Mörtel Dünnschliff

[Jürg Braun]

Guten Abend

Aus Neugier habe ich versucht, selbst aus einer Mörtelprobe einen Dünnschliff zu fertigen.

So bin ich dabei vorgegangen:

-Mörtelprobe mit der Diamantsäge rechtwinklig geschnitten
-Scheibe von ca. 6 mm abgeschnitten
-Scheibe in Polyester eingegossen. 5 min im Exsikkator, unterdruck mit Wasserstrahlpumpe.
-Aushärten lassen
-Probe mit Diamantscheibe hergerichtet
-Eine Seite von Hand mit Schleifpapier auf Glasplatte planiert und Poliert (240 – 800 Korn)
-Mit Diamantsäge ca. 3 mm Scheibe abgesägt
-Probe mit polierter Seite nach unten mit Araldit auf 25x74 mm OT geklebt
-In Wärmeschrank bei ca. 50 C unter 200g Gewichtstein ausgehärtet
-Probe auf Bandschleifer einigermassen auf Dicke gebracht. Sobald die Probe warm wurde, in Wasser getaucht um abzukühlen.
-Probe von Hand mit Schleifpapier auf Glasplatte planiert und Poliert (240 – 800 Korn)
-Über Nacht im Wärmeschrank getrocknet
-Mit Malinol eingedeckt.

Diese Probleme sind aufgetreten:
-Araldit ist voller kleiner Blasen.
-Araldit hat sich während dem Schleifen teilweise gelöst.
-Probe ist keilförmig.

Gibt es andere Mikroskopiker hier die sich auch schon dem Thema gewidmet haben? Wie kann ich es besser machen? Was ist die einschlägige Literatur zu diesem Thema? 

Freue mich über Anregungen oder ganze Anleitungen.

Gruss in die Runde

Jürg Braun

Und hier noch einige Bilder

Die zugerichtete Probe ca. 3 cm lang


Das Präparat


Übersicht mit dem 3.5x Objektiv durch Okular fotografiert. Die schwarzen Punkte sind die Luftblasen im Araldit.


Ausschnitt mit dem 10x Objektiv, gut zu erkennen den Übergang vom Kalkmörtel (links) zum Zementmörtel (rechts)

[Klaus Herrmann]

Hallo Jürg,

das ist doch schon ganz ordentlich!

In D.W. Humphries Methoden der Dünnschliffherstellung Enke-Verlag steht am Ende der Einleitung der tröstliche Satz:
Wenn man beginnt Dünnschliffe herzustellen sind Mißerfolge unvermeidlich... und dann beschreibt er einige der möglichen Mißgeschicke wie Blasen, keilförmige Schliffe, abgelöste Schliffe..usw

Wichtig: "Gießener Format" (28x48 mm) verwenden für die Objektträger. Den 2-Komponentenklebstoff blasenfrei vermischen. Den Objektträger mit 800er Körnung matt schleifen. Alle Schleif und Sägeoperationen immer nass durchführen!
Vor dem Verkleben beide Seiten gut mit fließenddem Wasser säubern. Über Ethanol Isopropanol Xylol trocken und fettfrei machen. Direkt vor dem Verkleben mit Xylol leicht anfeuchten.
Beim Schleifen wird der Objektträger nur mit 2 Fingern geführt und immer wieder gedreht um einen planparallelen Abtrag sicher zu stellen. Immer wieder kontrollieren!

Üben, üben, üben!

[Wolfram Weisshuhn]

Hallo Jürg Braun,

sie sind mit der Schleiferei schon auf dem richtigen Wege. Wenn sie mit dem Araldit nicht zufrieden sind, wofür ich aus früherer Praxis Verständnis habe, interessieren sie sich doch mal für Technovit von der Fa. Kulzer...........

http://www.fachinfos.ch/medite/DKap1_16.pdf

Das Technovit ist für Einbettungen/Metallographie bestens geeignet. Vielleicht kann man ihnen zunächst mal eine Probe schicken.

mfG

Wolfram Weisshuhn

[wilfried48]

Hallo

Also ich finde auch, dass das für ein Erstlingswerk sehr gut ist !

