Spektromter:
https://thunderoptics.fr/product/mini/ (https://thunderoptics.fr/product/mini/)
Vor Jahren gab es ein Bild in einem ausländischen Forum, das den erschreckend einfachen und handwerklich extrem schlechten Aufbau dieses Thunderoptics-Spektrometers auf dem Niveau einer einfachen Schüler-Bastelarbeit zeigt (what you get is what you pay). Leider ist der Link mittlerweile tot. Ein Plastikgehäuse (mittllerweile aber wohl Alu) mit einem nicht sehr sauber eingesägten Schlitz, ein in das Gehäuse eingeklebtes Gitter und ein einfache Webcam, die das von diesem Gitter erzeugte Spektrum aufnmmt. Verstellbar ist da nichts.
Hier ein noch ein Link mit einem Blick in das Gerät (wenngleich nicht so gut wie das nicht mehr zugängliche Bild in dem oben erwähnten alten Forumbeitrag).
https://i.stack.imgur.com/m3H0V.jpg (https://i.stack.imgur.com/m3H0V.jpg)
Man sieht rechts das Webcammodul und davor das Gitter.
Hier noch ein Bild, das das ganze Gerät mit dem Schlitz zeigt:
https://i.stack.imgur.com/xazhP.jpg (https://i.stack.imgur.com/xazhP.jpg)
Die Software ist eine allgemeine Freeware für Do-it-yoursef-Spektrometer. Ich habe sie - ohne im Besitz eines solchen Spektrometers zu sein - interessehalber heruntergeladen, um einmal zu sehen, waa sie macht und was man einstellen kann. Sie greift ja nur über USB auf eine an den PC angeschlossene Webcam zu und das Spektrometer ist ja nicht anderes, in ihm werkelt ja eine Billigst-Webcam.
Hier ist diese sehr kleine Software (830 kB)downloadbar. Wenn Du Lust hast, kannst Du ja mal damit herumspielen. Es erschließt sich sehr schnell, was sie macht und welche Einstellmölichkeiten es gibt.
https://www.theremino.com/wp-content/uploads/files/Theremino_Spectrometer_V3.1.zip (https://www.theremino.com/wp-content/uploads/files/Theremino_Spectrometer_V3.1.zip)
Du hast jedenfalls alles korrekt beschrieben. Die Kalibration muss natürlich genau so erfolgen wie bei jedem Spektrometer, indem man zwei Wellenlängen hat und die Skala dann damit abgleicht.
Ohne das Gerät selbst zu haben würde ich nach allem, was ich bislang gelesen und gesehen haben, davon ausgehen, dass jedes gute Handpektroskop ein saubereres Spektrum liefert.
Hezrliche Grüße
Peter
Hallo Peter,
dann ist das so, wie ich mir dachte. Bezüglich der Kalibration gibt es natürlich zwei denkbare Möglichkeiten. Das große Bild zeigt Odinate (Intensität) und Abszisse (Wellenlänge). Für eine quantitätive Aussage, sollten beide Parameter kalibriert sein. Aber wahrscheinlich ist das Kinderspielzeug, das die Aufgabe eines Spektroskopes halbwegs und die eines Spektrophtometers gar nicht erfüllt. Dann ist auch eine quantitative Analyse und eine Kalibrierung der Ordinate obsolet. Ein gut aufgelöstes Linienspektrum zur Elementbestimmung kann eben nur durch einen abgeglichenen optischen Strahlengang und opimierter Spaltbreite erreicht werden. Mit deiner letzten Einschätzung hast du sicher recht. Aber Viele bevorzugen ein rechnergesteuertes Instrument, welches mittels software alles so grob hinbiegt und ein naja Ergebnis liefert.
