Herstellung von Dünnschliffen

Begonnen von Klaus Herrmann, August 21, 2011, 18:13:48 NACHMITTAGS

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TPL

Zitat von: Klaus Herrmann in August 23, 2011, 17:59:42 NACHMITTAGSOhne Kompensation sieht es ja fast so aus, wie 0.te Ordnung grau, aber eigentlich muss da ja eine hohe Ordnung sein, wo man schon wieder farblos wird. Dazu meine Verständnis-/Wissensfrage: hat man in höheren Ordnungen auch Dunkelstellungen?

Hallo Klaus,
das Bild im XPL (gekreuzt polarisierten Licht) ist nicht farbrichtig, sondern hat einen sehr kräftigen Grünstich (auf meinem Monitor, der aber gewöhnlich recht neutral ist).
Ich vermute, dass das wieder einmal ein Problem ist, dass der Kamerasensor, bzw. dessen Weißabgleich mit polarisiertem Licht hat.

Calcit (geht eigentlich auch Kalzit?) hat - unabhängig vom Gangunterschied eine Dunkelstellung. Durch die vielen Inhomogenitäten, insbesondere die Verzwillingung gibt es aber sehr viel Aufhellung innerhalb einzelner Kristallite. Außerdem ist ja die Schnittlage zufällig...

Unkompensierte Grüße, Thomas

Klaus Herrmann

Hallo Thomas,

danke für deine Erläuterung. Hätte ich auch dran denken können ein dicker klarer Calcit (Kalkspat) gibt bei XPL schöne Auslöschung und der kann ja cm dick sein.

Zitatsehr kräftigen Grünstich

der ist von mir gemacht: ich habe bei der Bearbeitung die Sättigung etwas verstärkt und den schon schwach vorhandenen Grünstich kräftiger gemacht. Aber er ist sicher auf eine Irritation des Chips zurückzuführen, der polarisiertes Licht falsch misst. Ich habe für die schnelle Aufnahme den automatischen Weißabgleich gewählt und das ist der Lohn der Faulheit!  >:(

Zum Calcit könnte ich mich noch zu Kalkspat (ohne h, dafür bin ich nicht alt genug) hinreißen lassen, aber als Chemiker ist mir der Calcit von Ca gleich Calcium einfach sympathischer. ;)

Eine neuere Auflage des v. Philipsborn habe ich mir noch nicht geleistet:

Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


ich ziehe das freundschaftliche "Du" vor! ∞ λ ¼


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Rawfoto

Hallo Klaus,

Danke fuer den Blick hinter Deine Kulissen, sehr informativ. Besonders die Saege ist faszinierend, die Ansaugung des Objrkttraegers ist steil. Warum packt man einen Steinwuerfel auf den Objekttraeger und schneidet vorher keine Scheiben, dann wuerde man sich das Nachschneiden?

Bisher habe ich meine Steine schon aufgeklebt bekommen und hatte noch nie die Gelegenheit beim Schneiden und Kleben zuzusehen. Es ist also die Frage eines absoluten Unwissenden bezueglich dieser Prozessschritte ...

:-)

Gerhard
Gerhard
http://www.naturfoto-zimmert.at

Rückmeldung sind willkommen, ich bin jederzeit an Weiterentwicklung interessiert, Vorschläge zur Verbesserungen und Varianten meiner eingestellten Bilder sind daher keinerlei Problem für mich ...

Ragin

Hallo Gerhard,

Manche Steine lassen sich in rellativ dünne Scheibchen aufschneiden, andere zerbröseln leicht beim sägen. Wenn ein OT aufgeklebt ist, dann lässt sich die Probe um einiges dünner vom restlichen Block abtrennen und man muss nicht mehr so viel abtragen. Ist ne feine Sache so eine Säge mit Vakuumhalter, würde mir schon auch gefallen.
Wo hast Du denn Deine fertig geklebten Proben her bekommen?
Gibt´s da nen Markt dafür?
Schöne Grüße,
Rainer
Ich pflege das bayrische Du, von Mensch zu Mensch

