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Refraktometer bis 2,2nD

Begonnen von JM, Juli 10, 2017, 18:48:34 NACHMITTAGS

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JM

Hallo,
ich bin immer noch am Basteln von hochbrechenden Einschlussmedien. Mein Problem: Alle bisher gefundene Refraktometer haben eine maximale Skala nD 1,7. Gibt es Refraktometer (sie müssen nicht allzu genau sein, eine Auflösung von zwei Kommastellen reicht völlig) mit nD +/- 1,5-2,2 ? Am liebsten ein Handrefraktometer (Abbe-Refraktometer) ohne Na-Lampe und ohne Tempersturkompensierung unter 100€. Refraktometer zur Zuckerbestimmung 0-95 Brix (+/- 1,33-1,6 nD) gibt es schon für 50€, das Angebot ist überwältigend. Durch die Verschiebung des Prismas müssten doch andere Brechungsindizes messbar sei. So etwas muss doch irgendjemand herstellen.

Vielen Dank für die Mithilfe

Vorticella

jochen53

Hallo,
solche Geräte braucht so gut wie niemand, daher wird sowas auch nicht in Serie gefertigt. Wir haben z.B. ein anderes Problem: Bestimmte, extrem teure Flüssigkeiten heben Brechungsindices von n20D< 1,3. Erschwingliche Geräte, die das messen können, gibt es auch nicht mehr. Carl Zeiss hat sich schon lange von den bewährten, unkaputtbaren Abbé Refraktometern getrennt. Und selbst für diese mußte man ein "Sonderprisma" bestellen, die eingeblendete Skala galt dann nicht mehr und man mußte die Ablesewerte einer Umrechnungstabelle entnehmen.
Die Brechzahlen üblicher organischer Flüssigkeiten gehen kaum über 1,7. die höchste mir bekannte Brechzahl einer Flüssigkeit hat die West'sche Lösung mit etwa 2,06, sie besteht überwiegend aus   weißem Phosphor mit Schwefel und Methylenjodid. Sowas kann man gut als Brandbombe über historischen Städten abwerfen.
Handrefraktometer sind nette Spielzeuge für Winzer und Imker.
Viele Grüße, Jochen.

ewald

Hallo,
schau mal nach Jelley-Refraktometer von Leitz. Das ging mit Sonderprisma bis nD etwa 2,35. Die Genauigkeit beträgt 2 Stellen hinter dem Komma. Die Beleuchtung mit der Na-Wellenlänge läßt sich ja leicht mit einem Interferenzfilter durchführen.
Viel Erfolg
Ewald

Lupus

Hallo,

für diese einfache Brechungsindexbestimmung kann man sowas selbst herstellen: Man klebt ein oben offenes, spitzwinkliges Hohlprisma aus drei Objektträgern zusammen und befüllt es wenige mm mit der Flüssigkeit. Dann bestimmt man den Ablenkwinkel beim Ablenkungsminimum durch anpeilen einer Markierung in größerem Abstand vor einer Skala (z.B. Lineal). Aus der Winkelablenkung kann man direkt den Brechungsindex bestimmen. Die Wellenlänge lässt sich bei Bedarf durch gefiltertes Beobachtungslicht eingrenzen.

Hubert

JM

Vielen Dank für die bisherigen Beiträge.
Ich bin schon den ganzen Tag am Tüfteln und Recherchieren. Was haltet ihr von folgender Idee: Refraktometer mit nD max. 1,7 kaufen und mit Bromnaphthalin (nD 1,6576) kalibrieren. Dann die Kalibrierungsschraube so lange drehen, bis minimaler Wert erreicht ist. Die Differenz ist dann bei Folgemessungen zu berücksichtigen. Meine Frage: Wie weit lassen sich die verschiedenen Refraktometer ,,Fehlkalibrieren". Lässt sich eine Probe mit Bromnaphthalin auf z.B. nD 1,4 kalibrieren? Wenn das möglich ist, dann könnte man Brechungsindizes bis fast nD 2,0 ermitteln. Ist das möglich? Hat jemand damit Erfahrung / mag dies für mich mal ausprobieren und dann das verwendete Gerät nennen?
LG
Vorticella

Werner

#5
Deine angedachte Methode funktioniert NICHT!
Schau Dir mal den Strahlengang eines Refraktometers an. Das verwendete Glasprisma bestimmt den Bereich, andere Bereiche nur mit Prismen aus anderer Glassorte. Die Verschiebung des Nullpunkts geht nur ein paar Prozent.

