Anfängerprobleme mit der Konoskopie

[chemist]

Ich hätte eine Frage an die erfahrenen Mikroskopiker.

Momentan versuche ich mich mit einem Polarisationsmikroskop in der Analytik anorganischer Salze (ich bin Chemiestudent und daher ist die Methode für mich Neuland). Ich komme soweit auch ganz gut zurecht, nur die Konoskopie mag irgendwie noch nicht so werden. Vielleicht mache ich auch nur einen einfachen Anfängerfehler - aber hier zu meinem Ansatz:
Ich untersuche Streupräparate und suche mir unter gekreuzten Polfiltern einen einzelnen Salzkristall (z.B. einen dessen Oberfläche parallel zum Tisch ist und der eine einfarbige Interferrenzfarbe liefert) den ich fokusiere (1:40; 0,65 Optik). Anschließend entferne ich das Okular und müsste nun ja ein Interferrenzbild erhalten? Das Problem ist, dass alles was ich sehe konzentrische Kreise sind, deren Abstand sich mit der Kondensatorhöhe ändert. Allerdings sehe ich weder bei optisch ein- noch zweiachsigen Proben sonst etwas...(und der Objektträger ohne Salzkorn dazwischen liefert fast das selbe Bild).
Hat vielleicht irgendjemand eine Idee wo mein Fehler liegt? Mein Mikroskop hat leider keine Bertrand-Linse, aber angeblich kommt das Entfernen des Okulars auf das selber raus?

Viele Grüße und schon einmal Vielen Dank,
Robert

[Klaus Herrmann]

Hallo Robert,

dein Ansatz zur Mikroanalyse ist kreativ! Aber du sollst den Trennungsgang machen und Chemie lernen nicht Kristallographie!
Wenn du das spannend findest, dann beleg als Nebenfach Mineralogie. Hab ich auch gemacht!

Bei uns waren die ausgegebenen Proben für die Analysen fein pulverisiert - da war nix mit Auslesen der Kristalle unterm Stemi!

[Miner]

Hallo Robert,
sicher sind Polarisator und Analysator im Strahlengang, denn du schreibst ja, dass du eine homogene Interferenzfarbe siehst...
Hast du die Kondensorklapplinse eingeklappt? Auch auf der Beleuchtungsseite braucht man eine hohe Apertur. Und liefert der Kristall auch einen genügend großen Gangunterschied?
Wenn du Kristalle zu mikroskopieren so spannend findest, dann beleg einfach Chemie als Nebenfach und studier gleich Mineralogie. Was gescheites halt.
Schönen Abend
Ole

[ewald]

Hallo,

hast Du denn auch richtig geköhlert und dann die Sehfeldblende so weit zugezogen, dass nur noch der Kristall zu sehen ist und dann erst das Okular herausgenommen?

Gruss
Ewald

[olaf.med]

Lieber Robert,

ich denke, dass die apparativen Einstellungen am Mikroskop die geringsten Probleme bereiten. Es muß lediglich gewährleistet sein, dass sowohl beleuchtungsseitig als auch abbildungsseitig höchstmögliche Apertur eingestellt ist. Ersteres natürlich durch vollständiges Öffnen der Aperturblende bei geköhlertem Kondensor (nicht Kondenstor - den benutzen die E-Techniker), d.h. in der Regel am oberen Anschlag, und Einklappen der Kondensorklapplinse wenn vorhanden. Abbildungsseitig machst Du ja mit dem Objektiv mit n.A.=0,65 schon alles richtig.

Das eigentliche Problem bei der Konoskopie ist die Auswahl der geeigneten Schnittlage. Das ist eben nicht immer (eher selten) die mit einer Fläche parallel zum Tisch, sondern diejenige mit der niedrigsten Interferenzfarbe. Mit einem ganz einfachen Hilfsmittel, das jeder zur Hand hat, kann man das üben und kontrollieren ob alles richtig ist. Man stellt sich einfach ein Streupräparat aus Zucker her - eine gröbere Korngröße wie z.B. im "Einmachzucker" oder braunen Zucker ist besser, aber nicht notwendig. Das Streupräparat muß natürlich abgedeckt und immergiert sein - Olivenöl als Immersion tut's zur Not. Im monoklinen Zucker steht tatsächlich zufällig eine der beiden optischen Achsen senkrecht zur größten Kristallfläche, so dass überstatistisch viele Körner für konoskopische Beobachtungen geeignet sind. Wenn man dann ein Bild sieht, das von diesem hier abweicht, hat man etwas falsch gemacht.



Übrigens gehe ich davon aus, dass Du den Begriff "Salz" im chemischen Sinne benutzt und nicht im umgangssprachlichen und Kochsalz damit meinst. Letzteres ist nämlich kuisch, damit isotrop und kann gar nie nicht ein Interferenzbild ergeben.

Jedem Narren gefällt bekanntlich seine eigene Kappe, ich darf Dich daher auf meine Homepage hinweisen, auf der Du unter Downloads und Kristalloptik bzw. Interferenzbilder viel über Konoskopie lernen kannst.

http://homepage.rub.de/olaf.medenbach/index.html

Herzliche Grüße,

Olaf

[chemist]

Ersteinmal vielen Dank für die Antworten!

@ Klaus: Keine Sorge, den Trennungsgang behersche ich schon Aber die Information die der Kristall an sich zusätzlich liefert ist durchaus recht interessant.

@ Ole: Ja, die Kondensorklapplinse ist eingeklappt. Das Problem wird also wohl eher am Kristall gelegen haben. Bei meinem Studiengang bleibe ich aber Ich denke mit Chemie hat man deutlich mehr Zukunftschancen.

@ Ewald: Ich denke schon dass das passen müsste. Zudem füllt die betrachtete Kristallfläche das gesamte Sehfeld aus.

@ Olaf: Ich habe es gestern sogar noch an Zucker ausprobiert und bin die Tipps von oben noch mal alle durchgegangen. Und es hat geklappt!
Die meisten Probleme bereitet mir momentan wohl wirklich die Auswahl der geeigneten Kristallfläche zur Untersuchung...

Und ja, Salz ist im chemischen Sinne gemeint. Das NaCl isotrop ist konnte ich auch schon beobachten.

Deine Homepage werde ich mir mal anschaun! Vielen Dank für den Link.

Hier noch mein Ergebnis an Saccharose (leider nicht so gut wie das von Olaf...aber das Bild ohne Bertrand-Linse ist ziemlich klein...)


Viele Grüße,
Robert

[olaf.med]

Hallo Robert,

das sieht doch schon prima aus, und die mangelde Bildgröße ohne Bertrand-Linse kann die Zoom-Funktion der Kamera doch leicht kompensieren.

Gruß,

Olaf

[chemist]

@ Olaf: Du schreibst, dass man denjenigen Kristall mit der niedrigsten Interferenzfarbe auswählen soll.

Hier ein Beispiel - es zeigt Kupfersulfatpentahydrat-Kristalle.


Von dem zentralen Kristall ist die If-Farbe in der Mitte ja wenn ich das richtig gezählt habe 7. Ordnung.
Bei sowas habe ich dann grundsätzlich keine Chance und muss hoffen dass ich in der Probe einen deutlich dünneren/ebeneren Kristall finde?

[olaf.med]

Hallo Robert,

all diese Kristalle sind gänzlich ungeeignet. Das Problem ist nicht die Dicke, sondern die Orientierung der Kristalle. Du muß - bei gleicher Dicke - denjenigen suchen, der die niedrigste Interefrenzfarbe zeigt, also am besten in der ersten Ordnung.

Herzliche GRüße,

Olaf