DIY-Raman-Mikroskop

[Werner]

Noch einen Tip für "Bastler":

Das restliche Streulicht im Monochromator kann verringert werden, wenn man die optische Mitte beider Hohlspiegel mit einem Blendenstreifen von etwa 6-8 mm Breite abdeckt. Das verbessert das S/N-Verhältnis des Monochromators deutlich, vor allem bei allmählich auftretender Verschmutzung. Wurde von Perkin-Elmer ab ca. 2000 in den Monochromatoren eingeführt, kann man auch nachträglich einbauen und auch wieder entfernen.

Gruß - Werner

[TStein]

Hallo Werner,

das ist eine interessante Info. Gibt es dafür eine technische Erklärung. Ich versuche nämlich aktuell einen Echelle Polychromator aus einem Perkin Elmer ICP-OES in ein normales crossdispersives Echelle-Spektrometer umzubauen. Da sind mir die speziellen Blenden vor den Spiegeln und den Gittern schon aufgefallen, ohne dass ich dafür eine Erklärung hatte. Ich dachte erst die Strahlengänge wurden absichtlich getrennt, sodass man auf der rechten Seite der Blende reingeht und auf der linken Seite zurück, also im doppelten Durchgang. Aber das hätte optisch alles keinen Sinn ergeben. Es hat auch ein bisschen gedauert, bis ich verstanden habe, dass der Polychromator nicht crossdispersiv arbeitet, sondern dass das Teil aus zwei hintereinander geschalteten Spektrometern besteht, eines mit Prisma und niedriger Dispersion zur Order-Separation und ein nachgeschaltetes Echelle-Spektrometer zur feinen Zerlegung.

Lg Tino

[Werner]

Hallo Tino!

Der Grund ist so einfach, daß ich mich wundere, warum man nicht früher draufgekommen ist.
Der "Mittelpunkt"-Strahl eines optischen Systems geht immer durch die Mitte der Komponenten, der Hauptstrahl kreuzt dort auch an diversen Stellen. Wenn eine geringe Verschmutzung vorliegt, gibt es Streulicht an der Oberfläche, das aber in diesem Fall auch bis hinten durchgereicht wird (addiert am Empfänger). Wenn man die Mitte abblendet, wird dieser Strahl blockiert und es gibt nur noch "schiefe" Strahlen zur Abbildung durch das System. Wegen der Drehung der Gitter muß man hier Blendenstreifen verwenden, bei Linsenoptiken genügt ein mittiger Fleck (hab ich auch schon gesehen).
So hat man das uns erklärt.

Vielleicht wurde das auch schon veröffentlicht, ("Optics", "Applied Optics" o.ä.) hatte ich beim Bodenseewerk Perkin-Elmer gerne gelesen, wurde auch auf Anfrage ans Büro verschickt. Aber als erste Sparmaßnahme Mitte der 80er wurde die Bibliothek samt netter Bibliothekarin komplett verschrottet und diese meine Quelle war versiegt.
Beim Verschrotten des Bodenseewerks habe ich auch einen ICP-Monochromatorlock erbeutet und eingelagert, den kannst Du haben, wenn gewünscht.

Gruß - Werner

[ChristianH]

Moin,
nachdem die Mechanik halbwegs tut, geht es jetzt an die Laser und die Laserfilter. Das Thema hatte ich am Anfang etwas unterschätzt. Durch die hier eingebaute Laser-Einkopplung müssen die Filter um mindestens 10° rotiert eingebaut werden und es müssen metallische (reflektierende) Filter sein. Ich habe mehrere vorhandene Filter vermessen, einmal mehrere Longpass (LP)-Filter  von Thorlabs (z.B. FELH0500...) und einen Bandpassfilter (BF) von Edmund Optics mit 825 nm Zentralwellenlänge und 50 nm Bandbreite. Gemessen wurde die Transmission durch die um etwa 10° verdrehten Filter im Licht einer von einem glatten GaAs-Substrat reflektierten LED jeweils: (LED mit Filter - dark) / (LED - dark). Die x-Skala ist in der bei Raman üblichen Einheit Wellenzahl angegeben. Die berechnet sich aus der Laser-Wellenlänge WL1 und der gemessenen Wellenlänge WL2 über: 1e7/WL1[nm]-1e7/WL2[nm] in cm-1. Deshalb ist die Angabe der Laser-Wellenlänge wichtig zur Berechnung der Wellenzahl.