Bezüglich der Blasen würde ich empfehlen ein langsamer aushärtendes (sie sprechen von nur 5 min im Exikator bei Raumtemperatur ?) dünnflüssigeres
Araldit zu nehmen. Oder eines, das erst bei höherer Temperatur schneller aushärtet. Anstatt Vakuum können sie dann versuchen langsam und blasenfrei anzurühren, da sie wegen der langen Topfzeit bei Zimmertemperatur nicht unter Zeitdruck stehen.
Vakuum ist immer eine zweischneidige Sache und kann auch Blasen erst richtig erzeugen, wenn die aus gelösten Gasen freigesetzten Gasblasen nicht herauskönnen, weil das Einbettmittel zu dickflüssig ist zu schnell aushärtet oder sie durch Oberflächenkräfte und Strukturen daran gehindert werden.

Das gleichmässige Dünnschleifen ist natürlich auch Übungs- und Gefühlssache. Ich könnte es auf Anhieb auch nicht besser obwohl ich berufsbedingt laufend mit solchen Schliffen an Werkstoffen und Werkstroffverbünden zu tun habe und früher auch schon ganz schöne Resultate selber erzielt habe.

Nicht umsonst gibt es das Berufsbild des Metallographen bzw. Werkstoffprüfers, der so etwas handwerklich gelernt hat und der mir heutzutage solche Schliffe herstellt und laufend in Übung bleibt.

Aber ihr Beitrag ist ein reizvoller Hinweis, so etwas im Hobbybereich auch mal wieder selbst zu versuchen.

viele Grüsse

Wilfried

P.S.: Haben sie die Dicke ihres Schliffs mal mit einer Mikrometerschraube gemessen ? Das wäre ein weiteres Hilfsmittels das ungleichmässige Abtragen quantitativ zu erfassen und durch Drehen der Probe laufend zu korrigieren.

[Wolfram Weisshuhn]

Hallo Herr Dr. Nisch,

...und dazu kommen noch die exothermen Reaktionen beim Araldit, die manche Abbinde-Prozesse unkontrollierbar machen (können). Ein Nachteil, den sie in ihrem Beitrag nicht erwähnt haben.

mfG

Wolfram Weisshuhn

[derda]

Hallo Zusammen,

ich denke, daß ein Einbettmittel hier nicht benötigt wird und die herkömmliche klassische Aufklebetechnik mit Kanadabalsam reicht. Von der Verwendung eines Kalteinbettmittels möchte ich abraten.

Das Kanadabalsam hat folgende Vorteile:

- es ist langzeiterprobt
- hat keine doppelbrechenden Eigenschaften / bekannter Brechungsindex
- farblos
- klebt sofort und kann nach kurzen Abkühlzeit bearbeitet werden

"... Nicht umsonst gibt es das Berufsbild des Metallographen bzw. Werkstoffprüfers, der so etwas handwerklich gelernt hat und der mir heutzutage solche Schliffe herstellt und laufend in Übung bleibt. ..."

@Wilfried: für Anschliffe mag das stimmen => welcher Werkstoffprüfer aber lernt die Anfertigung von Dünnschliffen?

VG

Erik

[TPL]

Liebe Dünnschleifer,
auch ich finde die Qualität des Schliffs schon sehr gut. Mein erster Dünnschliff sah schlimmer aus - der zweite und dritte auch .
Das einzige, was mich stört ist die Verwendung des Hilfsobjekts. Mir ist bewusst, dass diese psychedelischen Farbtöne fast schon gleichgesetzt werden mit der Pol-Mikroskopie, aber zumindest mir versperren sie den Blick auf die wichtigsten Qualitätsaspekte (Schliffdicke, Rauhigkeit) und die ungefähre Zusammensetzung. Mir gefallen außerdem bei den allermeisten Gesteinsproben (den Mörtel rechne ganz großzügig dazu ) die unveränderten Interferenzfarben besser als die um eine Ordnung erhöhten - ganz besonders bei den Karbonaten, die ja ohnehin schon hohe I.-farben haben. Das ist für mich ein bisschen so, wie Pril-Blumen auf das Mikroskopstativ zu kleben . Oder gibt es einen besonderen Grund, warum das Hilfsobjekt eingesetzt wurde?

Zur Literatur: Tucker, M. (1996): Methoden der Sedimentologie. Enke. Wird gerade für unter 10 Euro bei den einschlägigene Internet-Buchhändlern angeboten. Ein gutes Buch mit vielen schönen Abbildungen. Auch die Dünnschliff-Technik und -Färbungen sind erläutert.

Erik, Du hast schon recht, dass es nicht viele gute Dünnschliff-Hersteller gibt, aber unter denen wird auch der Araldit gerne verwendet. Kanadabalsam riecht zwar besser, aber der kann bei der Blasenbildung ja auch schon recht zickig sein.

