DIY-Raman-Spektroskop im Bärtierchen-Journal

Begonnen von Peter V., Oktober 04, 2017, 19:57:20 NACHMITTAGS

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Peter V.

Hallo,

für diesjenigen, die sich auch für solche technischen Spezialthemen interessieren, wollte ich einmal auf die Serie zum Bau eines Raman-Mikrospektroskops im Bärtierchen-Journal hinweisen.

http://www.baertierchen.de/archiv.html

Februar 17 bis September 17.

Generell lohnt es sich, hin und wieder einmal in das Bärtierchen-Journal zu schauen, schon wegen des äußerst amüsanten Schreibstils des Autors Martin Mach.

Herzliche Grüße
Peter
Dieses Post wurde CO2-neutral erstellt und ist vegan. Für 100 Posts lasse ich ein Gänseblümchen in Ecuador pflanzen.

Linuxpenguin

Hallo Peter,
Danke für den Link.
Raman Spektrometer - genau mein Ding.
Möglichkeiten hätte ich ja gehabt.
Zur Mineralienbestimmung sicher gut tauglich.
Mal schaun was ich draus mache.
Glück auf!
Sven
Mikrotechnik:
- ZEISS Ultraphot III
Luminar Einrichtung, AL/DL (HF/DF),
POL, AL-DIK
Hiller LED, HAL, CSI, HBO
- SteMi IVb

Foto:
- StackUnit auf PhoMi-Basis
- SONY a7R II VF/APS-C
- CANON FL Balgen
- Linearschlitten: Z 0,0001mm

Interessen:
Mineralogie, Gemmologie, Petrographie

Ronald Schulte

Peter,

Die Website von Martin Mach finde ich ganz in Ordnung. Es ist gut durchdacht gebaut und hat viele Interessante Themen.

Für die Mineralbestimmung kann die Raman Mikroskopie auch sehr gut genutzt werden. Was ich davon verstanden habe ist die Mineral Bestimmung mit die Reflektion Technik, ein schon was altere Technik (für mich aber noch meist völlig ausreichend) und die Raman Technik kam erst später aber ist auch besser (Akkurater). Eigentlich auch ganz was für mich um mich so ein gerat zu bauen aber es hat auch was Nachteile. Richtig billig ist es alles nicht und ich bin ja mehr Histologisch ausgerüstet wie Mineralogisch! Man muss auch mal zufrieden sein!
Zwei Leute die ich kenne die mich gut geholfen haben in die Reflektionstechnik und die auch beide in die Raman Technik eingestiegen sind, möchte ich noch nennen.
Ein Mikroskopiker aus Belgien: Herr Derochette, http://jm-derochette.be/Raman_Microscope.htm
Und Stefan Oertel aus die Schweiz, http://www.uranglasuren.com/ores/Raman/RamanTech/index.html

Gruße Ronald
Mikroskope:
Leitz Orthoplan (DL, AL-Fluoreszenz und Diskussionseinrichtung).
Leica/Wild M715 Stereomikroskop.
Mikrotom:
LKB 2218 Historange Rotationsmikrotom.

wilfried48

#3
Hallo,

wir sind im Schülerforschungszentrum gerade dabei dabei ein Raman-Mikrospektrometer analog zu den Arbeiten von Martin Mach ( www.Baertierchen.de ) an einem Zeiss Standard Mikroskop zu realisieren.
Es gibt auch schon erste Spektren und ich werde die Ergebnisse zu gegebener Zeit (nach der nächsten Anmeldung zu den "Jugend forscht" Wettbewerben) auch hier im Forum öffentlich vorstellen.
Falls Mikroskopiker hier im forum ebenfalls in dieser Richtung denken oder arbeiten, wäre ich vorab an einem Erfahrungsaustausch im Forum oder per  PN oder mail interessiert.
Wir wollen das DIY Raman-Mikrospektrometer zunächst zum Nachweis der Kohlenstoffmodifikation (Graphit/Graphen) in Lösungen von "Kohlenstoff-Qantenpunkten" verwenden.

viele Grüsse
Wilfried

vorzugsweise per Du

Hobbymikroskope:
Zeiss Axiophot,  AL/DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Axiovert 35, DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Universal Pol,  AL/DL
Zeiss Stemi 2000 C
Nikon Labo-/Optiphot mit CF ELWD Objektiven

Sammlung Zeiss Mikroskope
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=107.0

Florian D.

Hallo Wilfried,

ja, das ist auch ein Projekt auf meiner Liste. Welche Laser, Filter und Spektroskope verwendet Ihr? Wie koppelt Ihr das Licht in das Spektroskop ein?

Was Die Quantenpunkte betrifft, gibt es dazu Vergleichsspektren?
An Nanopartikeln kommt es auch zu einer interessanten Verstärkung der Intensität durch Polaritonen.