Lothar Gutjahr

Hallo Klaus,

wäre das ein gangbarer Weg:

mehr für die Metallographie gedacht, habe ich mir vor zwei Jahren zwei Strührs-Automaten aus ebay an Land ziehen können und letztes Jahr eine Diamantsäge um SiC zu schneiden. Das ist eine englische Maschine mit einem verstellbaren Probenhalter mit Vakuumhalter und einer hydraulischen einstellbaren Bremse für den Vorschub. Um die Strührs-Automaten für Dünnschliffe zu verwenden, müßte ich kleine  Proben machen und die auf eine kleine im Idealfall runde etwa D-Mark große Glasscheibe kleben. Diesem Scheibchen einen kleinen wieder lösbaren Kunststoffklotz mit Loch für den Mitnehmerbügel des Strührs-Antriebes aufkleben und wenn das fertig bearbeitet ist, das Scheibche samt Schliff auf einen normalen Objektträger kleben.

Vielleicht die Würfel separat aufgeklebt für die Säge vorbereiten und dann erst die Scheibchen nach dem Sägen auf die markstückgroßen Scheibchen setzen. Im Normalfall bettet man die Proben  mit einer Vergussmasse in Töpfchen ein und dann flitzt dieser Epoxidharzklotz wenn unter den Antriebsbügel geklemmt mit einstellbarer Geschwindigkeit und Dauer  in abwechselnden Mustern über die Unterlage. Das schöne, man hat für jede Körnung einen separaten kleinen Trog und braucht nur die Probe zu waschen um zur nächsten feineren Körnung zu wechseln. Durch die kleinen Scheibendurchmesser, wird man beim Abtragen öfters Scheiben wechseln müssen. Fürs Grobe nimmt man fertige SiC-Scheibchen verschiedener Körnung. Poliert werden kann dann mit Pulver.

Ich denke einen Versuch wäre es wohl wert. Danke fürs drüber lesen.

Schönes Wochenende aus dem Ausland in die Heimat

Lothar

Klaus Herrmann

Guten Morgen Lothar,

die Schleif-/Polierautomaten sind fast alle für die Metallografie gemacht. Die haben Probenteller für die runden Kunststoffblöcke in die die Proben eingegossen werden.
Um in großen Stückzahlen Dünnschliffe herzustellen hat man andere Maschinen, die soweit ich sie kenne gewaltige Trümmer sind -nix fürs Bad!
Meine (gehobene) Hobby-Methode begnügt sich mit Einzelherstellung. Nur Georg Abeles geniales Maschinchen ist in handlicher Größe, aber eben auch schon im Gegenwert eines kleinen Gebrauchtwagens. Und gebraucht bei Ibäh tauchen sie bis jetzt noch nicht auf.

Du müsstest den Probenhalter umbauen von rund auf Gießener Format. Das könnte doch für einen genialen Schwarzwälder kein Problem sein?

Noch ne neugierige Frage: du sägst SiC? ??? Dass die Diamantsäge das schafft, keine Frage, wenn sie auch dadurch früher das Zeitliche segnet.

Aber SiC kenne ich in der Anwendung hauptsächlich als Schleifpulver und das wird nicht durch Sägen hergestellt.

Gruß aus dem nördlichen Schwarzwaldrand, der auch schon eine weiße Decke hat.

Klaus
Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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Lothar Gutjahr

#21
Guten Morgen Klaus, oder besser gesagt Mahlzeit,

meine obige Vorstellung zu Dünnschliffen bezieht sich auch bei mir auf Einzelfälle, die sich für mich eigentlich gar nicht ziemen,grins. Aber wenn man das Gerät schon hat, warum nicht mal damit probieren ?
Der Umbau von rund auf eckig wäre kein Problem. Nur müßte ich dann noch kleiner werden, um nicht mit den Ecken an der Wand des Troges anzuschlagen. Aber ich denke mal, daß sich ein Versuch lohnt.

Ja die Proben von gesintertem SiC sind auch wichtig, um zu sehen ob es da Blasen oder Delaminierungen durch Entmischungserscheinungen, also Bindemittelanreicherungen bei der Herstellung mittels Spritzguß gibt. Da muß ich mal recherchieren, ob es von Hagen die Vorträge vom Ende des vergangenen Jahrhunderts im Netz gibt. Da habe ich die drei verschiedenen Entmischungsvorgänge definiert und beschrieben. Die Praxis zeigt aber, daß je feiner die Pulver sind, zumindest bei meinem Bindersystem diese Problematik eher rückläufig ist. Zu dem Thema gebe ich bei Interesse gerne weitere Auskünfte.

