Eisenoxide in Kupferschlacken

[ElPancho]

Hallo zusammen,

ich habe zwei Kupferschlacken unterm Mikroskop untersucht und stehe nun vor dem Problem die Phasen zu bestimmen. Da ich einfach nichts dazu finden konnte, hoffe ich dass ihr mir weiterhelfen könnt.

Hier die Bilder:





Im unteren Bild handelt es bei den großen Kristallen um Magnetit, jedoch die kleinen (Fischgrätenähnlichen) im oberen und unterem Bild kann ich leider nicht zuordnen. Ich gehe davon aus, dass es auch eine Eisenoxidform ist... vielleicht Wüstit? Oder auch Magnetit nur in kleineren Kristallen?

Vielen Dank schonmal!

Liebe Grüße

  Elpancho

Edit: Fotos neu hochgeladen

[plaenerdd]

Hallo,
geht es den anderen auch so: Ich sehe kein Bild.
Grüße
Gerd

[RainerTeubner]

Hallo Elpancho,

hier ist ausführlich beschrieben, wie man in diesem Forum Bilder einstellen kann:

http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=653.0

Es ist recht einfach!

Viele Grüße

Rainer

[Stefan_O]

Hallo Rainer,

eingestellt hat er sie richtig, nur die Dropbox-Links funktionieren nicht. Ein anderer Fotohoster (oder Facebook) wären hier angebracht...

Gruss,
Stefan

[Bastian]

Hallo El Pancho,
woher weisst Du denn dass das Kupferschlacken sind, und woher stemmen diese?
Was genau meinst Du mit Kupferschlacken? Schlacken die bei der Verhüttung auf Kupfer entstehen? Oder "Schlacken" die beim Schmelzen von Kupferlegierungen entstehen, was natürlich eher als Gekrätz bezeichnet werden müsste...

Leider können wir Deine Bilder nicht sehen. Wahrscheinlich liegt es darin dass Du in den mit einem Passwort geschützten Bereich verlinkt hast. Der Fehler 403 könnte das zumindest nahelegen.-

Erzähle uns doch ein wenig mehr und dann kann Dir mit Sicherheit auch geholfen werden. Wüstit- von Magnetitdendriten lichtmikroskopisch  zu unterscheiden ist nahezu unmöglich. Zumal bei Verhüttungsschlacken, sprich anthropogenen Phasen auftreten, die in geologischen Proben so nicht beobachtet werden können.

Schöne Grüße,
Bastian

[ElPancho]

Hallo =)

Habe jetzt die Fotos neu hochgeladen.

Es sind Schlacken, die bei der Verhüttung entstanden sind, jedoch weiterverarbeitet worden, daher leider keine geologischen Proben. Jedoch weiss ich generell nicht, ob Wüstitausscheidungen existieren? Auf dem unteren Bild sind jedoch deutlich zwei unterschiedliche Kristalle zu erkennen. Kann es sich hierbei um die selbe Phase handeln?

Vielen Dank, hoff jetzt klappts! 

[Bastian]

Hallo Elpancho,

Es sind Schlacken, die bei der Verhüttung entstanden sind, jedoch weiterverarbeitet worden, daher leider keine geologischen Proben

Dann wissen wir ja nun schon mal mehr. Also Verhüttungsschlacken, Kupferverhüttung würde ich Dir jetzt anhand der ersten Schlacke auch schon mal recht geben. Im ersten Bild hast du aber noch was anderes außer den "freien Eisenoxiden"... Vielleicht ein paar Fayalite, das ist aber nur geraten. Man müsste den Schliff schon selber sehen...

Im zweiten Bild, das ist wohl Spinell, Magnetit kommt da in Frage. Hast Du irgendwelche chemischen Analysen (Pauschalchemie per RFA, o.ä.)
Ich denke Du kommst lichtmikroskopisch nicht viel weiter. Der nächste Schritt wäre eine Mikrosondenmessung zur Quantifizierung der Phasenchemie. REM EDX geht zur Not auch. Spinelle sind "Drecksammler", Du findest Spuren von allem möglichen aus der Schmelze in ihnen: z.B. Al3+, Cr3+, Ti3+, um nur ein paar zu nennen. So etwas wirst Du im Wüstit nicht finden.
Die Fischgräten heißen übrigens Dendriten. Deren Chemie wirst Du nur messen können. Du wirst Dich mit der Hypothese begnügen müssen dass es Eisenoxide sind. Ob zwei- oder dreiwertig, das ist rein lichtmikroskopisch sehr sehr schwierig.

