Auf der Suche nach fossilen Diatomeen in „Mergel“ der Kreidezeit

[Carlos]

Auf der Suche nach fossilen Diatomeen in ,,Mergel" der Kreidezeit
Hintergrund:
M.W. kann ,,Mergel", je nach Zeit/Art der Ablagerung, Diatomeen als ,,Mikrofossilien" enthalten. Vor allem in ,,tonreichem" Mergel sollen Diatomeen enthalten sein.
Vor längerer Zeit habe ich (im IN) eine Mitte/Ende des 19-zehnten Jahrhunderts verfasste Veröffentlichung  über ,,Mergel im Fürstentum Lippe" gelesen, in der explizit auf Kieselalgen im Mergel einer ,,Mergelkuhle bei Lage/Lippe" hingewiesen wird. Diese Veröffentlichung habe ich leider nicht wiedergefunden. Ost-Westfalen/Lippe ist in diesem Zusammenhang geologisch besonders interessant, da hier tonreicher Mergel, entstanden aus Meeresablagerungen des  ,,Mittelalbium" (mittlere Kreidezeit), vorliegt. (Die darin enthaltenen, fossilen Diatomeen wären dann mehrere Mio-Jahre alt.) In einer Vielzahl von oberflächennahem Mergel wurde in diesem Gebiet dieser als Mineral-Dünger über mehrere Jahrhunderte hinweg abgebaut. So entstanden in Lippe viele für die Mineral-Dünger- Gewinnung  typische ,,Mergelkuhlen".  Mit dem Aufkommen des ,,Kunstdüngers" wurde der Abbau  von ,,Mergel als Dünger" eingestellt. Die ,,Mergelkuhlen" allerdings blieben meist allgemein zugänglich erhalten. Es ist also auch heute noch leicht, in Lippe Proben von ,,tonreichen Mergel" für die Untersuchung auf fossile Diatomeen  zu sammeln. Entsprechendes Probematerial habe ich mir bereits besorgt.
Die Abtrennung von fossilen Diatomeen aus ,,Mergel" ist jedoch nicht einfach: Gegenüber dem Hauptmaterial  von Mergel sind die fossilen Diatomeen gewichtsmäßig nur unbedeutende Mengen (Gewichts-ppm?) enthalten. Sie müssen deshalb zunächst aus dem Hauptmaterialien von Mergel abgetrennt werden. Vor längerer Zeit gab es hierzu im Forum diesen längeren Faden:
,,Automatisiertes Aufweichen von Kieselalgenmergel" (begonnen von bernd552, Oktober 15, 2017, 16:32:47 NACHMITTAGS)
Ob in diesem Projekt erfolgreich Diatomeen hinreichend  angereichert und nachgewiesen wurden, bleibt darin leider offen.
Bevor ich nun weiter im  IN  nach Methoden/Verfahren zum Nachweis von ,,fossilen Diatomeen aus der Kreidezeit in Deutschland" suche, frage ich deshalb hierzu mal im Forum nach.
Gruß Carlos

[Gerd Schmahl]

Hallo Carlos,
die Mergel wurden ja wegen ihres Kalkgehaltes als Dünger abgebaut. Mergel sind per Definition kalkhaltig. Deshalb wäre der erste Schritt ganz sicher das Auflösen der kalkigen Gemengteile am besten mit Essigsäre (ist auch am billigsten). Ich benutze dazu Essigessenz (20%), die ich auf ca. 10 bis 7% verdünne. Allerdings habe ich noch nie in Mergeln nach Diatomeen gesucht, sondern nach größeren Fossilien.

Es gibt letztlich in der Mikropaläontologie kein eindeutiges Rezept. Dazu spielen zu viel verschiedene Faktoren mit hinein, die die einzelnen Proben unterscheiden, auch wenn sie sich auf den ersten Blick stark ähneln.