Euch auch ein schönes Winterwochenende

Lothar

Klaus Herrmann

Hallo Lothar,

an die Verwendung als Superwerkstoff hatte ich gar nicht gedacht.  Aber Dünnschliffe wären erstens schon ziemlich mühsam herzustellen und dann auch ziemlich öde.

Wäre aber doch mal interessant zu hören, was es da an Technologie gibt!

Mit herzlichen Mikrogrüßen

Klaus


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Stefan_O

SiC ist auch ein prima Reflexionsstandard für Messungen unter Auflicht. Es ist sehr stabil und hat eine fast gleichmässige Reflexion von rund 20% über den  gesamten sichbaren Bereich (22.4% bei 400 nm bis 19.6 % bei 700 nm). Ist auch ein Grund, es zu sägen und zu polieren....wenn auch off-topic hier, sorry dafür. Gab es auch mal bei Zeiss als Standard (Nr 878), leider heute nicht mehr.

Gruss,
Stefan

Lothar Gutjahr

Hallo Stefan, hallo Klaus,

ja ich habe hier auch eine kleine Kugellagerkugel aus SiC, die poliert ist. Die sieht richtig gut aus. Auch die kleine Platte in meinem Interferrometerzusatz für das Orthoplan sieht nach SiC aus. Wir sind in der Lage im konventionellen Kunststoffspritzgussbetrieb komplizierte Formteile aus SiC als Massenteile herzustellen. Die werden bei einer Partnerfirma gesintert. Details kannich nicht an die Öffentlichkeit zerren, da mit Kunden -KnowHow verbunden.

Ich versuche noch, ob der CIM-Vortrag vom PM-Kolloquium (Ceramic- Injection- Molding ) elektronisch zu bekommen ist. Heute Morgen habe ich allerdings nur die Tagungsbände in Papier gefunden, wo Nr 7 zu allem Überfluss vergriffen ist.

Zum Üben werde ich nächstes Jahr mal eine Scherbe polieren. Ist eine gute Idee.

Einen schönen Abend noch

Lothar

olaf.med

Hallo Stefan,

ZitatGab es auch mal bei Zeiss als Standard (Nr 878)

Bei Leitz gab's das auch - so viel ich weiß war (oder ist) SiC ja ein internationaler Standard. Das Problem ist aber natürlich die Anisotropie dieser hexagonalen Kristalle. Daher hat man sie zur Präparation nicht gesägt, sondern die schönen tafeligen idiomorphen Kristalle einfach genau parallel zur Basis geschliffen und poliert.

Gruß, Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

Stefan_O

Danke, Olaf. Die Betonung liegt auf "gab". Dank HJB kein Problem für mich, insgesamt aber schade, das selbe gilt auch für WTiC Standards. Interessant, ich wusste nicht, dass SiC anisotroph ist (bzw ich habe nie daüber nachgedacht), da die Lernkurve aber gerade steigt: was heisst "parallel zur Basis"? Die Kristalle sind doch Tafeln, ist parallel dann mittig durch oder parallel zur grössten Fläche?

Gruss,
Stefan

olaf.med

Hallo Stefan,

SiC kristallisiert hexagonal und meist in dünntafeligen sechsseitigen Plättchen. In der mineralogischen Literatur nennt man die sechsseitige Fläche die "Basis" (im Gegensatz z.B. zu Prismen, die senkrecht dazu stehen, oder Pyramiden, die schräg im Raum orientiert sind). Die Richtung senkrecht zu den sechsseitigen Täfelchen ist im hexagonalen Kristallsystem isotrop, alle anderen Richtungen sind anisotrop.  Die Standards müssen also mit Ihrer polierten Oberfläche streng parallel zur Basis liegen und die Beobachtungsrichtung genau senkrecht dazu stehen.

Herzliche Grrüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

Stefan_O

Prima, danke Olaf! Das macht SiC aber etwas unpraktisch als Standard-Material, oder?

Gruss,
Stefan