Viele Grüsse
Florian

olaf.med

Lieber Peter,

das Raman-Spektrometer habe ich erst spät gefunden - nachdem ich mit wachsender Freude, ja Begeisterung auf dieser Seite rumspaziert bin. Toll!

Danke für den Hinweis,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

wilfried48

#6
Zitat von: Florian D. in März 28, 2020, 17:02:51 NACHMITTAGS
Hallo Wilfried,

ja, das ist auch ein Projekt auf meiner Liste. Welche Laser, Filter und Spektroskope verwendet Ihr? Wie koppelt Ihr das Licht in das Spektroskop ein?

Was Die Quantenpunkte betrifft, gibt es dazu Vergleichsspektren?
An Nanopartikeln kommt es auch zu einer interessanten Verstärkung der Intensität durch Polaritonen.

Viele Grüsse
Florian

Hallo Florian,

nachdem wir es zunächst mit einem Laser mit 2mW, der in Schulen maximal zulässig ist, vergeblich versucht haben, haben wir beschlossen dass wir keine Schule sondern ein Forschungszentrum sind, wo man bei gegebenen Sicherheitvorschriften auch grössere Laserleistungen verwenden kann. Im Moment ist es ein DSSP - Diodenlaser aus China mit einer angegebenen Leistung von 200 mW bei einer Wellenlänge von 532 nm. Dieser Laser wird über den Auflicht-Hellfeld Kondensor in das Mikroskope eingespiegelt und über das Mikroskopobjektiv auf die Probenstelle fokussiert. Bei einem 10x Objektiv hat der Laserspot auf der Probe ca. 20 µm und kann über einen Neutralfilter mit einer Dichte von 3 Zehnerpotenzen im Beobachtungsstrahlengang ohne Gefahr beobachtet und eingestellt werden. Das Ramanlicht wird über eine Fokussierungsoptik im Trinoausgang des Mikroskops, vor der auch der Kantenfilter der das Laserlicht herausfiltert sitzt, auf einen Lichtleiter fokussiert und auf den Eingang eines Gitterspektrometers mit 1800 L/mm geleitet, das das komplette Spektrum auf einen CCD-Zeilendetektor aufspaltet.

Zur Analytik der Kohlenstoffmodifikationen Diamant, Graphit, Graphen gibt es ausreichend Literatur mit Vergleichsspektren
siehe z.B. hier:
https://www.researchgate.net/figure/a-Raman-spectra-of-carbon-solids-and-nanostructures-including-1d-carbon-wires-sp-sp-2_fig1_322701322

An einem Mikrodiamanten aus der Schmuckindustrie funktioniert unser Spektrometer schon ganz gut (Vorsicht !, durch den speziellen Schmuckdiamantschliff kann je nach Lage des Diamantkristalls auch viel Laserlicht seitlich  unter dem Objektiv herausgespiegelt werden. Daher muss die Objektivumgebung bei kristallinen Objekten unbedingt abgeschirmt werden).

An Verstärkungsmechanismen wie SERS (Surface Enhanced Ramanspektrometrie) von Nanopartikeln oder Molekülen an Oberflächen haben wir noch nicht gedacht.

Im Moment haben wir noch relativ billige Filter aus der Bucht im Einsatz. Der nächste Schritt ist ein etwas teurerer Kantenfilter der eine Zehnerpotenz besser trennt und ein Laserlinienfilter der die Laserverunreinigungen im Ramanschiftgebiet blockt. Ansonsten ist der billige Chinalaser überraschend  Frequenz- und Temperaturstabil.  Wichtig ist vor allem die gute Justierbarkeit von Laser und Lichtleiteroptik.

viele Grüsse
Wilfried
vorzugsweise per Du

Hobbymikroskope:
Zeiss Axiophot,  AL/DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Axiovert 35, DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Universal Pol,  AL/DL
Zeiss Stemi 2000 C
Nikon Labo-/Optiphot mit CF ELWD Objektiven

Sammlung Zeiss Mikroskope
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=107.0

reblaus

Hallo Wilfried -

bitte um Entschuldigung für die Störung Deines threads ...

Nachdem ich diesen und den zugehörigen in den Tardigradenheften geistig durchgearbeitet und mittels Physik-Begleitstudium zu einem gewissen Prozentsatz sogar begriffen habe ist mir eine Erleuchtung gekommen - nämlich wie man den Axiophot-Schuhkarton-Binomultikamera-Aufsatz einer "vernünftigen" Verwendung zuführen könnte.

Meine Frage dazu ist finanzieller Natur: Einige Preisangaben von Komponenten sind ja schon im thread enthalten. Aber wie ist es mit dem Gitterspektrometer/-grafen? Gemäß Studium im Internet gibt es da Geräte in jeder Preislage - vom "Selbstbau" mittels Smartphone bis (wahrscheinlich) zu Geräten im Gegenwert einer Fuhre Klopapier.
Was wäre die Größenordnung der Kosten eines einfachen aber für die geschilderte Anwendung (ohne quantitative Ambitionen) geeigneten Gerätes bzw. der zum Selbstbau nötigen Komponenten?