Liebe Grüße
Tilman
Low cost DIY-Spektrometer:
https://www.youtube.com/watch?v=p3MzQ1OF3lk
Am Ende des Videos gibt es ein paar Hinweise zur Software
https://www.youtube.com/watch?v=4-kPvot_QsQ
LG
Jürgen
Hallo,
das Ding ist einfach gebaut. Das macht nichts, wenn das Ergebnis stimmt. Leider konnte ich die 589 nm - Linie bei Speisesalz nicht hinkriegen. Das Teil bringt, egal wie man es dreht und wendet 579 nm. Wenn die anderen Linien auch alle um 10 nm falsch gewesen wären, hätte ich gesagt noch einmal kalibrieren, aber das war nicht der Fall. 579 nm statt 589 nm, 516 statt 498 nm und die 569 nm, 615 nm und 616 nm fehlen ganz. Für die Identifizierung von Elementen mittels Flammenfärbung ist dieses Gerät unbrauchbar. Anders kann man das leider nicht sagen.
LG
Michael
Hallo Michael,
leider ist mir nicht so klar was du, abgesehen von ca. 589nm, bei NaCl sehen willst. Das Signal bei 516nm (498) scheint eher von irgendeinem anderen Stoff zu stammen. In der folgenden Auflistung findet man auch nur Angaben um 589nm (https://www.conatex.com/media/manuals/BADE/BADE_1003281.pdf). Andere Linien mögen vielleicht auch noch existieren, aber mit sehr viel geringerer Intensität.
Wenn du 589nm bei 579 siehst, stimmt etwas mit der Kalibrierung nicht, wenn man mal einen Fehler im Reflexionsgitter ausschließt.
In deiner Antwort #67 schreibst du:
"Eine Feuerzeugflamme geht, ein Spiritusbrenner kaum noch, ein Teclubrenner und ein Bunsenbrenner nicht. Nach meinem Verständnis sollte es dem Spalt völlig egal sein, was vor ihm für eine Lichtquelle plaziert wird."
Ja, sehe ich auch so. Das düfte ganz klar auf die Intensität des Lichts zurückzuführen sein, bzw. auf die Integrationszeit des Empfängers im Spektrometer. Ich habe mir mal die Situation mit einem Bunsenbrenner (https://www.laborladen.de/Labor-Gasbrenner-mit-Gewinde-Bunsenbrenner-Kartuschenbrenner) angeschaut. Je nachdem, ob ich die Flamme entleucht wird (Luftzufuhr auf) oder nicht entleuchte (Luftzufuhr zu) unterscheiden sich die Ergebnisse drastisch. Im entleuchteten Zustand (blaue Flamme) erhalte ich kein Signal, im anderen Fall schon.
Was machst du denn wenn die Lichtquelle selber ein Spektrum liefert (aber nicht das eigentliche Messobjekt ist)? Dieses muß dann vom eigentlichen Spektrum (Probe in der Flamme) abgezogen werden (bzw. als Referenz vermessen werden).
Es darf aber nicht soviel Licht sein (bzw. die Integrationszeit zu hoch sein), gut erkennbar an den "weißen" Stellen im Input-Bild!
Am besten arbeitest du mit entleuchteter Flamme, das scheint mir ja in Bild 6 (Bunsenbrenner) in Antwort #67 ja schon der Fall zu sein. Das dort zu beobachtende Signal ist wahrscheinlich nur der Dunkelstrom der Kamera im Spektrometer. Allerdings wundert mich immer wieder diese ausgeprägte "Tal"-verteilung des Signals. Leider kann man nie einen Ordinaten-Wert an den Spektren ablesen...
Viele Grüße aus Berlin
Michael
Glückauf,
heute habe ich versucht, das Spektrum, das man mit einem Taschenspektroskop erhält, zu photographieren.
Gar nicht so einfach. Als Testpräparat diente die Lösung eines Feuersteins (Cereisen) in Säure.
Da sieht man schöne Absorptionsbanden, wohl hauptsächlich von Neodym.
Neodymglas wird deshalb auch verwendet, um das Natriumlicht zu blocken.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Florian,
sieht ja nicht schlecht aus, technisch gesehen klappt es also. Könntest du noch etwas zum Kamera-Objektiv mitteilen? Die Lampe ist sicherlich mit einem Wolfram-Halogen-Leuchtmittel versehen?
Was ist ein Feuerstein? So ein Zündstein, zum Reiben an einer Oberfläche, zwecks Erzeugung von Zündfunken?
