Autor Thema: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol  (Gelesen 4254 mal)

Klaus Herrmann

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Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« am: Januar 26, 2012, 20:03:47 Nachmittag »
Liebe Poleriker,

die ersten Rückmeldungen sind schon da, die Post war schnell. Bevor nun die große Polwelle alles wegschwemmt noch 2 Substanzen aus dem Pol-Set:
Thioharnstoff aus Wasser.
Ein paar Krümel auf OT mit 2-3 Tropfen Wasser leicht erwärmen bis zu kompletten Lösung und unterm Mikroskop die Kristallisation beobachten. Schönes Kristallwachstum! Die Schmelze war bei mir nicht so gut.

Malonsäure: Schmelze.







Mit herzlichen Mikrogrüßen

 Klaus


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Ronald Schulte

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #1 am: Januar 26, 2012, 21:09:13 Nachmittag »
Klaus,

Beeindruckend. Wäre es was um die Kristallisation mit eine Videokamera auf zu nehmen und später beschleunigt wider ab zu spielen? Hast du das schon mal Probiert?

Grüße Ronald
Mikroskope:
Leitz Orthoplan (DL, AL-Fluoreszenz und Diskussionseinrichtung).
Leica/Wild M715 Stereomikroskop.
Mikrotome:
A&O 820 Rotationsmikrotom.
LKB 2218 Historange Rotationsmikrotom.

Klaus Herrmann

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #2 am: Januar 26, 2012, 23:17:42 Nachmittag »
Ronald,

ich warte auf die vielen Kollegen, die jetz geeignete Präparate haben: warme Lösungen von Acetylsalicylsäure und Thioharnstoff in Wasser sind dafür geeignet und Schmelze von Hippursäure.

Ich lasse Filmen! ;) Und bin gespannt auf die ersten Ergebnisse!
Mit herzlichen Mikrogrüßen

 Klaus


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Ulrich S

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #3 am: Januar 28, 2012, 20:16:00 Nachmittag »
Nun, da sollst Du nicht lange drauf warten.
Erster Versuch: Benzoesäure aus Isopropanol kristallisiert. Erinnert mich irgendwie an die Selenitkristallhöhle von Naica.







Grüße und nochmals vielen Dank für das Bereitstellen der Substanzen.
Ulrich
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Klaus Herrmann

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #4 am: Januar 28, 2012, 20:21:19 Nachmittag »
Super Ulrich!

In der Naica-Höhle ist es aber heißer! ;D

Bei dem Präparat könntest du mal mit Lambda die Farben anheben. dann sollte es richtig bunt werden.

Vielen Dank fürs Zeigen!

2 Stets habe ich noch. Nochmal setze ich mich nicht so schnell dran! Dann ist erst mal Pause!
Mit herzlichen Mikrogrüßen

 Klaus


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Lothar Gutjahr

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #5 am: Januar 28, 2012, 22:55:19 Nachmittag »
Hallo Klaus,

leider bin ich mit meinen Kameras nicht in der Lage, die Fotos in der Schärfe zu präsentieren. Aber ich habe deinen Rat befolgt und etwas Gips mit ins Spiel gebracht. Als Testfeld diente eine stark verdünnte in Brennspiritus gelöste o-Phenanthrolin Probe. Das ganze im modifizierten "Polkaverfahren" ein Polfilter auf dem Lichtaustritt im Fuß und einer über dem Objektträger. Den Schieber Gips rot I. auf den unteren Polfilter gelegt und so weit abgeblendet, daß nur Licht durch den Schieber nach oben kam.

MinoltaKonika D7 mit"lautem Geklapper" beim Auslösen, was die Unschärfe bedingen könnte.
Objektiv NPL10/0.20 Durchlicht Orthoplan




Nikon Coolpix 5000 mit durch Objekt verdecktem Hotspot auf der Videovorschau schärfer als auf der Aufnahme


Überweisung sollte am Montag auf deinem Konto sein. Danke nochmals für deine Mühe.
Für Schmelzversuche habe ich heute Morgen auf einem kleinen Flohmarkt einen originalverpackten, neuwertigen CUCINA "Microbackofen" mit einer Muffel von 8 x 16 cm erblickt und gleich für einen 5.er erstanden. Dürfte ja egal sein ob das vorwiegend mit Strahlungswärme zum Zuschauen aufgeschmolzen wird.

Lieben Gruß

Lothar
« Letzte Änderung: Januar 28, 2012, 22:57:14 Nachmittag von Lothar Gutjahr »

Klaus Herrmann

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #6 am: Januar 28, 2012, 23:39:28 Nachmittag »
Hallo Lothar,
na ist doch auf jeden Fall schon mal kräftig bunt. Deine Anordnung des Kompensators (wahrscheinlich mit sehr engem Durchlass) ist unkonventionell. Hast du unterm Tubus keinen Schlitz dafür?

Zitat
Dürfte ja egal sein ob das vorwiegend mit Strahlungswärme zum Zuschauen aufgeschmolzen wird.

Solange er dem Einsatz im Labor vorbehalten bleibt und du nicht auch deine Brezeln damit aufbäckst spricht nichts dagegen! ;)
Mit herzlichen Mikrogrüßen

 Klaus


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Lothar Gutjahr

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #7 am: Januar 29, 2012, 00:02:20 Vormittag »
Hallo Klaus,

nein ich habe leider keinen solchen Schlitz und die "Polkamethode" erlaubt von daher auch keine stärkere Vergrößerungen, weil der Objektivabstand dann nicht ausreicht. Aber so zum Spielen am Metalloplan ist es ja schon mal eine Möglichkeit,grins. Ich wußte nicht, daß Zeiss auch nicht drehbare runde Tische verbaut hat. Sonst hätte ich das 23€ Russenzeiss gelassen wo es war. Inzwischen setze ich es jedoch  mehr und mehr als Phomi ein, weil der reparierte Feintrieb sehr schön für das Stacking größer 100 µ funktioniert. Das Problem des Absinkens mit einer schweren Kamera drauf habe ich mit einer Wäscheklammer gelöst, welche durch zwei Holzschrauben besser klemmt, kräftig die Welle des Grobtriebes festhält und sich gegen den Feintrieb abstützt. Nur habe ich wohl keine Chance diese D7 ohne Spiegel und Verschlussgeräusche zu betreiben, die die Schärfe beeinflussen. Immerhin konnte ich einen alten Leitz X-Y-Tisch nach geringfügiger Abänderung anbringen und habe den runden "Nichtsnutz" eliminiert.

Gruß Lothar

Lothar Gutjahr

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Re: Thioharnstoff und Malonsäure im Pol
« Antwort #8 am: Januar 31, 2012, 00:13:22 Vormittag »
Lieber Klaus,

hier mal ein Feedback zu Nummer 7 Me-Sulfonal:





Die Me-Sulfonal-Probe wurde in meinem am Samstag vom Flohmarkt gekauften Micro-Ofen geschmolzen und mit einem zweiten OT zusammengepresst und kurz samt Wäscheklammer im Kühlschrank abgekühlt. ( sorry scharfe Bilder schaffe ich immer noch nicht)

Gruß Lothar