Grüße,
Bastian

PS:es wäre schön wenn Du uns Deinen Namen verraten würdest. Immerhin willst Du ja auch einiges von uns wissen. Dies ist zwar ein Forum, aber ein ziemlich unübliches, weil  hier in den meisten Fällen sehr freundlich miteinander umgegangen wird. Zu diesem Umgangston wünschen wir uns dass sich die Mitglieder vorstellen (siehe hier), oder zumindest mal ihren Namen preisgeben. Nachdem wir nun wissen dass Du etwas mit dem IEHK (Institut für Eisenhüttenkunde) zu tun hast, kannst Du uns ruhig ein bißchen mehr erzählen:

• Ist das rezente Schlacke, d.h. von einem modernen Prozess?  
• Wenn es rezente Schlacke ist, dann kennst Du doch die Rohmaterialien, d.h. Erz, Flussmittel, Brennstoff(asche), Ofenausmauerung, usw die zur Schlackenchemie beitragen
• Wenn Du am IEHK bist, sollten da nicht Profis sein, die das aus dem FF beantworten können?
• Eine entsprechende Analytik (siehe unten) sollte es in euren Laboren doch geben?

[olaf.med]

Hallo Elpancho,

wenn Du sicher bist, dass es sich bei dem großen Kristall um Magnetit handelt, dann sind die herrlichen Skelette ganz sicher auch Magnetit! Man sieht ja deutlich, dass sie, bei gleicher kristallographischer Orientierung, aus den Ecken der großen Individuen weiterwachsen. Hier liegt eindeutig eine komplexe Abkühlungsgeschichte vor. Die großen Kristalle wachsen in Ruhe bei langsamer Abkühlung, die Skelette deuten immer auf sehr schnelles Wachtum und damit schnellere Abkühlung hin.

Skelettbildungen bei Magnetit sind übrigens gar nicht selten. Man findet sie in allen halbwegs typischen Basalten.

Herzliche Grüße,

Olaf

[ElPancho]

Hallo,

danke euch für die Antworten! Ja die Bilder sind aus der Eisenhüttenkunde, leider bin ich im Moment nicht dort und so richtig helfen konnte mir da auch keiner per E-Mail.. scheint gerade etwas stressig. Ja es ist Industrieschlacke auf Fayalitbasis, leider kann ich nicht viel mehr erzählen, da die Zusammensetzung geheim ist. Ich habe Sie im Rahmen einiger Versuche für eine Arbeit behandelt. Ergebnisse der Analyse stehen noch aus. Leider sind Versuche wie EDX zu teuer (und meine zeit wird knapp), aber da ich die selbe Vermutung wie ihr hatte (alles Magnetit), kann ich zumindest weiterschreiben. Ich hatte vorher nie etwas mit Mikroskopie zu tun und habe mich deshalb etwas schwer getan.

P.S.: Wie schreibe ich diese Recherche hier am Besten in die Quellenangabe? "Mikroskopische Bestimmungshilfe im Mirkroskopierforum"? oder Diskussion der Mirkoskopiebilder auf etc?

Leider muss ich die Bilder auch nach einiger zeit wieder rausnehmen. Ich denke zwar das keiner etwas damit anfangen kann, aber sicherheitshalber aus Datenschutzgründen, hoffe das ist ok.

Ach ich heiße übrigens Wanja. ElPancho ist ein alter Spitzname, den ich irgendwie noch witzig find.

[olaf.med]

Hallo Wanja,

ich würde "persönl. Mitt., Mikroskopie-Forum" schreiben.

Viel geheimnisvolles und Daten-schützenswertes kann ich übrigens bei einer Fayalith-Magnetit-Schlacke nicht erkennen. Das ist doch eher eine Feld-Wald- und Wiesen-Geschichte.

Gruß, Olaf

[Bastian]

Hallo Wanja,
schön dass wir Deinen Namen nun kennen.
Das mit dem Geheimnis verstehe ich auch nicht so ganz.. Ich muss Olaf da recht geben, sieht erst mal aus wie eine fayalitische Schlacke und die sind der Menschheit seit Jahrtausenden bekannt, und die Technologie zu ihrer Herstellung wurde weltweit unabhängig voneinander entdeckt!
Die Eisenoxide wird man ja wohl über die Sauerstofffugazität einstellen können. Aber das müsstest Du doch aus den Parametern der Ofenführung berechnen können... Zumindest wenn das moderne Öfen sind und Du die Versuche selbst durchgeführt hast. Ich finde es aber insofern bemerkenswert, dass das IEHK ja ein Institut für Eisenhüttenkunde ist, es sich aber um Kufperverhüttungsschlacke, d.h. um Kupferverhütttung, handelt.

Schönen Abend noch,
bastian

[derda]

Hallo Wanja,

ich habe nach einem Hinweis im Forum (http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=7685.5;wap2) einen Schliff mit gesättigter Zinn(II)chloridlösung geätzt und so eine deutliche optische Differenzierung zwischen Magnetit und Wüstit bekommen.

VG, Erik

[Bastian]

Hallo Erik,
danke für den Tip, den kannte ich noch gar nicht.

Im übrigen habe ich den verlinkten Tread durchgelesen:

Petzow schreibt weiter, daß Wüstit unterhalb von 500°C instabil ist und zu Magnetit und Alpha-Eisen zerfällt.

Das stimmt  für geologische Proben und mit entsprechend langen Abkühlungszeiten,  nicht aber für metallurgische Prozesse, bei denen die Schlacken, geologisch betrachtet, in extrem kurzer Zeit abkühlen...

Bastian