Alternative zum Sputtern

Johannes Kropiunig · Dezember 15, 2013, 19:41:49 NACHMITTAGS

Hallo,

Eckhards wunderbare REM-Aufnahmen werfen in mir eine Frage auf.
Gibt es eine Alternative zum Sputtern die mit einfachen Mitteln zu bewerkstelligen ist, eventuell einfach mit einer Chemikalie bedampfen oder so etwas?
Nicht in der Anwendung am Elektronenmikroskop selbstverständlich, sondern um z.B Kieselalgen unter dem Lichtmikroskop mehr Kontrast zu verleihen.

Viele Grüße,
Johannes

Dünnschliffbohrer · Dezember 16, 2013, 20:17:13 NACHMITTAGS

Hallo Johannes,

ich hab das zwar nie ausprobiert, es ist nur so eine Idee die mir beim Lesen deines Beitrage spontan in die birna kam:
Probiers doch mal mit einer stark verdünnten Kaliumpermangatlösung. Wenn das einfach ein paar Tage steht, gibt es einen fest haftenden dunklen Niederschlag von MnO2 auf den Oberflächen der Glasgefäße und vieleicht auch auf deinen Diatomeen. Entfernen kannst du ihn mit konz. HCl.

Viel Erfolg und berichte über deine Ergebnisse - Dünnschliffbohrer

peter-h · Dezember 16, 2013, 23:19:46 NACHMITTAGS

Hallo Johannes,

vor 4 - 5 Jahren hatte ich Versuche unternommen um dien Kontrast bei Diatomeen zu erhöhen. Dazu habe ich in einem kleinen Eigenbau-Sputter die Probe schräg mit Gold "beschossen". Es bringt etwas Plastik in das Bild. Diese Aufnahme ist also nicht schief beleuchtet, sondern im normalen Durchlicht aufgenommen.

Ca. 5 Minuten bei 20 mA unter Argon mit einem Goldtarget. Das Deckglas mit dem Material stand unter 45° . Durch den geringen Abstand war dann nur ein kleiner Ausschnitt geeignet.
Mit Silber geht es nicht, da Silber dicke fette Inseln erzeugt.

Chemisch könnte eine Variante mit Versilberung durch AgNO3 + den üblichen Zutaten funktionieren. Versuche mit Radiolarien wollte ich schon seit langer Zeit anstellen, aber es gibt zu viele Baustellen

Viele Grüße
Peter

Johannes Kropiunig · Dezember 17, 2013, 19:35:11 NACHMITTAGS

Hallo,

ich danke euch beiden für eure Antwort.
Zitat aus Wikipedia

ZitatInfolge seiner stark oxidierenden Wirkung reagiert Kaliumpermanganat mit vielen reduzierend wirkenden bzw. brennbaren Stoffen teils sehr heftig; es kann Selbstentzündung eintreten. Mischungen mit solchen Stoffen, die nicht zu spontaner Reaktion führen, sind extrem feuergefährlich und reagieren dann unter Umständen explosionsartig.

Hört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.

Das man einen Sputter selbst bauen kann, wusste ich nicht, hört sich aber verdammt interessant an.

Falls du es einrichten kannst, wäre ich dir über mehr Informationen dankbar.

Viele Grüße,
Johannes

JüSchTü · Dezember 18, 2013, 00:05:27 VORMITTAG

Hallo Johannes,

Zitat von: Kropiunig Johannes in Dezember 17, 2013, 19:35:11 NACHMITTAGS
Zitat aus Wikipedia
ZitatInfolge seiner stark oxidierenden Wirkung reagiert Kaliumpermanganat mit vielen reduzierend wirkenden bzw. brennbaren Stoffen teils sehr heftig; es kann Selbstentzündung eintreten. Mischungen mit solchen Stoffen, die nicht zu spontaner Reaktion führen, sind extrem feuergefährlich und reagieren dann unter Umständen explosionsartig.
Hört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.

das ist alles relativ. Kaliumpermanganat war früher eine fester Bestandteil unserer Hausapotheke und konnte problemlos in jeder Apotheke gekauft werden. Ein paar Körnchen in Wasser gelöst (wird schön lila

) , war aufgrund der desinfizierenden Wirkung z.B. ein gutes Mittel zum Gurgeln bei Halsinfektionen (nicht schlucken!). Es ist aber wirklich ein sehr gutes Oxidationsmittel

... Sicherheitshalber also nicht mit anderen Sachen mischen.

Viele Grüße, Jürgen

Peter V. · Dezember 18, 2013, 08:27:53 VORMITTAG

Hallo Johannes,

ZitatHört sich nicht so an als würde das einfach zu bekommen sein, oder ich gerne daheim haben wollen.

Nun, das ist alles "relativ". Ohne die Gefahren herunterpsielen zu wollen: Wie schon Jürgen schrieb, fand sich diese Substanz nicht nur in vielen Hausapotheken und Krankenhäusern für desinfizierende Bäder, sondern war auch bis in die 80er Bestandteil nahzu jeden Chemibaukastens ("Ab 12 Jahren"). Sicher ist die Substanz gefährlich, wenn sie falsch gehandhabt wird. Aber keineswegs gefährlicher als Benzin, mit dem wir an jeder Tankstelle wie selbstvertsändlich in großen Mengen hantieren. Oder die Pfanne mit dem heißen Fett auf dem Ofen. Es kommt halt darauf an, mit dem Wissen um die Gefahren einer Substanz richtig mit ihr umzugehen. Dazu gehört eben bei Benzin, Gasentwicklung und Funken zu vermeiden und bei KMnO₄, dieses nicht mit beispielsweise Zucker, Gylcerin etc. zu mischen. http://www.seilnacht.com/Chemie/ch_kmno4.htm
In verantwortungsvoller Hand (wie z.B. Deiner) ist die Substanz aber nicht gefährlicher als Benzin oder Leinöl, mit dem Du ja sicher auch schon zu tun hattest

Wenn Du also damit experimentieren möchtest, sehe ich in einer Hand wie Deiner keinerlei Gefahr (manche Jugendliche sollen ja auch den Beistz der damaligen Kosmos-Chemikästen überlebt haben

). Schwieriger wird heutzutage die Beschaffung.