Die Longpass-Filter mit 500 und 550 nm sind ähnlich, wobei beim 500 nm Filter der 488 nm Laser dichter an der Filter-Wellenlänge liegt. Der Longpass-Filter mit 650 nm ist irgendwie komisch mit einer eher flachen Flanke im Filterbereich. Eine deutlich steilere Flanke hat der Bandpass-Filter 825-50 nm und würde Messungen ab etwa 300 cm-1 erlauben. Leider ist der Messbereich bis etwa 1000 cm-1 begrenzt. Hier könnte man aber eventuell Messungen nacheinander mit 2 Filtern kombinieren.

Eine weiterer wichtiger Punkt ist die Transparenz der Filter im blockierenden Bereich. Im Idealfall ist sie null. Realistisch kommt bei den Longpass-Filtern doch noch etwas Laserstrahlung durch. Das stört die Messungen und kann den Detektor gefährden. Als Beispiel ist das Signal vom 532 nm Laser hinter dem 550 nm Longpass-Filter bei etwa 30% Laser-Leistung (ca. 25 mW) mit einer Belichtungszeit von 10 s gezeigt. Bei dem 650 nm Filter ist die Laser-Blockierung schlecht und er ist für Raman eher unbrauchbar. Den Bandpass-Filter habe ich mangels Laser noch nicht getestet. Wenn man die Gitterdrehung entsprechend anpasst (Filterwirkung des Monochromators), kann man die nicht blockierte Laser-Strahlung aber abschneiden.

Bisher habe ich 2 Laser vermessen. Der Aufbau war ziemlich provisorisch, wobei die Laser durch einen Spiegel von unten durch eine Öffnung im Probentisch in ein Objektiv gelenkt waren. Vor den Lasern saß jeweils ein ND4-Absorptionsfilter. Die Laser zeigen jeweils eine zentrale Linie mit einer gemessenen Breite von etwa 0.35 nm Das ist breiter als die spektrale Auflösung des Spektrometers (ca. 0.15 nm) und liegt möglicherweise an dem provisorischen Aufbau. Wichtig ist, dass die Nebenlinien nur sehr schwach sind. Aktuell sind Laser mit 488 nm und 780 nm im Anflug, bin gespannt.

Mit der umgebauten Laser-Einkopplung habe ich bisher ein paar ältere Lumineszenz-Proben auf die schnelle vermessen und die gemessenen Intensitäten waren höher als bei dem alten Aufbau mit dem 90/10 Strahlteiler zur Laser-Einkopplung. Ein Schnellschuss mit Raman an Graphit (Bleistiftspitze) hat aber bisher keine Raman-Linien gezeigt.

Jetzt wird erstmal der Monochromator mit einem ordentlichen Gehäuse gehen das Streulicht versehen und dann wird er mit dem Mikroskop solide verschraubt. Das wird aber etwas dauern, da jetzt auch die Nächte wieder dunkler werden und die Teleskope wieder ihr Recht fordern. Daher muss sich das Raman-Mikroskop die freie Hobby-Zeit teilen.

Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

Noch einen Tip für "Bastler":

Das restliche Streulicht im Monochromator kann verringert werden, wenn man die optische Mitte beider Hohlspiegel mit einem Blendenstreifen von etwa 6-8 mm Breite abdeckt. Das verbessert das S/N-Verhältnis des Monochromators deutlich, vor allem bei allmählich auftretender Verschmutzung. Wurde von Perkin-Elmer ab ca. 2000 in den Monochromatoren eingeführt, kann man auch nachträglich einbauen und auch wieder entfernen.

Gruß - Werner

Hallo Werner, vielen Dank für den Tipp. Kannst Du eventuell eine einfache Papier-Skizze zum besseren Verständnis machen?

Viele Grüße
Christian

[Florian D.]