Wenn der Kalk aufgelöst ist, kommen in der Regel als nächstes die Schlämmsiebe zum Einsatz. Unter "Schlämmen" versteht man das Sieben unter dem Wasserstrahl. Ich würde als erstes alles aussieben, was über der zu erwartenden Größe der Diatomeen liegt. Die Trennung der feinsten Fraktionen ist i.d.R. sehr aufwendig, weil die Siebe dazu sehr feinmaschig und damit dünn und empfindlich sind. Es bietet sich deshalb eine Trennung nach Sinkgeschwindigkeit an. Die Tonminerale sind sehr,sehr viel feiner als die Diatomeen und bleiben deshalb sehr viel länger in der Schwebe, als die Diatomeen (bis 48Stunden), die meist - natürlich in Abhängigkeit von der Größe des verwendeten Gefäßes schon nach 1min oder sogar noch schneller auf dem Boden ankommen. Ich habe die Trennung von Diatomeen und feineren Bestandteilen schon oft in Sektgläsern praktiziert. Große Diatomeen sind da nach 30sek. alle schon am Grund, die kleineren entsprechend später. Das professionelle Gefäß ist das Spitzglas, das früher auch für die Harnsedimentation genutzt wurde. Man gibt die aufgewirbelte Probe in das Glas, wartet die Sinkzeit der Diatomeen ab und gießt den Überstand ab. Dann erneut mit Wasser aufwirbeln und wiederholen. Dabei wird die Probemenge natürlich immer kleiner und man muss das mit entsprechendem Fingerspitzengefühl machen. Sind Diatomeen vorhanden, sieht man sie glitzernd zu Boden sinken. Diatomeen sind natürlich nicht das einzige war glitzern kann (z.B. Glimmer kommen auch in Frage), aber wenn gar nichts glitzert, wird auch nichts drin sein.

In wieweit man mit diesen Methoden eine gewisse Anreicherung der Diatomeen erreichen kann, weiß ich allerdings nicht. Das wird sehr vom Korngrößenspektrum des Mergels abhängen. Wenn sehr viele Quarzkörner in der Größenordnung der Diatomeen vorhanden sind, wird es hart.

Eine ganz gute Einführung in die Mikropaläontologie bietet der Kosmosband "Mikropaläontologie für jedermann. Bestimmung und Bearbeitung von Kleinfossilien" von VANGEROW, E.-F., das gelegentlich noch antiquarisch zu haben ist.

LG Gerd

[TPL]

Hallo Carlos,
Mergel und Tone werden wegen ihres einfachen, oberflächennahen Abbaus schon seit Jahrhunderten zur Bodenverbesserung genutzt. Sie sind kein Dünger im heutigen Sinn, da die die Abgabe von Nährstoffen aus den enthaltenen Mineralen vergleichsweise langsam ist. Dafür sorgt die Beigabe von Tonmineralen für eine verbesserte Speicherung von Feuchtigkeit, speziell in ansonsten tonarmen Böden.

Die Chance, in kreidezeitlichen Sedimenten Kieselalgen zu finden ist gering, ganz besonders, wenn diese Sedimente nicht außerdem kieselig (reich an fein verteiltem SiO2) sind. Versuchen kann man's ja immer, aber ich würde nicht erwarten, dass die filigranen Diatomeen überhaupt als SiO2 erhalten sind, sondern eher umkristallisiert zu einem Karbonat (z.B. Calcit) oder gar Sulfid (z.B. Pyrit). Daher würde ich auch keine Säure nutzen, sondern es erst einmal mit einem Detergenz (z.B. RewoQuat) oder - nach sanfter, aber langer Trocknung - mit stinknormalem Wasser versuchen. Das wirkt oft Wunder.

Viel Erfolg,
Thomas

[Carlos]

Hallo Diatomeen-Interessierte,
Die Veröffentlichung zu Diatomeen in ,,Mergel im Fürstentum Lippe" habe ich zwar nicht wiedergefunden, dafür aber  einige andere, interessante Literatur zum Thema ,,fossile Diatomeen", zusammengestellt in folgender PDF-Datei:
https://www.zobodat.at/pdf/Jber-Natforsch-Ges-Emden_1814-1914_1002-1105.pdf
Zitat hieraus:   ,,... Dem sogenannten Mittelalter der Erde gehören die obere und untere Kreide an, die jurassischen und triassischen Schichten. Die Kreide ist das Zeitalter der großen auf dem Lande lebenden Dinosaurier. In den Kreideschichten hat zuerst der  Altmeister der Diatomeen-Kunde, Professor Ehrenberg, eine größere Anzahl von Diatomeen - Gruppen — besonders Coscinodiscus, Eupodiscus, Dipioneis und Triceratium - - gefunden und in seiner Schrift ,,Das Erden und Felsen schaffende Wirken des unsichtbar kleinen Lebens" auf die Bedeutung dieser winzigen Lebewesen hingewiesen. ..."
Der ,,Mergel im Fürstentum Lippe" entstand aus Meeresablagerungen der Kreidezeit. Damit sollte er auch ,,fossile Diatomeen" enthalten.
Gruß Carlos

[Carlos]

