Indigo Sublimationsversuche

Klaus Herrmann · Februar 09, 2016, 17:37:54 NACHMITTAGS

Hallo zusammen,

Heiko hat den Reigen eröffnet mit dem schönen Indigorätsel. https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=25188.0

Ich habe meine alten Präparate rausgesucht von frühen Sublimationsversuchen. Die sind so dürftig, dass ich sie nicht zeigen möchte. Deshalb habe ich es nochmal versucht. Der Sublimationspunkt liegt sehr hoch, so dass der Mikrosublimator - bei mir - versagt. Da hilft nur die Flamme und ein Stückchen Blech. Die Ausbeute ist auch bescheiden, aber immerhin sieht man interessante Kristallformen, aber erst mit dem 60 Planapo werden die Kristalle einigermaßen deutlich. In einer Ecke tauchen auch die roten Nadeln auf, die Heiko fand. Meiner Meinung nach ein Zersetzungsprodukt.

Diese "Pagodenform" habe ich noch nie gesehen.

Heiko: wie hast du sublimiert?

Ich habe früher mal alte Apothekengefäße gesammelt, da war auch eine schöne Holzdose mit einigen Resten Indigo dabei. Was das weiße Zeug da drin soll ist mir nicht klar.

Heiko · Februar 09, 2016, 19:36:26 NACHMITTAGS

Sehr schön, Deine Tempelchen, lieber Klaus.

Wenn Du von der Substanz selbst ausgegangen bist, dürften diese ,,prallen Formen" auch mit der Konzentration zu tun haben.
Ich hatte mein ,,Labor"-Ceranfeld drangsaliert – volle Pulle.
Die roten Kristalle waren direkt nach der Sublimation aus dem Indigo-Pflanzenpulver noch nicht im Präparat – das ist bei Deinem Versuch dann wohl anders. Vielleicht hatte ich bei den Jeans-Fasern die Zersetzungstemperatur auch noch nicht erreicht.
Den Gedanken an Umkristallisation finde ich dennoch sympathisch, Indigo soll in Paraffin löslich sein – in Silicon dann vielleicht auch – oder eben dessen Zersetzungsprodukte.
Womit hast Du eingedeckt?

Viele Grüße,
Heiko

Klaus Herrmann · Februar 09, 2016, 19:58:45 NACHMITTAGS

Lieber Heiko,

ZitatSehr schön, Deine Tempelchen

Ja wenn man sie richtig legt, dann kann man auch sehr schön sehen, warum sie sich so bilden: Die Strukturformel gibt das ja direk vor!

Paraffin zum Umkristallisieren hab ich noch nicht gehört. Ich kenne nur Anilin, Aceton und Essigsäureethylester, wobei dass erste weniger angenehm wäre. Aceton könnte ich direkt mal probieren, weil mein Produkt amorph wirkt.
Eingedeckt habe ich in Euparal.

Das schöne Holzgefäß wollte ich euch nicht vorenthalten!

the_playstation · Februar 09, 2016, 21:37:21 NACHMITTAGS

Hallo Klaus.
Sehr schöne, interessant geformte Kristalle. Hätten gut zum Mikrotreffen im Januar (Kristalle züchten) gepaßt. Hast Du noch Bilder in etwas höherer Vergrößerung (die letzten Beiden Bilder)?
Zum edlen Holzgefäß:
Ich wußte. Bei Dir haben es chemische Substanzen besonders gut.

Das Kristallzüchten muß ich auch mal ausprobieren.

Liebe Grüße Jorrit.

Heiko · Februar 09, 2016, 21:51:58 NACHMITTAGS

Lieber Klaus,

was hältst Du von dieser Variante, das Auftreten der roten Species zu deuten: https://de.wikipedia.org/wiki/Indirubin

Viele Grüße,
Heiko

Klaus Herrmann · Februar 09, 2016, 22:07:10 NACHMITTAGS

Lieber Heiko,

da kann natürlich Tod und Teufel passieren bei der Zersetzung. Beim Indigrot macht mich der hohe Schmelzpunkt nachdenklich!

Wär ne Aufgabe für eine wissenschaftliche Arbeit, aber eher von akademischem Interesse, das ganze Gebiet um Indigo ist um und um gepflügt. Die Thioindigosynthese wollte ich immer mal wieder nachvollziehen - muss ich aber wohl aufs nächste Leben verschieben!

# Jorrit

ZitatHast Du noch Bilder in etwas höherer Vergrößerung (die letzten Beiden Bilder)?