Aber man braucht nicht unbedingt ein Refraktometer:

Es gibt einige Methoden, um beliebige Brechungsindizes zu ermitteln, auch mit dem Mikroskop:

Man bestimmt die Größe der Bildhebung bei definierter Dicke und errechnet den Index.
Wenn keine Feintriebskala vorhanden ist, nimmt man eine Meßuhr.

Im ALTEN Forum (Zutritt links oben) wurde das schon behandelt, über die dortige Suchfunktion "Brechungsindex" eingeben.
Ein gefundenes Beispiel:     UHU Endfest 300 Brechungsindex
Es gibt auch noch die Methode mit einem Hohlschliff-Objektträger, habe aber nicht weitergesucht.

Gruß   -   Werner

P.S:
Die genaueste Methode ist ein Hohlprisma, gefüllt mit der Suppe, bei dem man den Winkel kleinster Ablenkung bestimmt und den Index wieder errechnet. Statt mit einem Spektrometer geht das auch mit einem Laser.

Rama61

Hallo Vorticella,

wenn Du das nötige Geld investieren möchtest, bekommst Du die Abbe Refraktometer von Zeiss auch heute noch unter dem folgenden Link:

http://www.atg-gmbh.com/deutsch/index1.htm

Je nach Prisma kannst Du die folgenden Bereiche des Brechungsindex nD abdecken:

1,17-1,56
1,3-1,71
1,45-1,85

und alle auf ca. 0,0002 genau

Herzliche Grüße

Rainer

Rama61

Bob

Hallo Jan,

auf unserer Webseite werden mehrere Methoden zur Messung von Brechungsindizes gezeigt: http://www.mikrohamburg.de/Tips/T_Brechungsindizes.html
Vielleicht hilft Dir das weiter. Vollkommen unerwartet ist dieses Dokument von den Zugriffen her an der Spitzenposition.  ::)

Viele Grüße,

Bob


Lupus

Hallo,

ZitatP.S:
Die genaueste Methode ist ein Hohlprisma, gefüllt mit der Suppe, bei dem man den Winkel kleinster Ablenkung bestimmt und den Index wieder errechnet. Statt mit einem Spektrometer geht das auch mit einem Laser.
das habe ich ja beschrieben. Und es geht ohne Laser oder Spektrometer wenn man die Dispersion nicht genauer berücksichtigen will. Die wird ja erst in der 2. Stelle nach dem Komma relevant.

Hier auf die Schnelle ein Messbeispiel mit "fliegendem Aufbau". Ich hatte noch ein solches Hohlprisma aus Objektträgern, allerdings mit sehr spitzem Winkel, zur Demonstration der Oberflächenspannung in der Schublade. Es steht auf einem Becherglas auf der Tastatur (rechte Bildhälfte). Im Hintergrund als Messmarkierung einfach ein schwarzer vertikaler Balken auf dem Netbookbildschirm, mit angelegtem Lineal zur Messung der Verschiebung. Links sieht man die Verschiebung von 8 cm auf 7.15 cm auf dem Lineal. Prismeninhalt Wasser. Die Krümmung des Wasserspiegels kommt von der Oberflächenspannung. Ablenkung 8.5 mm bei 180 mm Abstand =2.7°
Daraus kann man einen Brechungsindex von 1.32 errechnen (tatsächlich 1.33). Mit einem 30° Prisma wäre die Messung 4fach genauer, man kommt problemlos auf eine Genauigkeit von 0.01. Mit drei Messungen mit rotem, grünen oder blauem Bildschirmhintergrund könnte man die Dispersion ganz grob berücksichtigen.  ;)
Das Prismenvolumen lässt sich durch eine Zwischenwand stark verkleinern um mit kleinen Flüssigkeitsvolumina auszukommen.



Hubert

peter-h

Noch ein alter Link der zu 4 Artikel im MK  und eine Eignebauversion zeigt die sehr reproduzierbare Werte liefert.
http://www.mikroskopie-ph.de/Refraktometer.html

Gruß
Peter