Hallo Diatomeen-Interessierte,
Wie in meinem Eingangsschreiben bereits erwähnt, habe ich mir bereits Ende Nov. 2023 eine ,,Mergelprobe" besorgt, die dem Mergel der ,,Mergelkuhle bei Lage/Lippe des Fürstentums Lippe" entsprechen sollte. (Ich kenne die ,,Mergelkuhlen" dieser Gegend seit meiner Jugend.)
Die bisherigen Antworten zum Thema ,,Auf der Suche nach fossilen Diatomeen in Mergel der Kreidezeit"  sind alles andere als ermutigend.
Auch zum Thema/Projekt hier im Forum ,,Automatisiertes Aufweichen von Kieselalgenmergel",begonnen von bernd552, Oktober 15, 2017, 16:32:47 NACHMITTAGS gibt es keine ,,Erfolgs-Meldung". Ich gehe davon aus, dass es gescheitert ist, weil keine ,,Kieselalgen" im Mergel nachgewiesen werden konnten.
Erst nach intensivem Studium der in meinem letzten Beitrag angegebenen Literaturstellen
https://www.zobodat.at/pdf/Jber-Natforsch-Ges-Emden_1814-1914_1002-1105.pdf
habe ich mich entschlossen, dennoch in meinen ,,Mergelproben aus Lippe"  nach fossilen Diatomeen zu suchen.
Zunächst zum Probematerial:
Meine ,,Mergelstücke" waren von grün-gräulicher Farbe (im UV-Licht < 400nm rötlich). Die ,,Mergelstücke" haben relativ große, ,,plane" Bruchflächen, wie ich sie aus meiner Jugendzeit kannte.  Im Stereo-Mikroskop habe ich die Oberflächen vieler grober, unbehandelter Mergelstücke bis zu einer Vergrößerung von 100-fach im ,,Auflicht" betrachtet. Auf den Oberflächen waren keinerlei Diatomeen typischen Strukturen zu erkennen. (Damit war m.E. zumindest auszuschließen, dass die Mergelstücke nach Ablagerung ,,nachträglich"von Diatomeen besiedelt wurden.)
Wenn die Mergelstücke dennoch fossile Diatomeen enthalten, müssten diese fest eingebunden im Mergelmaterial vorliegen. Deshalb habe ich wenige Mergelstücke nach Zugabe von dest. Wasser  mechanisch in einem Keramik-Mörser solange zerkleinert bis auch nach längerem ,,Absetzen" die überstehende Wasserphase leicht trüb von Mergelabriebmaterial blieb. Auch in diesem Mergelabriebmaterial habe ich mikroskopisch  keinerlei Diatomeen typischen Strukturen feststellen können.
Ich habe dann die gröberen Mergelstücke (ca.20 g) bei ca. 150°C ca. 1 h  getrocknet. (Danach waren sie wasserfrei. Die Farbe wechselte von ,,grün-gräulich zu ,,rot-braun".)
Diese getrockneten Mergelstücke habe ich dann in einem kleinem, flachem, gut verschließbares Plastikgefäß überführt, mit gesättigter Natriumsulfat-Lösung  (Glaubersalz-Lösung) übergossen, 24 h verschlossen stehen gelassen, anschließend bei -18°C vollständig (ca.12h) tiefgefroren, bei Raumtemperatur vollständig (ca.12h)aufgetaut, die Mergelstücke in der Lösung durchgerührt, die jetzt leicht gelblich trübe, gesättigte Glaubersalzlösung in ein 10 ml Glas-Probebehälter abgegossen, die Trubstoffe absitzen lassen bis ein nahezu Trubstoff freier Überstand entstand (ca.12h), den Trubstoff freien Überstand zurück zur ,,Mergel-Einfrierprobe" gegeben. Dieser  Vorgang wurde mehrfach wiederholt, bis ein Trubniederschlag von einigen mm Höhe angesammelt hatte.
Diesem Trubniederschlag  habe ich dann zur Entfernung des Natriumsulfates  ca. 10 ml dest. Wasser zugesetzt, durchgeschüttelt und erneut ca. 12 h sedimentieren lassen. Diesen Vorgang habe ich ca. 10x wiederholt.
Ein Tropfen Wasser des letzten Spülgangs vorm Sedimentieren zeigte beim Auftragen auf einen Objektträger nach Verdunsten des Wassers bei Raumtemperatur so gut wie keine Natriumsulfat-Kristalle. Im getrockneten Rückstand waren jetzt, neben vielen mineralischen Feinsedimenten, bei mikroskopischer Betrachtung, bei ca.400-facher Vergrößerung ohne Deckglas, unverkennbar einige, sehr kleine Diatomeen und Diatomeen-Bruchstücke mit typischer Feinstruktur erkennbar.
Für mich ist damit belegt, dass meine Mergelprobe tatsächlich fossile Diatomeen der ,,mittleren Kreidezeit" enthält!
Möglicherweise ermuntern meine Beobachtungen andere, die vermutlich mehr Erfahrungen mit Reinigung und Anreicherung von Diatomeen aus schwierigen Ausgangsmaterialien haben, Mergel der ,,Kreidezeit" auf Diatomeen zu untersuchen.
Gruß Carlos
Anm. Nach längerer, mikroskopischer Absuche dieses hauchdünnen Trockenrückstandsfleck auf dem Objektträger habe ich sogar eine größere, mit ihrer Feinstruktur weitgehend erhaltene, zentrische Diatomee (Coscinodiscus ?) gefunden. Diese zentrische Diatomee samt Trockenrückstandsfleck wollte ich zum Fotografieren mit Speedax und einem Deckglas in ihrer Lage fixieren und dann fotografieren. Leider hat das Abdecken dieses hauchdünnen Trockenrückstands mit Speedax und Deckglas nicht geklappt. Die festen, auf dem Objektträger fixierten Rückstände des  gesamten, hauchdünnen Trockenrückstandsflecks wie auch die einzige größere, zentrische Diatomee wurden beim Entfernen des Lösemittels durcheinander gewirbelt und neu abgelegt. Die größere Diatomee habe ich nicht wiedergefunden. Sie wurde dabei vermutlich zerstört. 
Leider habe ich die einzelnen Ergebnisse meiner Suche nach Diatomeen im Mergel nicht fotografisch dokumentiert.
Ich muß also noch einmal anfangen. Das wird etwas  dauern.