Habe ich nicht, dann müsste ich mit dem 100er dran. Das 60er Planapo 1,4 ist schon recht ordentlich in der Auflösung!

Ich kann dir aber das originale Bild schicken, dann kannst du selber nachvergrößern.

the_playstation · Februar 09, 2016, 22:20:43 NACHMITTAGS

Hallo lieber Klaus.
Ups. Wußte nicht, daß die Kristalle so klein sind. Kann man die eventuell größer züchten?
Liebe Grüße Jorrit.

Klaus Herrmann · Februar 09, 2016, 22:28:06 NACHMITTAGS

ZitatWußte nicht, daß die Kristalle so klein sind. Kann man die eventuell größer züchten?

ja sie sind schon winzig. Kann dir gerne etwas Indigo für Züchtungsversuche schicken. So 0,5 mm wären dann schon ganz nett! In kochendem Anilin lösen heiß filtrieren und dann über Wochen langsam abkühlen lassen. Impfkistalle aus Sublimation nicht vergessen!

Klaus Herrmann · Februar 10, 2016, 20:24:17 NACHMITTAGS

Jetzt habe ich mal einen heißen Acetonauszug gemacht. Die Lösung ist verblüffend rot, bein Eindampfen von ein paar Tröpfchen auf dem OT bleibt ein Zoo von Kristallen, blaue, rote doppelbrechende...

Ich lass jetzt ein paar ml über Nacht in dem Schälchen verdunsten. Mal sehen, was das gibt!

the_playstation · Februar 10, 2016, 20:47:06 NACHMITTAGS

Hallo Klaus.
Ich wußte. Du bis der absolute Experte der Chemikalien. Ich bin schon gespannt, was bei der Tasse "Tee" herauskommt.

Liebe Grüße Jorrit.

Heiko · Februar 10, 2016, 21:54:53 NACHMITTAGS

Lieber Klaus,

das scheint mir doch sehr für das Indirubin zu sprechen, dabei unterstellend, dass Dein historisches Behältnis das Naturprodukt enthielt ...

Viele Grüße,
Heiko

Klaus Herrmann · Februar 10, 2016, 21:59:50 NACHMITTAGS

Lieber Heiko,

ZitatIndirubin zu sprechen, dabei unterstellend, dass Dein historisches Behältnis das Naturprodukt enthielt ...

Das Holzgefäß hat sicher schon 100 Jahre auf dem Puckel und deshalb ist das wahrscheinlich natürliches Jndigo. Der Küpenprozess ist ja ein Reinigungsprozess, wenn die Küpe gefiltert würde hätte man schon ziemlich reines Jndigo.

Morgen sehen wir weiter!

beamish · Februar 11, 2016, 09:40:26 VORMITTAG

Hallo Klaus,

schau mal wie lange schon Indigo synthetisch hergestellt wird: https://de.wikipedia.org/wiki/Indigo

Grüße
Martin

Klaus Herrmann · Februar 11, 2016, 10:09:13 VORMITTAG

Lieber Martin,

das ist mir bekannt. Ich habe mich intensiv mit dem Ringen um die optimale Syntese und der Geschichte des Indigo auseinander gesetzt. Aber die Produktion von natürlichem Indigo lief noch lange Zeit parallel. Und für industrielle Anwendung hat man es sicher nicht in der Apotheke gekauft. Natürlich bin ich überzeugt, dass das Syntheseprodukt reiner ist als das Naturprodukt - ist ja schließlich von Chemikern gemacht!

Gibt es auch noch heute: http://www.kremer-pigmente.com/de/pigmente/indigo--echt-36000.html

vbandke · Februar 11, 2016, 11:33:58 VORMITTAG

Guten Tag, Klaus,

Zitat von: Klaus Herrmann in Februar 11, 2016, 10:09:13 VORMITTAG
... Aber die Produktion von natürlichem Indigo lief noch lange Zeit parallel.

Stimmt auch heute noch. Vor ein paar Jahren war ich in der Präfektur Tokushima (Japan), und dort gibt es jetzt noch einen Betrieb, wo der blauer Farbstoff auf natürliche Weise produziert wird, aus dort wachsenden Pflanzen, Urin, und anderem. Er wird dann zur Färbung von Textilien verwendet. ( siehe "Shibori"). Ich habe mir das angeschaut, und nicht nur das ... das Zeugs geht verdammt schlecht von den Händen wieder ab

Mit besten Grüßen

Volker

Edit: Beitrag vervollständigt, nachdem ich zu schnell auf "Senden" gedrückt hatte