Unbekanntes Lösemittel - Identifizierung

[Klaus Herrmann]

Hallo zusammen,

mal was anderes, wo der Hauptteil eigentlich nicht mikroskopischer Natur ist, aber sie kommt auch vor.
Ich sollte ein unbekanntes Lösemittel identifizieren, das in einem Arbeitsablauf eine entscheidende Rolle spielt. Es war nur bekannt: brennbar!
Da nicht bekannt war, ob es ein Gemisch ist oder eine Reinsubstanz ist die einfachste Methode erst mal eine Testdestillation zu machen. Das Ergebnis war schon mal beruhigend: destilliert im Bereich 78-90° ohne Rückstand. Es würde zwar passen, aber Ethanol ist es nicht. Dann macht man Brechungsindex und spezifisches Gewicht, weil das auch hilft zur Eingrenzung und einfach geht. Damit war ich bei Methyl-Ethyl-Keton (oder auch Butanon-2 bezeichnet).
 
MEK ist ein wichtiges Lösemittel, das in großen Mengen verbraucht wird. MEK wird auch als Vergällungsmittel für Ethanol verwendet - durch Destillation unmöglich abzutrennen!

 Als letzte Absicherung kann man noch eine Umsetzung mit 2,4 Dinitrophenylhydrazin machen, das würde das entsprechende Hydrazon geben, das schwerlöslich ist und einen Schmelzpunkt 117° besitzt. Die Überprüfung mit dem Schmelzpunktmikroskop hat 116° ergeben, was dann eindeutig ist.

Na und die Schmelze gibt nebenbei auch noch ein schönes Präparat - somit doch noch ein wenig Mikroskopie.

[knipser009]

da lacht mein Chemielehrerherz - immer noch Entzugserscheinungen seit dem Eintritt in den Ruhestand

Wolfgang

[Klaus Herrmann]

Lieber Wolfgang,

Entzugserscheinungen seit dem Eintritt in den Ruhestand

Was denkst du warum wir in der Küche schlafen - irgendwo musste ich doch das Labor einrichten!

[micromax]

Hallo Klaus,

danke für den Beitrag

Die Überprüfung mit dem Schmelzpunktmikroskop hat 116° ergeben, was dann eindeutig ist.

Mich würde das Schmelzpunktmikroskop interessieren und dann hätte der Beitrag noch mehr mit dem Mikroforum zu tun. Vielleicht stellst Du das auch mal vor?

Grüße
Thomas

[Klaus Herrmann]

Hallo Thomas,

Mich würde das Schmelzpunktmikroskop interessieren und dann hätte der Beitrag noch mehr mit dem Mikroforum zu tun. Vielleicht stellst Du das auch mal vor?

mach ich! ich habe nur noch einen "Beifang" zu zeigen. Vor der Schmelzpunktbestimmung kristallisiert man die Substanzen immer um, damit man möglichst reine Substanz hat - weil Verunreinigungen den Schmelzpunkt erniedrigen. Ich habe hier Ethanol verwendet und von der "Mutterlauge" einen Tropfen auf einen OT gesetzt. Heute Nachmittag hab ich mir dann angeschaut, was da auskristallisiert ist. Eine Ecke sieht immer gut aus! 

[Klaus Herrmann]

Hallo Thomas,

hier ist es, ich hoffe die Funktion ist verständlich. Hat auch Polarisation, selbst ein Kompensatorschlitz ist vorhanden. Und 2 Thermometer für verschiedene Meßbereiche.

Wird gerade als Fragment bei ebay angeboten, wurde Ende letzten Jahres schon mal verkauft und ist jetzt mit gleichem Text wieder drin - den Streit zwischen Käufer und Verkäufer hätt ich nicht miterleben wollen. Das ist so völlig unbrauchbar, die ganze Heizmimik fehlt.

Ich suche den Tritubus für diese Reichert-Mikroskope.

[micromax]

Hallo Klaus,

danke fürs zeigen.
Ja das Mikroskop habe ich verstanden. Eine elektrische Heizplatte mit kleinem Loch in der Mitte und einem Thermometer.

Einen Trinotubus habe ich leider nicht für das Teil.

Zwei Fragen habe ich noch:
sind das spezielle Objektive die da verwendet werden, wegen der Hitzeabstrahlung?

Was verstehst Du unter umkristallisieren zur Reinigung?
Die "Mutterlauge" wie Du sie nennst war MEK. Da hast Du mit 2,4 Dinitrophenylhydrazin dann Hydrazon ausgefällt und dieses dann kristallisieren lassen. Anschließend hast Du das nochmals mit Ethanol aufgenommen und nochmals durch Verdunsten des Lösemittels kristallisieren lassen.
Habe ich das so richtig verstanden?

Grüße
Thomas

[Klaus Herrmann]

Hallo Thomas,

ich bitte um Nachsicht, dass ich geschrieben habe, als würde ich in einem Chemie-Forum schreiben. Dort würde keiner nachfragen zum Thema "Umkristallisieren". Heute ist das ja irre praktisch in Wikipedia ist es ausführlich erklärt:

http://de.wikipedia.org/wiki/Umkristallisation

Ich habs nicht ganz durchgelesen, falls das fehlt: die "Mutterlauge" ist natürlich keine Lauge, sondern ist die kalt gesättigte ethanolische Lösung des Hydrazons mit eventuellen gelösten Verunreinigungen, die bei dieser Operation abgetrennt werden sollen.
Davon habe ich einen Tropfen auf einem OT auskristallisieren lassen durch Abdunsten des Ethanols - dabei kristallisieren natürlich auch die Verunreinigungen aus. Ich vermute, dass die nadeligen Kristalle mein Hydrazon sind und die flachen eventuell die Verunreinigungen. Dann wäre die Bezeichnung auf den letzten beiden Bilder falsch - kann ich aber nicht mehr nachprüfen, weil ich schon alles wieder sauber gemacht habe.

Das Objektiv ist ein 10er mit langem Arbeitsabstand, geschützt wird es durch ein kleines planes Glasbänkchen, das unter dem großen runden Abdeckglas sitzt - also ein doppelter Schutz. Bis 200° (am Thermometer gemessen) wird das oben nur leicht warm.

Ich hab noch ein 2. Thermovar mit etwas älterem Stativ, aber sonst identisch. Hatte ich mir gekauft, weil mir ein Thermometer gefehlt hat, das habe ich dann später nochmal bekommen, aber das weiß man vorher nie! Kann gekauft werden!