Schöne Grüße, Thomas

[micromax]

Hallo Jürg Braun,


Wenn der Mörtel so stabil ist, daß man daraus 6 mm starke Scheiben schneiden kann, dann würde ich eher ein Klötzchen schneiden (Grundfläche so, daß es auf einen Objektträger paßt (Gießener Format ist besser) und 15 mm dick, damit man es schön halten kann).
Bei reinem Zementmörtel ist die zu schleifende Fläche so gut gebunden, daß man sofort schleifen kann. Ein Einbetten erübrigt sich dann. Das funktioniert übrigens auch gut bei Gipsmörtel. Ansonsten reicht es, wenn man das Klötzchen in vorsichtig angerührtes Araldit stellt. Es ist ausreichend, wenn die unteren 4 mm im Aralditbad liegen. Mehr braucht man sowieso nicht für den Schliff.

Das Araldit nicht aufschlagen wie Schlagsahne, sondern vorsichtig rühren. Man kann es auch eine weile (20 min) stehen lassen damit Gasbläschchen aufsteigen oder man kann auch das Araldit mal langsam und vorsichtig evakuieren, dann zieht es die Gasbläschen aus der Flüssigkeit (Vakuum allerdings langsam wieder ablassen).

Vakuumtränkung von völlig bröseligem Material ist nicht so einfach. Da sollte man zuerst ein VAkuum anlegen und dann das Araldit auf die Probe gießen. Dazu benötigt man allerdings eine spezielle Vakuumglocke die es erlaubt den Aralditbehälter nach dem Vakuumieren über das Probentöpfchen zu gießen.
Wird Einbettmittel zusammen mit der lufthaltigen Probe vakuumiert, dann schäumt das Araldit durch die austretenden Luftbläschen auf.

Für die ersten Versuche finde ich den Schliff allerdings schon sehr gut. Und daß er ein wenig zu dick ist ist besser als zu dünn oder gar weg. Der Schliff kann ja noch nachbearbeitet werden.

Ich verwende Araldit 2020 (das heißt heute anders...)
Grüße Micromax

[Jürg Braun]

Besten Dank für die Tips und die ermunternden Worte.

Ich werde mich auf die Suche nach echtem Kanadabalsam und Giessener-Format Deckgläser machen.

Zur Verwendung des Hilfsobjektes. Nein es gibt keinen besonderen Grund für das Hilfsobjekt. Es ist bei mir beinahe immer im Strahlengang der POL-Miks. (Es geht dann nicht verloren und ersetzt Drogen die den gleichen Effekt haben)

Das Messen mit der Mikrometerschraube habe ich mir auch überlegt. Es ist aber so, dass ich dann zuerst den Objektträger hätte vermessen müssen. Weiter denke ich, dass die Leimschicht nicht ganz so dünn wie gewünscht ist. Ist ist mir deshalb nicht möglich etwas über die Schliffdicke auszusagen.

Die Bücher habe ich in der Bibliothek, soweit vorhanden, schon mal bestellt.


Gruss in die Runde

Jürg

[TPL]

Ich werde mich auf die Suche nach echtem Kanadabalsam und Giessener-Format Deckgläser machen.

Hallo Jürg,
bei den Objektträgern im Gießener Format kann ich (im Tausch gegen eine Kiste Rivella ) aushelfen.

Das Messen mit der Mikrometerschraube habe ich mir auch überlegt. Es ist aber so, dass ich dann zuerst den Objektträger hätte vermessen müssen. Weiter denke ich, dass die Leimschicht nicht ganz so dünn wie gewünscht ist. Ist ist mir deshalb nicht möglich etwas über die Schliffdicke auszusagen.

Ich glaube, die Mikrometerschraube kann zwar bei der Bestimmung einer gleichmäßigen Schliffdicke helfen, aber nicht bei der Bestimmung der richtigen Schliffdicke. Wie Du schreibst, sind der Objektträger und die Leimschicht Unsicherheitsfaktoren, davon einer fast drei Größenordnungen über der geforderten Messgenauigkeit der Mikrometerschraube. Bessere Erfahrungen habe ich mit der regelmäßigen Kontrolle der Interferenzfarben von Quarz oder Karbonaten gemacht (natürlich ohne Hilfsobjekt ). Mit Hilfe der Michel-Lévy-Tafel kann man der gewünschten Dicke eine Farbe zuordnen und gezielt darauf hinschleifen. Das geht sogar selektiv, wenn man an der Stelle, wo sich ein Keil gebildet hat etwas stärker drückt.

