Brasilien Achnanthes inflata

[peter-h]

Liebe Kenner der Materie,

in einer Probe aus Brasilien , Pedra Selada , konnte ich mit viel Mühe einige interssante Diatomeen finden. Hier meine Vermutung : Tabellaria. Korrektur : Achnanthes inflata , Raphenseite.


Objektiv CZJ Apo 63/0,95 , LED mit Blaufilter BG12 , Kamera DFK72

Trotz aufwendiger Reinigung war das Ergebnis sehr entmutigend. Für Hilfen, wie immer dankbar. Hilfe ist erfolgt, danke.

Viele Grüße
Peter

[felix]

Lieber Herr Höbel,

was genau war denn "entmutigend"?

Gruß! -- felix

[peter-h]

@ felix,

ja was war und ist so frustrierend?


Dass noch reichlich Dentritus dabei ist und ich diesen kaum abtrennen kann ist ein Punkt, dass aber nach 1/2 Stunde kochen in H2SO4 (ca. 50%ig) und noch einmal 3/4 Stunde nach Zugabe von KNO3 gekocht noch organisches Material ? bestehen bleibt ist neu für mich. Jetzt wäre noch ein Versuch mit H2O2 angebracht, aber ob das noch hilft?

Es gibt immer wieder Überraschungen 
Viele Grüße
Peter (H)

[knipser009]

hallo Peter

Zitat :  nach 1/2 Stunde kochen in H2SO4 (ca. 50%ig)


Sinn des Verkochens einer Dentritus-haltigen Probe mit H2SO4 ist es ja, die organischen Bestandteile zu "verkohlen", um den entstandenen Kohlenstoff durch KNO3/HNO3-konz.  bzw Kaliumpermanganat chemisch zu CO2 umzusetzen. Ich glaube, dass die von Dir verwendete H2SO4 (ca. 50%ig) zu weit verdünnt ist, um diese Reaktion zu tätigen. Es ist zwar immer noch eine hochkonzentrierte Säure, aber die oxidierende Eigenschaft geht von H2SO4 konz(ca. 96%ig) halt nur bis zu einem gewissen Verdünnungsgrad.

lG

Wolfgang

Nachtrag :

Ob deine H2SO4 noch konzentriert genug ist , kannst Du testen, indem Du in deine H2SO4 im Reagenzglas etwas (Würfel)zucker gibst. Zeigt sich nach anfänglicher Braunfärbung etwa 1/2 h eine Schwarzfärbung, dann ist sie noch geeignet. Aus dem Kohlenhydrat Zucker wird das Wasser "entzogen" und der Kohlen(stoff) bleibt übrig. Beim entfernen von Dendritus mit z.B 90%iger H2SO4 braucht übrigens nicht gekocht werden . Kochen beschleunigt nur den Vorgang und zusätzliches Kochen dieser per se wärmefreisetzenden Reaktion kann dann mit sehr gefährlichem Spritzen einhergehen.

[felix]

Lieber Herr Höbel,

hier mein Protokoll (April 2011):

Schwefelsäue + Bichromat (kalt, ca. 3 Tage); + Peroxid. Auswaschen. Peroxid + Soda + Pyrophosphat (30m, 80 Grad C). Auswaschen. Dekantieren.

Resultat (40/0,75 Neofl. Zeiss, abgeblendet):



Achnanthes (63/0,95 Apo CZJ, leicht schief, ungestapelt):



Woran mag es liegen, daß Ihre Reinigung weniger erfolgreich war? Das Bild zeigt unzureichende Oxidation organischen Materials.  Länger als 20m sollten Sie in konz. Schwefelsäure nicht kochen müssen. Ich vermute, daß es tatsächliche an der Konzentration der Säure liegt.  Etwa 50% brauchen Sie im Glas.   Darunter werden die Schalen zwar auch sauber aber es bleibt viel "Umgebungs-Detritus".  (Darüber ist auch nicht gut: Es raucht zu schnell.)  Eine Alternative ist das "saure Einlegen" wie im Protokoll beschrieben.  Aber auch dafür braucht es eine starke Säure.

Nacharbeiten mit Peroxid und KaPermanganat (oder Bichromat) ist eine Option.  Sie werden aber vermutlich mehrere Durchgänge brauchen (Perm auftröpfeln - Reaktion; Peroxid nachgeben, Perm auftröpfeln - Reaktion; ... ) (ACHTUNG, für die Mitleser: die Kombination Peroxid+Permanganat führt zu einer sehr starken Reaktion, u.U. auch verzögert.  Immer Auffangschale unter das Becherglas stellen!)

Mit bestem Gruß! -- felix

[peter-h]

Danke für die Hilfestellung und Klärung.

Ich versuche noch eine "Nachreinigung" mit höherer Konzentration. Das wird dann sicher auch ein ordentliches Ergebnis bringen. Bin in vielen Fällen zu vorsichtig 

Viele Grüße
Peter (H)