Viele Grüße aus Berlin,
Michael
Hallo Michael,
ja, die Lampe ist mit einer Halogenbirne + Filter (so dass das Licht tageslichtähnlicher wird) versehen. Standard Leitz Orthoplanbeleuchtung.
Das Objektiv ist ein altes Exacta 35-70 mit Macrofunktion noch von meiner Canon T70. Ich habe am Mikroskop eine Canon R adaptiert und daher nicht viele Objektive dafür.
Das Bild ist immer noch nicht berauschend, aber besser als das, was ich mit dem Handy bekommen habe.
Der "Feuerstein" besteht aus Cermischmetall und ist in jedem (einfachen) Feuerzeug zu finden.
Viele Grüsse
Florian
Hallo Michael und Florian,
schönen Dank für die Nachrichten. Ich hatte ja geschrieben dass das Thunderoptics für meine Zwecke unbrauchbar ist. Das Bild von Florian sieht ausgesprochen gut aus. Die Österreicher hatten mal einen Artikel in dem sie ein Handspektroskop auf den Deckel einer Canon montiert haben. Den dann einfach auf das Objektiv geklemmt. Kann ich jetzt nicht verlinken, da noch einige Wochen auf Mineralsuche.
Liebe Grüße, derzeit vom herrlich sonnigen Bornholm
Michael
Hallo Michael,
das klingt sehr spannend, auch irgendwie perfekt: Sonne, Strand und Mineralien :D. Ich wünsche dir viel Erfolg und vielleicht fallen für uns auch ein paar Bilder deiner mineralischen Trophäen ab ...
Viele Grüße aus dem sonnigen Potsdam
Michael
Hallo in die Runde,
ich bin zwar etwas spät mit den Kommentaren, aber ich habe eine Frage zur ursprünglichen Messkonfiguration. Bildest du, Michael, die Flamme mittels Linse auf den Schlitz des Spektrometers ab? Das wäre nämlich die klassische Herangehensweise. Und dann müsste man das Spektrum der Flamme jeweils mit und ohne Specimen aufnehmen und anschließend voneinander abziehen. Dann sollten Emissionslinien und ggfs. Absorptionslinien sichtbar werden.
Für die Kalibrierung des Spektrometers eigenen sich übrigens kleine Neonglimmlampen aus Leuchtstofflampenstartern. Beispielweise vom Typ Relco SC480. (ich betreibe diese an Netzspannung, aber mit aureichend dimensionierten Vorwiderständen, aber bitte unbedingt aufpassen, Lebensgefahr). Zu diesem Lampentyp (Füllgas He/Ne/Ar) gibt es auch einen hochaufgelösten Spektrallinienatlas (https://www.ursusmajor.ch/downloads/sques-relco-sc480-calibration-lines-5.0.pdf), welcher keine Wünsche offen lässt. Vllt. auch hier kurz ein Bespiel in Kommentar #30 https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=38808.msg335517#msg335517
Wenn man mit einem Kalibrierpunkt zufrienden ist, kann man auch einen grünen Laserpointer verwenden (sollte zu 98% der Fälle ein frequenzverdoppelter NdYAG DPSS-Laser (diodengepumpter Festkörperlaser) sein, mit ziemlich exakt 532nm Wellenlänge.
Vg Tino
Hallo Tino,
zwischen Flamme und Schlitz war keine Linse. Das kann ich im Herbst mal probieren. In der Tat
Ist die Kalibrierung ein weiteres Problem. Ich hatte es neben den vorgegebenen Wellenlängen
mit NaCl in der Flamme probiert. Wie schon geschrieben bin ich im Prinzip bis Anfang September
In Skandinavien. Das Spektrometer ist eine nicht so wichtige Baustelle. Zumal ich zu Florians
Lösung mit Handspektrlskop auf Fotoobjektiv in der Bauweise der Österreicher tendiere.
Liebe Grüße
Michael
Na dann viel Spaß noch im Norden, ich hoffe es handelt sich um Entspannung und Urlaub.
Handspektroskop mit Kamera ist auch keine schlechte Idee, aber die Linse wäre wirklich zu empfehlen. Ich denke mit dem Thunderoptics-Teil sollte es dann auch möglich sein.
Vg Tino