Hilfe bei Mikropräparaten

[verzweifelte Studenten]

Hallo liebe Mikrofreunde,
wir sind zwei langsam verzweifelte Chemiestudenten, die im Rahmen des Quali Praktikums Magnesiumammoniumarsenat und Chromalaun herstellen müssen. Unsere Mittel sind leider begrenzt: Als Arsenquelle für das Magnesiumammoniumarsenat liegt lediglich As2O3 vor und anstelle von Ammoniumnitrat müssen wir Ammoniumchlorid verwenden. Meist sind die Kristalle sehr unförmig, oder wenn Sargdeckel entstehen, sind sie zu lang und dünn. Beim Chromalaun kommt es entweder zu keiner Kristallisation oder zu viel zu großen Kristallen.
Habt Ihr vielleicht Tipps, wie wir diese Kristalle besser züchten können?
Schonmal vielen Dank für eure Hilfe
LG verzweifelte Studenten

[Abrakadabra]

Hallo,

Das As(III) muss ja erstmal zu As(V) werden. Wie macht ihr das? Welches Anion am Ammonium dranhängt, ist eigentlich wurst - das Arsenat ist schwerlöslich und fällt. Ihr müsst das Tempo halt kontrollieren über Konzentration und Temperatur. Gleiches gilt für das Alaun.
Dafür ist etwas Gefühl gefragt - deshalb sollt ihrs ja machen. Damit sich das entwickelt.

Ist allerdings schon ziemlich offtopic hier. Oder wollt ihr euch die Kristalle anschließend im Mikroskop ansehen?

[Aljoscha]

Das As(III) muss ja erstmal zu As(V) werden. Wie macht ihr das?

Hallo,

Das ist eher einfach. Man kippt konzentrierte Salpetersäure auf das Arsentrioxid.

Die Synthese der Substanz dürfte selbst einem verzweifelten Studenten wenig Probleme bereiten. Mir ist trotz mehrfachem Lesen allerdings immer noch unklar, wo das Problem tatsächlich liegt. Dafür ist die Anfrage zu unpräzise.

Viele Grüße

Alexander

[Abrakadabra]

Dass die Oxidation einfach ist, ist klar. Das ist letzlich der Grund der Frage: Es gibt zahlreiche Möglichkeiten - welche benutzen die Kollegen nun? Salpetersäure beispielsweise hätte ich früher eher vermieden und wäre auf HCl/Peroxid ausgewichen.

Ohne eine detaillierte Beschreibung dessen, was denn nun wirklich gemacht wird, wird das aber nichts.
Postet doch mal das Laborprotokoll, ihr Studenten. Wenn ihr am Verzweifeln seid, sollten davon ja schonmal 10 oder 15 Varianten vorliegen, oder?

Zusatzfrage: Wieso fragt ihr nicht den Laborassistenten?

[verzweifelte Studenten]

Hallo, vielen Dank erstmal, für die Antworten. Die Kristalle wollen wir uns tatsächlich anschließend im Mikroskop anschauen, daher geht es uns auch um die Form. Auf die Idee mit der Oxidation sind wir auch schon gekommen. Wir haben bereits das As2O3 mit konz. Salpetersäure auf dem Objektträger eingedampft, den Rückstand mit verd. Ammoniakwasser aufgenommen und anschließend je einen Tropfen Magnesiumchlorid und Ammoniumchlorid zugetropft. Außerdem haben wir die Oxidation schon mit H2O2 versucht, da allerdings noch nicht mit eingedampft, sondern nur zugegeben.
Die Laborassistenten und Tutoren können uns leider auch nicht so wirklich weiterhelfen, da diese Mikropräparate nur von den Lehramtsstudenten hergestellt werden müssen. Da das sehr wenige sind und daher auch die Assistenten diese nie herstellen mussten, haben sie leider auch nicht wirklich Tricks, wie man die Umsetzung verbessern könnte.
Die einzige Versuchsanleitung, die wir haben, stammt aus dem Jander/Blasius, bezieht sich wie oben bereits geschrieben leider auf Chemikalien, die uns nicht zur Verfügung stehen.

[Aljoscha]

Hallo,

Irgendwie irritiert mich die Geschichte. Jander/Blasius gehen von Natriummonothioarsenat aus, nicht von Arsensäure, die beim Eindampfen von mit Arsentrioxid versetzter Salpetersäure entsteht. Habt ihr einige Zwischenschritte wegrationalisiert? Was das Ammoniumnitrat betrifft: Ihr habt doch Ammoniaklösung und Salpetersäure. Achtet auch auf die konkrete Vorgehensweise. Ein "Körnchen" wird nicht zugetropft. Hier geht es um Kristallisationskeime. Wie Jander/Blasius weiter ausführen, kann eine zu hohe As-Konzentration zu untypischen Kristallformen führen. Auch das ist eine mögliche Fehlerquelle. Lest euch die Anleitung nochmal gründlich durch und befolgt sie so wie sie geschrieben ist.

Viele Grüße

Alexander