Etwas Chemie

[Nora]

Hallo zusammen!

Eigentlich hat sich die Frage mittlerweile erübrigt. Ich hatte im Kopf, daß wenn beim Schneiden das Gewebe aus dem Paraffin fällt, Reste von Formalin dran schuld sein können. Sind aber Reste von Lösungsmittel hab ich jetzt nachgelesen. Egal, mich interessierts trotzdem.
Also. Unter obiger Annahme wollte ich sicher sein, daß meine Proben genug gewaschen sind, deshalb habe ich das Waschwasser mit etwas Schiffschem Reagenz (Fuchsinschweflige Säure) versehn, die eine war "sauber", die andere leicht rosa, also noch Formaldehyd drin. Ich hab trotzdem mit dem Entwässern in aufsteigender Alkoholreihe angefangen, weil dabei ja auch noch das Zeug weiter ausgewaschen werden soll.. Bei der 70%Stufe dachte ich, schauste mal obs nun frei ist, und hab wieder den Überstand geprüft. Bing wurde es knallpink. Nach einigen Experimenten hab ich herausgefunden, daß es nicht nur die Waschflüssigkeiten und meine Alkoholverdünnungen sind (die ich auch mit einer Studentin teile, von dem her hätte eine Verschleppung sonstwoher möglich sein können), sondern auch der Alkoholstock im Kanister. Ähem. Nun dacht ich es ist vielleicht das MEK drin, aber angeblich reagieren Ketone nicht mit Schiffschem reagenz? Oder doch? Andererseits oxidiert ja Ethanol "auch so" an der Luft zu Acetaldehyd, wobei ich bislang dachte, dazu wären entweder Enzyme oder ordentliche chemische Oxidationsmittel nötig.
Frage also: Wie kommt so viel Aldehyd in einen "reinen", 99%igen Alkohol? Geht das wirklich "einfach so"? Und es können nicht nur Spuren sein, es wurde wirklich ratzfatz krachviolett. Oder hat da doch ein Kollege unsauber gearbeitet bei der Entnahme? Bis wir den nächsten Kanister bestellen dauert leider noch etwas, ich würd sogern "frischen" Alkohol testen 
Also, vielleicht kann mich auch hier jemand erhellen 

Mit Dank und Gruß,

Nora

[Werner]

Hallo Nora!

Reinen Alkohol bekommst Du durch Destillation bzw. Rektifikation (Kolonne) des verschmutzten.
Aceton und Methanol gehen im Vorlauf über, MIBK im Nachlauf, also nicht zur Trockene destillieren.

Gruß   -   Werner

PS: Einige Liter reinen Alkohol bekam ich zu Praktikumszeiten durch Destillation von käuflicher Dimethylglyoxim-Lösung (Diacetydioxim). Im Stahllabor wurden 1966 sämtliche relevanten Elemente durch Titration oder gravimetrisch bestimmt. Der Verbrauch an Reagenzien war enorm. Die Lösung war billiger als versteuerter Alkohol und hatte als Lösungsmittel reinen synthetischen Äthanol...

[treinisch]

Hallo Nora,

mit Denatoniumbenzoat vergällter Alkohol ist nicht optimal für wissenschaftliches Arbeiten. Für wiss. Zwecke ist auch andere Vergällung zB mit Hexan oder MTBE etc. erlaubt. Denatoniumbenzoat ist recht reaktiv. Dein Alkohol enthält Denatoniumbenzoat, das mit Schiffschem Reagenz reagiert. Die Farbe ist sehr ähnlich und mit dem unbewaffneten Auge nicht zu unterscheiden.

Viele liebe Grüße
Timm

[Nora]

Vielen Dank schonmal für die Antworten!