Es gibt bei Ebay wieder die "Science Surplus" Spektrometer, die auch für das Bärtierchen Ramanmikroskop verwendet wurden: https://www.ebay.de/itm/144267758160?_skw=B%26W+TEC+VIS&itmmeta=01KZDR9DS54GB801BFHEGQG0DE&hash=item2197074a50:g:iOAAAOSwN7dhYHQ3&itmprp=enc%3AAQALAAAA8GfYFPkwiKCW4ZNSs2u11xDFQ6o0i5jcYklUVy4JEt07gcHRrsMjF0z8FW82DBItkYi%2Fv1Jz9TzHfkU9dYDkFhkr0%2FgwyrljRFqNa6D0J6eKm3BP8IS4TBgZ%2F4Fex1EHFtQ2NJQTtw6f3Gjhy4lyZN%2FMrSz9PLFFXJttGj%2B9rD%2FGT8dLJcxMeB9XTEZ1k3v7j0ibJH1gIFKUgLd4dp7WXybwnhfyIXQydohg1ND6LWfbyExkvYf9%2BiKIO8Mv%2FV%2F5VEKfoG2Q%2FhaoHsyRI6Hmxcb3vhKooBq%2BAdhadxRUMp6GCHZy1Sz%2FsczAzHf6OxC19A%3D%3D%7Ctkp%3ABk9SR-rcpbj7Zw

[Florian D.]

Liebe Ramanisten,

ich habe inzwischen auch ein rudimentäres Ramanmikroskop a la Bärtierchenjournal am laufen. Als Spektrometer verwende ich ein B&W Tek Gerät, wie es auch eine zeitlang von Science Surplus vertrieben wurde. Letztere Firma hatte auch eine Anleitung, wie man den Wellenlängenbereich verschieben kann. Hat die vielleicht noch jemand abgespeichert? Die Anleitung habe ich bereits bekommen, vielen Dank!

Viele Grüße
Florian

[Florian D.]

Hallo Christian, hier ist das detaillierte Iso Ergebnis von meinem Aufbau mit BAC Probe u. Quarzglasküvette. Mit Wasser tut sich der 785 nm Raman etwas schwer in Sachen ID Scan.

Hallo Marcus,

Mich wundert der Peak bei 3082

Hallo Christian, hier ist das detaillierte Iso Ergebnis von meinem Aufbau mit BAC Probe u. Quarzglasküvette. Mit Wasser tut sich der 785 nm Raman etwas schwer in Sachen ID Scan.

cm-1. Da kommen nur aromatische CH Streckschwingungen. Sicher kein Hot Pixel?
Viele Grüße
Florian

[ChristianH]

Hallo Florian, tolle Daten. In der Astro-Fotografie werden Hot Pixel durch sogenannte Darks entfernt. Das sind Kalibrierbilder mit den gleichen Kamera-Einstellungen wie bei den richtigen Bildern, aber mit abgedunkelter Kamera.
Viele Grüße
Christian

[ChristianH]

So, der Umbau des Monochromators für das Raman-Mikroskop ist fertig. Er ist jetzt um 90° gedreht und sitzt fest an der Grundplatte und am Stativ. Es gibt jetzt innen ein paar optische Abschirmungen, aber einfach aus schwarzer Pappe. Das ganze soll möglichst kompakt und auch portabel werden. Anbei sind ein paar Fotos vom aktuellen Stand.
Es fehlen noch die Mikroskop-Kamera, die Elektrik muss ordentlich und ein Gehäuse als optische Abschirmung. Dann kann ich hoffentlich auch endlich mit Raman-Messungen anfangen.
Viele Grüße
Christian

[Florian D.]

Da hier im Forum doch Leute sind, die Monochromatoren selbst bauen, habe ich einige Angebote zu unterbreiten. Sind Ausbau/Ersatzteile aus meiner Kundendienstzeit:
Mehrere Teile für Czerny-Turner- bzw. Ebert-Monochromator - in guter Qualität:
Kugelspiegel f=410 mm 80x90 mm m.Justierhalter, Quarzbedampft
UV-Gitter  2880 L/mm Blaze 18,5°  90x90 mm
VIS-Gitter 1440 L/mm Blaze 26,7°  90x90 mm
Spaltgruppe 0,2 - 0,7 - 2 nm
2 ganze Geräte komplett  120 x 50 x 60 cm

2 Zeiss-Monochromator 180 - 2400 nm  Quarzprisma auf Dreikantschiene, grau

>> 1 Zeiss-Doppel-Monochromator (Prisma) für Dreikantschiene, noch nicht justiert.

Es gibt noch mehr Teile - falls jemand Interesse hat, einfach bei mir melden...

Gruß - Werner

Hallo Werner,

ich hatte Dir diesbezüglich vor kurzem eine PN geschickt.

Viele Grüße
Florian