Herzliche Grüße
Peter

JüSchTü · Dezember 18, 2013, 12:35:20 NACHMITTAGS

Hallo Peter und Johannes,

ich hatte es mir extra verkniffen zu schreiben, womit man es NICHT mischen soll, aber gut, jetzt isses raus. Vor allem sollte man auch HCL ziemlich weit davon entfernt stellen, damit das nicht zusammenkommt. Die freiwerdende Chlormenge ist ungeheuer (5CL₂!! siehe den Link von Peter)! Damit ist wirklich nicht zu spaßen. Wenn man also HCL in der Nähe hat, um z.B. den MnO₂-Belag wieder zu lösen, sollte man auf strenge räumliche Trennung achten, damit der Inhalt der umkippenden HCL-Flasche (Murphy läßt grüßen) nicht direkt ins KMnO₄-Schälchen schwappt. Nur um sich mal so ein Szenario vorzustellen...

Herzliche Grüße, Jürgen

beamish · Dezember 18, 2013, 13:31:36 NACHMITTAGS

Hallo,

ich bin als Junge fast verreckt, als ich das KMnO₄ und HCL aus meinem Kosmos-Chemiebaukasten zusammengekippt habe....
Da haben sich die Hersteller wohl keine Gedanken gemacht, daß die Kinder alles was im Kasten ist unter Umständen mischen werden.

Grüße,
Martin

peter-h · Dezember 18, 2013, 15:12:15 NACHMITTAGS

Hallo Johannes,

Sputter im Selbstbau

Es geht, aber .... da ist erst mal eine schöne Drehschieberpumpe nötig. Ich habe dafür eine große 2-stufige Drehschieberpumpe von Leybold. Die ist sonst als Vorpumpe für die Hochvakuumanlage. Dann ein kräftiges Netzteil was auch mal 100mA bei 1000 Volt liefern kann. Argon bekommt man im Baumarkt und das Gold stiftet die Oma mit einem Krügerrand. Dann kommt die Bastelei mit einer geschirmten Elektrode für das Target. Es ist nicht so ein Projekt für mal schnell am Wochenende und die vielen kleinen Fallstricke sind tückisch. Ich will niemand davon abhalten, aber nur für ein paar gesputterte Diatomeen würde ich die Maschine nicht bauen.

Viele Grüße
Peter (H)

Johannes Kropiunig · Dezember 18, 2013, 19:08:29 NACHMITTAGS

Hallo,

nur so als Ansatz für das Vakuumproblem.
Öl in einem Behälter erhitzen, Öl dehnt sich aus und drückt über ein Ventil die Luft aus diesem,,Öl abkühlen, Öl wieder erhitzen, usw.
Besser 2 Behälter (hohe schlanke Säulen) und dazwischen eine reihe Peltierelemente, während der eine erhitzt wird, wird der andere abgekühlt.
Würde dieses Prinzip reichen für das notwendige Vakuum ?

Aber du hast natürlich recht, fürs Wochenende wäre dies nun wirklich kein Projekt, also doch erstmals mit Kaliumpermangatlösung versuchen. falls ich es überhaupt auftreiben kann.

Ich danke euch für eure Zeilen.

Viele Grüße,
Johannes

smashIt · Dezember 19, 2013, 22:44:57 NACHMITTAGS

Zitat von: Kropiunig Johannes in Dezember 18, 2013, 19:08:29 NACHMITTAGS
also doch erstmals mit Kaliumpermangatlösung versuchen. falls ich es überhaupt auftreiben kann.

zumindest als tinktur solltest du es in jeder apotheke bekommen

jochen53 · Dezember 20, 2013, 10:47:50 VORMITTAG

Hallo,
als Nicht-Elektronenmikroskopiker hätte ich eine Frage: Muß nicht die auf ein elektrisch nicht leitendes Präparat aufgebrachte Schicht elektrisch leitfähig sein um ein elektrostatisches Aufladen zu verhindern? Ist MnO2 leitfähig?

Johannes Kropiunig · Dezember 20, 2013, 14:51:59 NACHMITTAGS

Hallo,

scheinbar kann man Kaliumpermanganat Lösung 1%ig sogar bei einer Versandapotheke bestellen.
Würde diese Konzentration reichen ?

@Jochen
Es wäre nicht für ein Elektronenmikroskop gedacht, sondern für ein normales Lichtmikroskop.
Mir ging es um die Frage, ob sich kontrastarme Objekte mit etwas beschichten lassen um diesen Zustand aufzuheben.

Viele Grüße,
Johannes

Jürgen H. · Dezember 20, 2013, 15:56:47 NACHMITTAGS

Guten Tag,

Kennt vielleicht einer einen Farbstoff mit dem man SiO2 färben kann?

SChöne Grüße

Jürgen

treinisch · Dezember 20, 2013, 18:13:09 NACHMITTAGS

Hallo,

Peter hatte zwar geschrieben ,,Silber geht nicht" das bezog sich aber auf das Target.

Wie wäre es denn mit Silber-Färbung? Vielleicht die klassische Spiegel-Mixtur?
Oder als Protargol-Stain?

Vlg

Timm