Schönen Gruß, Thomas

[wilfried48]

Ich glaube, die Mikrometerschraube kann zwar bei der Bestimmung einer gleichmäßigen Schliffdicke helfen, aber nicht bei der Bestimmung der richtigen Schliffdicke. Wie Du schreibst, sind der Objektträger und die Leimschicht Unsicherheitsfaktoren, davon einer fast drei Größenordnungen über der geforderten Messgenauigkeit der Mikrometerschraube. Bessere Erfahrungen habe ich mit der regelmäßigen Kontrolle der Interferenzfarben von Quarz oder Karbonaten gemacht (natürlich ohne Hilfsobjekt ). Mit Hilfe der Michel-Lévy-Tafel kann man der gewünschten Dicke eine Farbe zuordnen und gezielt darauf hinschleifen. Das geht sogar selektiv, wenn man an der Stelle, wo sich ein Keil gebildet hat etwas stärker drückt.

Hallo Thomas,
wie dick sind denn Deine Schliffe ? Wenn ich mit einer Mikrometerschraube von 1 µm Auflösung einen Objektträger ausmesse so habe ich innerhalb eines Objektträgers eine Schichtdickenschwankung von nur ca. 2 µm. Die Kleberdicke ist meistens auch mit einer Schwankung von 2 µm genau bestimmbar. Mit diesen Schwankungen schleifen wir TEM Proben unter Mikrometerschrauben Kontrolle auf eine Solldicke von ca. 20 µm +5 µm bevor sie mit Ionendünnen weiter gedünnt werden. Du meinst doch sicher anstatt 3 Grössenordnungen nur den Faktor 3 oder?
Aber auch das mit den Interferenzfarben musst du noch näher erklären. Ich dachte immer das geht nur bei Schichtdickenschwankungen in Bruchteilen von Lambda. Wie aber bestimmt man damit Schichtdickenunterschiede von mehreren µm ?

Gruss
Wilfried

[TPL]

Hallo Wilfried,
ich habe das missverständlich ausgedrückt. Wo ich das Dünnschleifen gelernt habe (in Deinem Nachbarort, Sigwartstraße 10), do hots für d'Studende koi Migromäderschraible gäbbe . Aber der Reihe nach:

wie dick sind denn Deine Schliffe? (...) Du meinst doch sicher anstatt 3 Grössenordnungen nur den Faktor 3 oder?

Je nach Objektträger zwischen 1,1 mm und knapp 5 mm (beides eher selten). Hier im Haus verwenden wir durchgehend 2mm dicke Objektträger im Gießener Format mit facettierten Kanten. Ich meinte tatsächlich drei Größenordnungen, bezog mich aber auf die gesamte Dicke des Präparates.

Aber auch das mit den Interferenzfarben musst du noch näher erklären. Ich dachte immer das geht nur bei Schichtdickenschwankungen in Bruchteilen von Lambda. Wie aber bestimmt man damit Schichtdickenunterschiede von mehreren µm ?

Wahrscheinlich schreiben wir dann aneinander vorbei, denn ich meine damit keine besonders ausgefeilte Messmethode (Kompensation, Interferometrie), sondern nur die "quick-and-dirty"-Dickenbestimmung anhand der Interferenzfarben bekannter und häufiger Minerale (v.a. Quarz, Feldspat, Kalzit): knapp gesprochen läuft das so, dass man das Schleifen (möglichst häufig) unterbricht, den Schliff abwäscht und zwischen gekreuzten Polarisatoren bei 90°-Drehung des Tischs durchmustert: leuchten dann Quarz- oder Feldspat-Körner noch in der 2. Ordnung, ist der Schliff viel zu dick. Werden die Farben maximal strohgelb, muss man vorsichtig werden. 25µm sind erreicht, wenn Quarz und Feldspat nicht mehr gelb, sondern grau sind. Und nach dünn kommt ganz schnell "weg". So meinte ich das.

Schwierig wird es natürlich, wenn diese charakteristischen Minerale in der Probe kaum oder gar nicht vorkommen. Aber auch dann kann man über eine vorläufige Mineral-Identifizierung und die Abschätzung von deren Position in der Michel-Lévy-Farbtafel die Dicke bestimmen. Natürlich ist das nicht richtig quantitativ (die Schnittlagen sind ja selten optimal), aber bei etwas Erfahrung sehr intuitiv und schnell machbar. Vor allem erlaubt es, bei geringen Vergrößerungen für große Teile des Schliffs Ungleichmäßigkeiten. v.a. also zu dicke Stellen zu erkennen, die man evtl. noch selektiv wegschleifen kann.

Schönen Gruß, Thomas