Viele fragende Grüße

Rolf


Horst Wörmann

Lieber Rolf,

"nämlich wie man den Axiophot-Schuhkarton-Binomultikamera-Aufsatz einer "vernünftigen" Verwendung zuführen könnte."
So in etwa:

Das rote "Kabel" ist der Lichtleiter zum Spektrometer, das Ende des Lichtleiters ist mit einer x,y,z-Positioniereinheit zentrierbar und exakt in die relle Zwischenbildebene positionierbar. Für ein hochauflösendes Spektrometer ist kein Platz. Leider ist mein Zeiss-MCS-Diodenarray für Raman ungeeignet, zu wenig Auflösung (2 nm) und zu unempfindlich.

Viele Grüße aus Bonn
Horst

reblaus

Lieber Horst -

natürlich war es auch dieses Foto aus Deiner früheren (De)montageanleitung (heißen Dank nochmals!), das meine Gedankengänge in Richtung Spektroskopie gelenkt hat. Raman müsste es ja zunächst mal nicht sein ...

Viele Grüße

Rolf

wilfried48

#10
Hallo Rolf,

bitte hab Verständnis, dass ich über meine obige allgemeinere Beschreibung hinaus noch nichts spezielleres öffentlich ins forum stellen kann, da sich der Schüler mit dem Projekt zum nächsten Termin bei "Jugend forscht"  anmelden will.
Der Schüler war dieses Jahr Regionalsieger in Physik mit seinem Projekt "Herstellung und Analyse von Kohlenstoff Quantenpunkten". Leider ist der Landes- und Bundeswettbewerb dem Coronavirus zum Opfer gefallen.
Für dieses Projekt habe ich vor ca. einem Jahr eines der letzten der von Martin Mach empfohlenen Gitterspektrometer über ebay in USA für ca. 250 US$  inkl Porto- und Einfuhrgebühren gekauft. Es hat eine theoretische Auflösung von ca. 1nm und wurde bisher für ein Fluoreszenzspektrometer für die fluoreszierenden Kohlenstoff-Quantendots verwendet.
Ich kann nur nochmals betonen, dass eine saubere Iustierung von Laser, Objektiv und Detektor auf eine optische Achse fast wichtiger sind als die Empfindlichkeit des Detektors. Das lässt sich am Zeiss Standard System einfach und billig bewerkstelligen, da Laser und Trino über eine Ringschwalbe angekoppelt sind die man über die gut zugänglichen Iustierschrauben in der gefederten Dreipunktlagerung sauber auf Intensitätsmaximum trimmen kann.

Zu deinen weitern Fragen kann ich dir, falls gewünscht, gerne eine PN schreiben.

viele Grüsse
Wilfried

vorzugsweise per Du

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Nikon Labo-/Optiphot mit CF ELWD Objektiven

Sammlung Zeiss Mikroskope
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=107.0

Horst Wörmann

Lieber Rolf,

Deine Gedanken Richtung Spektroskopie kann ich nur unterstützen, damit kann man viel anstellen. Das Ding ist wegen der Schieber sehr nützlich, Stellung 1: Blindwert, Stellung 2: Meßblende im Präparat beobachten, Stellung 3: volles Licht zum Spektrometer.
Aber Raman geht nicht: man verliert mit Optovar und Photoaufsatz an die 20 % Licht, und bei Raman kommt es auf jedes Photönchen an.

Noch ein Link: von Bernd Dippel gibt es eine Webseite zum Thema: www.raman.de

Ich bin gespannt auf weitere Berichte von Wilfried und den anderen Experten, das wäre sehr wertvoll.

Viele Grüße
Horst

wilfried48

Hallo Rolf und Florian,

ich habe euch eine PN geschrieben.

viele Grüsse
Wilfried
vorzugsweise per Du

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Zeiss Axiovert 35, DL/Ph/DIC/Epi-Fl
Zeiss Universal Pol,  AL/DL
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Sammlung Zeiss Mikroskope
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reblaus

Hallo -

vielen Dank für Eure Kommentare und links - aber nach weiterem Studium habe ich den "Raman" im Schuhkarton doch erst mal verdrängt. 
Meine vereinfachten Ideen verschiebe ich deshalb ans Ende von Horstens verdienstvollem thread "Axiophot zerlegen" wo das doch besser reinpasst ...

Viele Grüße

Rolf

Linuxpenguin

Hallo zusammen,
fuer die DIY Raman Fraktion habe ich frisch was unter BIETE eingestellt.
Vllt. hilft es ja jmd.
Glueckauf aus Oberhausen
Gruss
Sven
Mikrotechnik:
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POL, AL-DIK
Hiller LED, HAL, CSI, HBO
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