Mikrosublimation satt

Rolf-Dieter Müller · November 22, 2012, 23:10:42 NACHMITTAGS

Liebe Forumsmitglieder,

letzten Monat hatten wir im Mikroskopischen Kollegium Bonn einen Vortrag ,,Kristallisation unter dem Mikroskop" von und mit Horst Wörmann zum Thema.

Das war für mich ein guter Anlass ein von Udo Rüterswörden bereits 2009 im Mikrokosmos vorgestelltes Heizelement (Ein Hilfsmittel zum Einschluss in Glyceringelatine. 93 105) auch für Sublimation und Schmelze zu probieren.

Das PTC-Heizelement regelt bei einer Oberflächentemperatur von ca. 240° Celsius ein und ist zusammen mit einem Kühltisch (Peltier-Element auf Kühlkörper mit Mini-Ventilator) auf einem formstabilen Frühstücksbrett montiert. Betrieben wird die Anlage mit 12 Volt Gleichspannung, das Peltier nur mit ca. 2,5 Volt. Mein Aufbau ist noch etwas improvisiert, denn sie soll final noch mit einer Mikrocontrollersteuerung ergänzt werden.

Für Sublimation lege ich ein Stück Backpapier auf ein Heizelement, darauf kommt die Substanz (in nachstehendem Beispiel Schwarztee) und abgedeckt wird mit einem Deckglas an das sich dann von unten die Niederschläge einstellen.

Für Schmelze wird ein Deckglas mit der Substanz direkt auf ein Heizelement gelegt.

Was mir gefällt ist der kontrollierte Ablauf und man erhält recht saubere Präparate.

Bild 1 – Sublimation mit Schwarztee, Pol-Aufnahme mit gekreuzten Filtern.

Bild 2 – Wie Bild 1, jedoch mit 15° gedrehtem Polarisator

Bild 3 – PTC-Heizelement mit 1 Cent Münze zum Größenvergleich auf Backpapier

Bild 4 – Schmelze von Schwefel

Die Kristalle aus Schwarztee sind im Ergebnis etwas ungewöhnlich, aber dieses zu behandeln wäre ein Thema für einen gesonderten Beitrag.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter

Herne · November 22, 2012, 23:16:26 NACHMITTAGS

Hallo Rolf-Dieter,
schöne Bilder und eine raffinierte Einrichtung, um die Präparate zu erhalten. Wie das Gerätchen dann mit der Mikrocontroller-Steuerung aussieht interessiert mich sehr. Damit wäre das fast universell für viele Zwecke nutzbar.

l.G.
Herbert

schuppi · November 23, 2012, 09:15:00 VORMITTAG

Hallo,

eine tolle Idee - insbesondere, da diese Elemente sehr klein sind und kostengünstig sind; habe sie gerade bei conrad für 9,95 gefunden

Besonders eine geregelte Temperatursteuerung würde mich interessieren, so dass ich z.B. langsam (nicht grad bei 240 Grad) auch Flüssgkeiten ver*dunsten* lassen und den Prozess dabei dokumentieren kann.

Erste Videos sind mir mit Salzsole gelungen.

Viele Grüße
Rainer

Klaus Herrmann · November 23, 2012, 10:26:00 VORMITTAG

Lieber Rolf-Dieter,

ein wunderschönes Ergebnis der Coffein-Sublimation. Weit eindrucksvoller, als meine Versuche, die ich hier mal gezeigt habe.
Da meine Lötkünste weniger als rudimentär sind die Frage: kannst du von der funktionsfähigen Einheit eine Manufaktur-Kleinserie auflegen?
Kann mir vorstellen, dass es da noch mehr Interessenten gibt.

Rolf-Dieter Müller · November 23, 2012, 10:45:16 VORMITTAG

Vielen Dank, Herbert, Rainer und Klaus.

Ziel der Mikrocontrollersteuerung ist natürlich das Temperaturmanagement. Einmal soll die Wärme um den Ostwald-Miers-Bereich gesteuert werden, zum anderen sollen variable Abkühlungskurven möglich sein.

Die Umsetzung muss natürlich mit Sorgfalt geschehen, denn immerhin ist ein Strom von bis 6 Ampere zu regeln, die zum Beginn des Prozesses auftreten können. Der Strombedarf wird aber mit zunehmender Erwärmung kontinuierlich auf 700 Milliampere für ein PTC-Element zurückgehen.

Das PTC-Heizelement kann ich über einen MOSFET schalten. Zur Temperaturfühlung gibt es verschiedene Möglichkeiten. Vorerst werde ich einen digitalen Temperatursensor nehmen, der schon konstruktionsbedingt abgeglichen ist.

Wobei der Abgleich eigentlich gar nicht so wesentlich ist. Es ist zwar schön zu wissen, dass der Schmelzpunkt von Schwefel bei 115° Celsius liegt, doch möchte ich nicht bei jeder Substanz in Wikipedia nachschlagen. Und für viele Substanzen, besonders Stoffgemische sind sie einfach unbekannt, schlecht recherchierbar oder verhalten sich anders als man erwartet.

Viel besser ist es doch die Temperatur an dem Punkt einzusteuern wo ein Stoff(gemisch) schmilzt oder in die Gasphase übertritt. Hierfür werde ich verschiedene Reflektionen von festem Stoff zur Schmelze bzw. Sublimation an Deckglas nutzen. Erste Vorversuche mit einem Halbleiterlichtsensor unter 470 nm-Licht waren erfolgversprechend. Vielleicht geht aber auch noch ein Reflexlichtschrankensensor, wobei die aber mehr für Schaltungsaufgaben als für Messungen gebaut sind.

