Diclofenac-Kristallbildung unter polarisiertem Licht.

[Pamjat]

In Ihrem Forum gibt es eine interessante Diskussion über die Kristallbildung von Diclofenac unter polarisiertem Licht. Wie kann man sicher bestimmen, dass es sich tatsächlich um Diclofenac-Kristalle handelt, wenn die Menge der Hilfsstoffe so gering ist, dass sie keine Kristalle bilden können? Gibt es spezielle Testmethoden, die verwendet werden können, um die Identität der Kristalle zu bestätigen?

[K. B.]

Man kann den Wirkstoff z.B. durch extraktion mit Lösemitteln wie Ethanol oder Wasser (je nach dem ob die Säure oder das Salz vorliegt) von den Hilfsstoffen trennen und dann übliche Identitätsprüfungen für Arzneistoffe anwenden wie z.B. auf dieser Seite beschrieben http://www.bdsoft.de/pharmazie/index.htm?/pharmazie/stoffe/d/diclofenac.htm (ganz nach unten scrollen).

[hugojun]

Man kann den Wirkstoff z.B. durch extraktion mit Lösemitteln wie Ethanol oder Wasser (je nach dem ob die Säure oder das Salz vorliegt) von den Hilfsstoffen trennen und dann übliche Identitätsprüfungen für Arzneistoffe anwenden wie z.B. auf dieser Seite beschrieben http://www.bdsoft.de/pharmazie/index.htm?/pharmazie/stoffe/d/diclofenac.htm (ganz nach unten scrollen).

Hallo in die Runde ,

ich bin da jetzt nicht der Spezialist, aber ich vermute mal, dass der Niederschlag keine reinen
Diclofenac-Kristalle sind, die Frage von Pamjat aber darauf abzielt.

Man müsste also die optischen Eigenschaften des Fällungsprodukt kennen?

LG
Jürgen

[K. B.]

Hallo Jürgen,

wie sauber der extrahierte und am besten umkristallisierte Wirkstoff ist, kann man am einfachsten über den Schmelzpunkt bzw. das Schmelzintervall und wenn vorhanden Dünnschichtchromatographie bestimmen, andere Tests benötigen speziellere Gerätschaften die ich jetzt erstmal als nicht vorhanden angenommen habe.
Wenn man ein Labor hat, würde ich eher eine HPLC-Messung oder HPLC-MS empfehlen.

Viele Grüße
Kay

[Aljoscha]

Hallo,

Ich würde ja als Erstes den Beipackzettel durchlesen. Dem lässt sich entnehmen welches Salz verwendet wurde. Die reine Säure ist es mit ziemlicher Sicherheit nämlich nicht. Kennt man das Salz, kennt man auch den Schmelzpunkt.

Diclofenac dürfte wohl ein Zweiachser sein. Das kann man mit dem Pol-Mikroskop feststellen. Eine sichere Bestimmung der Substanz ist es natürlich nicht.

Viele Grüße

Alexander

[Horst Wörmann]

Hallo,

ich nehme an, daß es sich um diesen Beitrag handelt. Da muß ich Jürgen zustimmen, es handelt sich bei diesen Medikamenten um wilde Gemische. Wahrscheinlich ist einer der Hilfsstoffe auskristallisert - z.B. Diclofenac -Tablette, 25 mg Wirkstoff plus Hilfsstoffe:
Tricalciumphosphat, Carboxymethylstärke-Natrium (Typ A), mikrokristalline Cellulose, Eisen(III)-oxid (E 172), Macrogol (8000), Magnesiumstearat, Maisstärke, Povidon (K 30), Sucrose, hochdisperses Siliciumdioxid, Talkum, Titandioxid (E 171).
Einen einzelnen Kristall sicher zu identifizieren gelingt nur mit Mikro-Ramanspektroskopie. Mit Paracetamol z.B. geht das wunderbar.

Viele Grüße
Horst
 

[K. B.]

Hallo,

das Meiste sind wenig bis unlösliche Füllstoffe, die man z.B. durch extrahieren mit Wasser und abtrennen der Feststoffe entfernen kann, nach einengen würde ich dann ansäuern um das Salz in die schlecht lösliche Säure zu überführen, dann kann man nochmal umkristallisieren. Einzig das Povidon könnte Probleme machen, das müsste man aber mit Aceton unter erwärmen aus der alkoholischen Lösung ausfällen können.
Andernfalls müsste man es über eine Silikagel oder Alox Säule aufreinigen.
Das wäre sicher ein spannender Versuch, für einfache Kristallisationsversuche sollte es aber ausreichen nur die Füllstoffe abzutrennen.

Viele Grüße
Kay

[Peter_le]

Mit -nach meinen Informationen- extremistischen Sachen wie "Pamjat" will ich nichts zu tun haben.

[K. B.]

Hallo Peter,

danke für den Hinweis auf die "besondere" Namenswahl.

Viele Grüße
Kay