Also oxidiert Ethanol tatsächlich nicht "einfach so" an der Luft?
Der Alkohol ist wie erwähnt mit MEK (Methylethylketon=Butanon; 1%) vergällt, steht zumindest drauf  Und angeblich 99% und DAB qualität. Naja. Der nächste Kanister wirds zeigen.
Stören wird das Aldehyd, welches auch immer wie da reingekommen ist, wohl nicht? Mit großartig destillieren werd ich hier nicht anfangen, ich glaub da haben wir nichtmal die Ausrüstung hier. Und Wasser ist tatsächlich keins drin, zumindest ist mein wasserfreies Kupfersulfat das ich testweise reingekippt habe (nicht in den Kanister, sondern ein kleines extragefäß) blütenweiß (naja, so weiß wies halt war...) geblieben. Wenn dann wäre ja eher Wasser das Problem für die Einbettmedien oder?

Mit Dank und Grüßen,

Nora

[treinisch]

Hallo Nora,

nein Ethanol oxidiert selbstverständlich nicht an Lufst. Jedenfalls nicht ohne Tricks.

Völlig unverständlich erscheint mir, warum du weiter auf die Verunreinigung spekulierst. DAB Alkohol ist zur Abgabe an Verbraucher gedacht und enthält deswegen immer 10mg/l Denatonium. Auf vorschriftsgemäße Denaturierung kann man mit Schiffschem Reagenz testen, hast du ja auch gemacht.

Hast du vielleicht selber Aldehyd reingekippt? :-) Ansonsten: Wahrscheinlich trifft die wahrscheinlichste Erklärung zu: Denatonium. Deine Färbeversuche wird das, obwohl reaktiv, eher nicht beeinflussen.

Vlg

Timm

[Eckhard F. H.]

Bis wir den nächsten Kanister bestellen...

Hallo Nora,
vielleicht ist es auch dem Zeitgeist geschuldet. Erst heute habe ich einen 6l-Kanister Aceton ins Fachgeschäft zurückgebracht, weil der Inhalt urinfarbig war.
Gruß - EFH

[Nora]

Hallo Timm,

ich spekuliere deshalb, weil ich nicht wußte, bzw mir es sinnfrei erscheint, warum ein Alkohol, der mit 1%MEK vergällt ist ein weiteres Vergällungsmittel enthalten sollte. Aber mag ja sein, drum frag ich ja. Die DABvorschriften sind mir nicht so ohne weiteres zugänglich, aber müßte der Zusatz nicht ebenfalls deklariert sein? Oder reicht der Hinweis "DAB"?

Was ich viel lustiger finde, ich konnte dem Test nicht widerstehn, daß unser superduperreiner unvergällter 100% Ethanol p.a. mit teuer Steuer ebenfalls rosa wird. Nicht ganz so heftig wie der andere immerhin. Laut Analysenzettel enthält er weniger als 5ppm Aldehyd, und wie gesagt, keinerlei Vergällungsmittel. Weiß vielleicht jemand spontan wieviel man mit dem Schiffschen Reagenz noch nachweisen kann? *mirfehlthierdieserTeetassensmily*

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Das urinfarbene Aceton find ich auch ... bemerkenswert. Hast Du eine Ahnung woher das kommen konnte, also hat sich Farbe aus dem Kanister gelöst oä?
Ich hab iü grad nachgeschaut, unser Kanister wurde am 3.september diesen Jahres geliefert, ist also gut 3 Monate alt. Ist ja an und für sich nicht ewig?

Grüße zusammen,

Nora

[Ulrich S]

Moin moin,

Das urinfarbene Aceton find ich auch ... bemerkenswert. Hast Du eine Ahnung woher das kommen konnte,

fragt sich was dann der Hauptbestandteil ist. Ketonurie bei Diabetikern ist Zeichen einer unzureichenden Therapie.
meinjanurmalso 
Ulrich

[treinisch]

Hallo,

naja, das Denatonium hätte ja 13 ppm, von daher ist es nicht soo unwahrscheinlich, dass auch 5 ppm noch gut sichtbar sind.

vlg
Timm