Ganz fein wird dann noch zur Prozessbeobachtung eine Kamerasteuerung für die Nikon 1 J1, die ja schon einen Infrarotempfänger für Fernauslösungen integriert hat.

Dieses wird alles wird in Modulen mit spezifizierten Schnittstellen programmiert. Zum Teil habe ich sie schon umgesetzt, an anderen muss noch gearbeitet werden.

Gute Erfahrungen habe ich mit Arduino als Entwicklungsplattform gemacht.

@Herbert, wohlwissend Deines beruflichen Hintergrundes mag das für Dich jetzt alles etwas trivial aussehen, aber ich halte Dich auf dem Laufenden, besonders beim Nachsitzen unserer MKB-Treffen, wo wir ja schon viele Ideen diskutiert haben und diskutieren werden.

@Rainer, die 240° Celsius stellen sich nur an der Oberfläche eines Heizelementes ein. Etwas höher und wenn man ein Uhrglas auf die Halterung legt, sind es deutlich weniger. Dieses hat ja Udo Rüterswörden in dem genannten Mikrokosmos-Beitrag beschrieben. Ein Tipp für erste Versuche, von den drei Elementen können zwei entfernt werden. Dann ist der Strombedarf erheblich niedriger und man benötigt zum Betreiben eigentlich nur ein 12 Volt / 2 Ampere-Netzteil.

@Klaus, an einer Kleinserie wollte ich nun wirklich nicht denken, zumal es für so etwas Berufenere gibt. Den Weg dahin werde ich aber offenlegen, so dass ein Nachbau weniger problematisch ist. Wobei ich aber eine Ausnahme bei persönlich Bekannten von mindestens drei Mikrotreffen machen könnte.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter

schuppi · November 23, 2012, 14:28:35 NACHMITTAGS

Hallo,

beim näheren Suchen fiel mir folgende Möglichkeit auf:

http://www.amazon.de/Situs-Peltier-Steuerung-mit-Polungsumkehr/dp/B005EBN4YO/ref=pd_sxp_grid_pt_2_0

Wenn man nun daran ein Peltier-Element verbaut, dann kann man eben somit gleichzeitig kühlen und erhitzen.

In Summe wäre man bei unter 100 € für alles zusammen. Dies nur mal so als Anregung.

Viele Grüße
Rainer

Klaus Herrmann · November 23, 2012, 15:50:25 NACHMITTAGS

Lieber Rolf-Dieter,

das hört sich ja wirklich pipi einfach an, da werde ich meine Frau fragen ob sie mir das nicht baut

Wenn du mal so weit bist, dass die gesamte Elektrik/Elektronik in ein ausgeweidetes Zeiss-Trafo-Gehäuse passt, dann hebe ich nochmal den Finger!
Auf jeden Fall ein spannendes Projekt, das sich lohnt es bis zur Serienreife zu bringen!
Toll!

Eckhard · November 23, 2012, 16:03:56 NACHMITTAGS

Lieber Rolf-Dieter,

Eine spannende Sache hast Du da wieder ausgegraben. Die Coffeinnadeln gefallen mir gut - vor allem die dichte und regelmässige Anordnung. Ich bin auf den Endausbau sehr gespannt. Die Abkühlung und das Kristallwachstum exakt steuern zu können, klingt sehr vielversprechend.

Herzliche Grüsse
Eckhard

Rolf-Dieter Müller · November 23, 2012, 22:36:07 NACHMITTAGS

Aufgrund von Nachfragen, besonders zum Kühltisch, werde ich hier noch ein Bild ergänzen.

Zuerst aber meine Antworten auf vorangegangene Beiträge.

@Rainer, vielen Dank für Deinen Hinweis. Ich denke aber das man mit der verlinkten Steuerung nicht die Temperaturen erreichen kann, die wir für Sublimation und Schmelzen benötigen. Im Gegenteil, ich überlege schon, wie wir deutlich höhere Temperaturen (> 300° Celsius) erzielen. Komponenten hierfür sind schon bestellt.

@Klaus, aus einer vielleicht scherzhaft gemeinten Anmerkung kann ganz leicht ernst werden. Die Arduino-Plattform wurde anfangs vornehmlich von Künstlern und Designern genutzt.

@Eckhard, ich war selbst erstaunt, wie einfach die Sublimation funktioniert. Eigentlich schade, das jetzt die vegetationsarme Zeit begonnen hat. Allein die Vorstellung ist spannend, was alles noch möglich ist. Aber das nächste Frühjahr kommt bestimmt. Oder wir sublimieren und schmelzen uns durch die Weihnachtsmärkte, denn Kräuter- und Gewürzstände dürfte es auf (fast) jedem Markt geben.

Jetzt zu dem improvisierten Aufbau:

Bild 5 – Gesamtübersicht des Aufbaus. Oben das PTC-Heizelement, rechts der Stromversorgungsanschluss 12 Volt, unten links der Kühltisch. Am unteren Rand die beiden Akkus um das Peltier zu betreiben. Mit den Schaltern wird oben das PTC geschaltet und unten der Miniventilator, die Leuchtdioden dienen zur einfachen Betriebsanzeige. Das Cent-Stück ist nur zum Größenvergleich aufgelegt.

Im übrigen werde ich eventuell den Kühltisch wieder entfernen. Zum langsamen Abkühlen von Schmelzen wird er nicht benötigt und zum Vorkühlen von Deckgläsern für die Sublimation ist er eigentlich auch nicht erforderlich. Nach Literaturrecherche soll man die schöneren Kristallisationen erhalten, wenn die Temperatur des Auffangglases etwas unterhalb des Stoff-Schmelzpunktes liegt.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter