Citronensäure - Mikrokristallisation

Schrodt · Oktober 30, 2016, 13:59:01 NACHMITTAGS

Der " Heitmann Bio Schnellentkalker " für Kaffeemaschinen und Wasserkocher enthält reine Citronensäure. Ich habe einige farblose Partikel
in etwas Wasser aufgelöst und mit dieser Lösung ein Deckglas-Präparat angefertigt. Das Präparat habe ich dann über einem brennenden
Teelicht vorsichtig bis zum Schmelzpunkt erhitzt. Der Schmelzpunkt der Citronensäure liegt bei 153 °C und der Zersetzungspunkt ! ( nicht Siedepunkt ! ) ab 175 °C.
Nach 2 Tagen Standzeit habe ich das Präparat mikroskopiert.

Spiegelreflexmikroskopie mit Leitz Aufflicht-Interferenzkontrast ICR • NPL 10 x / 0.20 P • Sehfeld ø ≈ 2,8 mm und Bildausschnitt ≈ 1,8 x 1,8 mm.

Nachstehend zeige ich 5 Mikrofotos davon.
Anmerkung: Verdunstungspräparate ohne Deckglas haben völlig andere Kristallformen !

Viele Grüße Jürgen aus Hemer

Klaus Herrmann · Oktober 30, 2016, 15:08:21 NACHMITTAGS

Hallo Jürgen,

du treibst es wieder bunt! Das stimmt: die Citronensäure ist das Mittel der Wahl zum Entkalken.

ZitatDer Schmelzpunkt der Citronensäure liegt bei 153 °C und der Siedepunkt ab 175 °C.

Aber die Citronensäure destillieren bei 175° ist noch niemand gelungen. Sie hat keinen Siedepunkt, die zersetzt sich beim Erhitzen, wenn man deutlich über den Schmelzpunkt geht

Schrodt · Oktober 30, 2016, 15:42:20 NACHMITTAGS

Hallo Klaus,

schön, dass Du dich wieder meldest.
Meine Angabe über den Siedepunkt mit " ab 175 °C " stammt aus Wikipedia. Eintrag zur Zitronensäure in Gestus-Stoffdatenbank des IFA, abgerufen am 7. Februar 2015.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Klaus Herrmann · Oktober 30, 2016, 15:54:46 NACHMITTAGS

Hallo Jürgen,

https://de.wikipedia.org/wiki/Citronens%C3%A4ure

Dieser Angabe würde ich eher vertrauen. Aber ganz sicher ist: selbst überprüfen!

http://gestis.itrust.de/nxt/gateway.dll?f=templates&fn=default.htm&vid=gestisdeu:sdbdeu

Zersetzungstemperatur 175°

Schrodt · Oktober 30, 2016, 16:13:32 NACHMITTAGS

Hallo Klaus,

den Wikipedia-Link mit dem Hinweis ( 1 ) hatte ich herangezogen. Ich bin kein Chemiker und kann die Sache sicherlich nicht selbst überprüfen. Vielleicht sollte man statt Siedepunkt bei 175 °C jedoch besser von Zersetzungstemperatur sprechen.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Klaus Herrmann · Oktober 30, 2016, 16:28:52 NACHMITTAGS

ZitatVielleicht sollte man statt Siedepunkt bei 175 °C jedoch besser von Zersetzungstemperatur sprechen.

Ich würde sogar sagen absolut sicher.

Die erste Angabe bei Wikipedia ist falsch. Citronensäure hat keinen Siedepunkt, sondern einen Schmelzpunkt und danach einen Zersetzungspunkt, ab ca 175°

Schrodt · Oktober 30, 2016, 17:34:36 NACHMITTAGS

Hallo Klaus,

vielen Dank für deine Erklärung. Du bist der Fachmann und ich vertraue Dir !

Viel Grüße
Jürgen aus Hemer

Klaus Herrmann · Oktober 30, 2016, 18:11:57 NACHMITTAGS

Lieber Jürgen,

ZitatDu bist der Fachmann und ich vertraue Dir !

Das kannst du in diesem Fall ohne Bedenken tun!

Schrodt · Oktober 31, 2016, 11:50:43 VORMITTAG

1. Ergänzung:

Zu meiner Anmerkung, dass die Verdunstungspräparate völlig andere Kristallformen haben, als die Schmelzpräparate mit Deckglas, zeige ich
nachstehend 3 Mikrofotos von einem 5 Tage alten Citronensäure-Verdunstungspräparat ohne Deckglas. Auch diese Formen sind interessant !

Spiegelreflexmikroskopie • Sehfeld ø ≈ 2,8 mm • Bildausschnitt ≈ 1,8 x 1,8 mm

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Schrodt · November 01, 2016, 10:04:13 VORMITTAG

2. Ergänzung:

Ich habe jetzt das Citronensäure-Schmelzpräparat nach 5 Tagen Standzeit wieder mikroskopiert. Die Kristallformen haben sich inzwischen erheblich
verändert. Nachstehend zeige ich 3 Mikrofotos von dem Zustand nach 5 Tagen Standzeit zum Vergleich mit dem Zustand nach 2 Tagen Standzeit.

Spiegelreflexmikroskopie • Sehfeld ø ≈ 2,8 mm

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Schrodt · November 01, 2016, 17:04:37 NACHMITTAGS

3. Ergänzung:

Zum Vergleich mit der Spiegelreflexmikroskopie habe ich nach 6 Tagen Standzeit das Schmelzpräparat und das Verdunstungspräparat mit
POL + und Lambda fotografiert. Ich zeige nachstehend 6 Bilder davon mit Sehfeld ø ≈ 2,8 mm. Bilder 1 - 3 : Schmelzpräparat.
Bilder 4 - 6 : Verdunstungspräparat.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Bilder 1 - 3

Bilder 4 - 6

Schrodt · November 05, 2016, 19:04:32 NACHMITTAGS

4. Ergänzung:

Ich habe nach 14 Tagen Standzeit das Schmelzpräparat erneut mikroskopiert. Die Kristallformen haben sich weiter verändert, sie sind
flächiger geworden. Nachstehend zeige ich 6 Bilder davon. Bilder 1 - 3 mit Spiegelreflexmikroskopie, Bilder 4 - 6 mit POL + Lambda.
Sehfeld ø ≈ 2,8 mm.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Bilder 1 - 3

Bilder 4 - 6

Schrodt · November 06, 2016, 14:46:34 NACHMITTAGS

5. Ergänzung:

Ich habe heute nach längerer Standzeit das Verdunstungspräparat erneut mikroskopiert. Die Kristallformen haben sich auch hier, wie beim Schmelzpräparat, weiter verändert, sie sind flächiger geworden. Nachstehend zeige ich 6 Bilder davon mit Spiegelreflexmikroskopie.
Sehfeld ø ≈ 2,8 mm.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer

Schrodt · November 06, 2016, 16:25:05 NACHMITTAGS

6. Ergänzung:

Zum Vergleich zur Spiegelreflexmikroskopie vom Verdunstungspräparat nach längerer Standzeit 4 Bilder in POL + und Lambda. Sehfeld ø ≈ 2,8 mm.

Viele Grüße Jürgen aus Hemer

Schrodt · November 07, 2016, 17:49:29 NACHMITTAGS

7. Ergänzung:

Im Glas mit der Citronensäure-Lösung hat sich jetzt am Boden ein größerer Kristall gebildet. Nachstehend zeige ich abschließend 2 Fotos davon.

Viele Grüße
Jürgen aus Hemer