Mikroschmelze von Höllenstein

[Rolf-Dieter Müller]

Liebe Forumsmitglieder,

eines in der klassischen Mikrotechnik verwendeten Reagenz ist Silbernitrat (AgNO3), vielleicht besser bekannt als Höllenstein, was jetzt aber mehr in Richtung angewandte Pharmazie geht.

Ich benötigte es, um meinen Mikroheizer für den oberen Temperaturbereich zu testen. Eigentlich keine besondere Anforderung, denn Silbernitrat schmilzt bei 212° Celsius, den Mikroheizer habe ich auf etwas über 300° Celsius ausgelegt.

Probleme zeigten sich erst bei der Anwendung höherer Temperaturen. Die Heizfläche mit 26 x 13 mm ist zu klein für Objektträgerglas. Die innerhalb des Glases vagabundieren Temperaturdifferenzen sind nicht zu vernachlässigen, es kommt regelmäßig zu Glasbruch. Gut gehen aber Schmelzen auf Deckglas.

Für die nachstehenden Aufnahmen habe ich also etwas Silbernitrat mit dem Mikroheizer auf Deckglas geschmolzen, langsam abkühlen, das Deckglas mit einer Krokodilklemme auf Objektträger fixiert und dann das Päckchen über Spiritusflamme zu einer dünnen Schicht ausschmelzen lassen.

Natürlich kann man sich jetzt fragen, warum nicht gleich und nur mit Spiritusflamme schmelzen. Es geht, aber wer schon einmal mit Höllenstein zu tun hatte, weiß das damit nicht zu spaßen ist. Die Erstschmelze auf Deckglas macht den gesamten Vorgang kontrollierbarer.

Das Ergebnis ist in folgenden Aufnahmen zu sehen, alle mit gekreuzten Polfiltern gemacht, weitere Hinweise stehen bei den Bildern.


Bild 1 – Aufnahme vom Deckglasrand ca. 20 Minuten nach der Schmelze. Zeiss 5x/0,16 Planapochromat. Drei Einzelaufnahmen aus einer Belichtungsreihe zusammenkopiert.


Bild 2 – Über das gesamte Präparat ist die gezeigte gelborange Substanz zu sehen, die vermutlich wegen Überhitzung bei der Schmelze entstanden ist. Zeiss 40x/0,75 PlanNeofluar.


Bild 3 – Dieses ist eine andere Schmelze ca. 5 Stunden vorher gemacht. Die Farben wirken jetzt mehr pastellhaft, was mit Einschränkung der Lichtempfindlichkeit von AgNO3 geschuldet ist. Zeiss 5x/0,16 Planapochromat.

Zum Schluss noch ein Bild meines Mikroheizers. Es sind zwei Hochlastdrahtwiderstände, die mittels PWM (Pulsweitenmodulation) von einem Mikrocontroller angesteuert werden. Als Mikrocontroller habe ich den AtTiny13 gewählt, denn der ist schön klein und kommt meinem Ziel sehr nahe, den Mikroheizer auf Streichholzflächengröße zu verkleinern.


Bild 4 – Mikroheizer. Das mitabgebildete Streichholz ist nur zum Größenvergleich beigelegt.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter Müller

[Eckhard]

Lieber Rolf-Dieter,

Die dritte Bild finde ich grossartig!

Herzliche Grüsse
Eckhard

[koestlfr]

Hallo Rolf-Dieter!

Gute Idee, tolle Bilder

Liebe Grüße
Franz

[schuppi]

Hallo,

das ist eine tolle Doku - und die Bilder sind phantastisch!

Besonders gefällt mir die Beschreibung, wie dieser Heizer aussieht.

Herzlichen Dank
sagt
Rainer

[peter-h]

Tolle Bilder Rolf-Dieter !

Wer es lieber nicht so heiß mag, der kann mit Höllenstein und etwas Kupfer auch im Nassen spielen. 



Auf ein Objektträger einen Tropfen Wasser, dazu einen Streifen Kupfer (oder ein dünner Kupferdraht) und ein winziges Stückchen AgNO3. Nach kurzer Zeit beginnen die Bäumchen zu wachsen. Weihnachtsbaum in reinem Silber !
Ein kleines Video wäre angebracht. 

Schöne Grüße
Peter

[Fahrenheit]

Lieber Rolf-Dieter,

da hat Deine Experimentierlust aber schöne Bilder hervor gebracht!

Die kleinen orangenen Kristalle finde ich besonders interessant. Vielleicht kannst Du uns die noch in höherer Vergrößerung zeigen?

Herzliche Gr+üße
Jörg

[Rawfoto]

Hallo Rolf-Dieter

Sehe ich das richtig, Wiederstände als Heizelement ?!?

Die Bilder sind toll ...

Liebe Grüße

Gerhard

[Lothar Gutjahr]

Hallo Rolf -Dieter,

toller Input der da kommt. Die Bilder sind wert auch mal damit zu pröbeln. Gefällt mir.

q hallo Peter,

deine Variante passt jahreszeitlich spitzenmäßig und ich bedanke mich für die schöne Idee. Von dem AgNo3 habe ich zum Glück noch ein paar Gramm und werde da auch mal mit spielen.

Allen einen schönen Abend

Lothar

[Bernhard Lebeda]

Lieber Rolf-Dieter

die Polbilder sind wunderschön!!

Viele Grüße

Bernhard

[Rolf-Dieter Müller]

Leider komme ich erst jetzt dazu mich recht herzlich für Eure Kommentierungen zu bedanken und auf die gestellten Bitten bzw. Fragen zu antworten.

@Jörg, ich werde in nächster Zeit eine neue Schmelze mit gezielter Überhitzung machen um zu sehen, ob ich die kleinen orangen Kristalle reproduziert bekomme. Bei dieser Gelegenheit werde ich dann ein höher auflösendes Bild machen.

@Gerhard, ja diese Widerstände können sehr gut als Heizelement eingesetzt werden. Sie sind aus Keramik und sollten aber nicht gerade bis zum Rotglühen getrieben werden. Für mich wäre das auch entschieden zu heiß, denn mir reicht eine maximale Oberflächentemperatur auf Deckglas von 350° Celsius.

Ich möchte noch ein Bild nachreichen, es ist von Silbernitrat in destilliertem Wasser gelöst, was dann auf dem Mikroheizer bei ca. 60° Celsius am Deckglasrand auskristallisierte. Ich habe zwar Zweifel, ob das wirklich wieder Silbernitrat ist, denn das Kristallisationsprodukt stellte sich sehr rasch als Deckglasumrandung ein, doch möchte ich Silberchlorid ausschließen, denn eine hierfür typische Trübung nach dem Auflösen in Wasser habe ich nicht festgestellt.


Bild 5 – Zeiss PlanNeofluar 20x/0,5, gekreuzte Polfilter.

Viele Mikrogrüße
Rolf-Dieter