[Gerd Schmahl]

Hallo Carlos,
da wo alle Fossilien finden, sind wenig Lorbeeren zu verdienen, aber dort wo andere scheitern oder nicht geduldig genug sind, gibt es Neues zu entdecken. Ich bin gespannt auf die Kieselalgen aus der Kreide-Zeit.

Diese getrockneten Mergelstücke habe ich dann in einem kleinem, flachem, gut verschließbares Plastikgefäß überführt, mit gesättigter Natriumsulfat-Lösung  (Glaubersalz-Lösung) übergossen, 24 h verschlossen stehen gelassen, anschließend bei -18°C vollständig (ca.12h) tiefgefroren, bei Raumtemperatur vollständig (ca.12h)aufgetaut,

Da hast Du ja gleich zwei Methoden kombiniert. Eigentlich braucht es das Frosten nicht. Das Glaubersalz-Methode beruht auf der Kristallisationssprengung bei der Abkühlung. Die Lösung muss aber so stark gesättigt sein, dass nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur keine Flüssigkeit übrig bleibt, ansonsten muss noch mehr Salz zugegeben werden und wieder erhitzt werden.

Es empfiehlt sich, das Material nach dem Einweichen zunächst einige Stunden bei gelinder Wärme stehen zu lassen. Meist zerfällt es dann bereits zu Brei, d.h. es wird in Einzelkornstruktur überführt. Der Vorgang kann durch mehrfaches Erwärmen und Abkühlen...beschleunigt werden. Der Schlämmrückstand ist mit heißem Wasser auszuwaschen.

Was Du auch mal probieren kannst, ist der Aufschluss in Wasserstoffperoxid. Das ist die heute am meisten angewendete Aufschlussmethode für Mergel, Ton und Schreibkreide. Die 12%-ige Lösung aus dem Aquaristikhandel ist hochprozentig genug.

LG Gerd

[Carlos]

Hallo Gerd,
Mich hat überrascht, dass bisher niemand der Experten hier im Forum Fotos von ,,fossilen Diatomeen" aus ,,Mergel der Kreidezeit" eingestellt hat, dies obwohl der Begriff ,,Kieselalgen-Mergel" offensichtlich selbst von Geologen zur Charakterisierung  von bestimmten Mergeltypen benutzt wird.
Zitat: ... ,,Die Kreide ist das Zeitalter der großen auf dem Lande lebenden Dinosaurier. In den Kreideschichten hat zuerst der  Altmeister der Diatomeen-Kunde, Professor Ehrenberg, eine größere Anzahl von Diatomeen - Gruppen — besonders Coscinodiscus, Eupodiscus, Dipioneis und Triceratium ..."  gefunden und in seiner Schrift ,,Das Erden und Felsen schaffende Wirken des unsichtbar kleinen Lebens" auf die Bedeutung dieser winzigen Lebewesen hingewiesen. ..."
Offensichtlich hat sich danach bereits Ehrenberg Mitte des 19-zehnten Jahrhunderts mit der Suche nach Diatomeen der Kreidezeit erfolgreich beschäftigt! Er gibt sogar die Namen der hauptsächlich gefundenen Diatomeen-Gruppen an.
Eigentlich wollte ich mit meinen Versuchen nur für mich prüfen, ob es auch mir mit meinem ,,Mikro-Gegenstrom- Sedimentationsverfahren" gelingt, im ,,lippischen Mergel der Kreidezeit" fossile Diatomeen nachweisen zu können.  Nach den Zeichnungen für diese fossilen Diatomeen-Gruppen war mir klar, wonach ich suchen musste.
Ebenso war mir klar, dass dies ,,die Suche nach einer Nadel im Heuhaufen" werden würde. (Mir war klar, dass das Massenverhältnis von Restmasse ,,Mergel" zu Diatomeen-Masse, incl. Diatomeen –Bruchstücken im ppm-Bereich liegt. Das galt aber auch für viele Arbeiten von Ehrenberg und anderen Pionieren der Diatomeen-Forschung im 19-zehnten Jahrhundert!)
Nachdem ich in meinem Probematerial von ,,lippischem Mergel" klar an der inneren Feinstruktur erkennbar sehr kleine Diatomeen/Diatomeen-Bruchstücke nach meiner Methode gefunden hatte, war für mich eigentlich mein Projekt im Prinzip beendet.
Dann allerdings habe ich eine wesentlich größere, zentrische Diatomee im letzten, auf einem Objektträger hergestellten ,,Trocknungs-Rückstandsfleck"  gefunden. Den Versuch diesen Trocknungs-Rückstandsfleck mit Speedax und Deckglas einzudecken und dann fotografisch  das Ergebnis zu  dokumentieren, habe ich leider ,,versemmelt"!
Jetzt beginne ich also von Neuem.
Gruß Carlos

[Carlos]

Hallo,
Hier einige Fotos vom Ausgangsmaterial ,,Mergel" und
nach Aufschluss des Mergels wie oben beschrieben, Fraktionierung des gewonnenen Feinmaterials im Mikromaßstab, sowie mikroskopische Durchsuchung  eines hauchdünnen Trockenrückstandsfleck auf einem Objektträger ohne Deckglas .
 ,,Diatomeen im lippischen Mergel"

Ausgangsmaterial  Mergel, Bildgröße ca. 5cm X 5 cm. (Lumix Pocket-Camera)

,,Diatomeen im lippischen Mergel",

,





(Leitz 40-fach Achromat-Objektiv, Canon 460 mit 10XPeriplan-Okular als Projektiv,Vergrößerung ca.400-fach)

Derzeit arbeite ich an einem "verbessertem Aufschluß" des Mergels
Gruß Carlos

[Gerd Schmahl]

Hallo Carlos,
so richtig überzeugen mich die Fotos ehrlich gesagt nicht. Da braucht man schon etwas Fantasie, um darin Kieselalgen zu erkennen.
LG Gerd

[Carlos]

Hallo Gerd,

so richtig überzeugen mich die Fotos ehrlich gesagt nicht. Da braucht man schon etwas Fantasie, um darin Kieselalgen zu erkennen.

Vielleicht brauchst Du eine Lupe, um das  typische, geometrische Muster vor allem des Randes der von mir als Diatomeen bezeichneten  Gebilde zu erkennen. 
Zur Klarstellung: Nur im Zentrum der drei gezeigten Mikroskop-Bilder sind m.E. eindeutig Objekte mit Diatomeen typischen Mustern zu erkennen, im ersten Bild zwei zusammenhängende Diatomeen, im zweiten Bild eine einzelne und eine zusammenhängende Diatomee, im dritten Bild eine einzelne Diatomee.  Alles andere auf den Bildern ist nicht abgetrennter ,,Schmutz". 
Gruß Carlos

[Gerd Schmahl]

Hallo Carlos,
na gut: im 100%-Crob scheint es, als ob da am Rand ein Muster ist.



Das müsste sich doch aber besser darstellen lassen. Womit mikroskopierst und fotografierst Du?
LG Gerd