Neues Paket zur Auswertung von Messungen am Spindeltisch

Begonnen von Florian D., April 24, 2018, 19:08:48 NACHMITTAGS

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Florian D.

Hallo Zusammen,

ich habe vor über einem Jahr einen Gesteinsbestimmungskurs besucht und mich darüber geärgert, dass es sehr  schwierig ist, z. B. Amphibole und Pyroxene oder verschiedene Feldspattypen makroskopisch voneinander zu unterscheiden. Ich habe mich dann näher mit der Polarisationsmikroskopie befasst und bin dabei über den schönen Artikel
Gunter, Mickey E., et al. "Results from a McCrone spindle stage short course, a new version of EXCALIBR, and how to build a spindle stage." MICROSCOPE-LONDON THEN CHICAGO-. 52.1 (2004): 23-39.
gestolpert, in dem die Autoren beschreiben, wie man mir recht einfachen Mitteln einen Spindeltisch bauen kann und damit mithilfe des Programms Excalibr die optischen Konstanten von Mineralen bestimmen kann. Ich wollte dann näher verstehen, wie dieses Programm funktioniert und habe erstaunt festgestellt, dass die Ableitung der zugrundeliegenden Formeln (sog. Joel-Gleichungen) äusserst undurchsichtig war. Ich habe diese mir dann selber abgeleitet und habe dies auch aufgeschrieben, siehe:
https://arxiv.org/pdf/1703.00070

Dabei sind mir einige Ideen gekommen, wie man dieses Problem besser lösen könnte.
Insbesondere bin ich mit der Fehlerrechnung in Excalibr nicht zufrieden.
Daher beschloss ich, hierzu ein Programm zu schreiben und diesbezüglich auch mit Olaf med. korrespondiert, der mir sehr dankenswerterweise inzwischen auch zu einem Polarisationsmikroskop verholfen hat. Nur einen Spindeltisch habe ich noch nicht.
Trotzdem habe ich jetzt eine erste Version des Programmpakets "GrimR" fertiggestellt.
Dieses kann innerhalb des freien Statistikpakets "R" ausgeführt werden.
Meine Beweggründe, dies in R umzusetzen waren folgende:
- R ist frei und für alle Betriebssysteme verfügbar
- es gibt Pakete für sehr viele der nötigen Programmierschritte, z.B. Fehlerfortpflanzung, nichtlineare Optimierung, ...
- es ist möglich, Daten einfach aus allen möglichen Files (z. B.  Excel, csv) und Datenbanken zu importieren.
- Daten und Graphiken können in allen möglichen Formaten (pdf, powerpoint, word, jpg) exportiert werden und sogar ganze Berichte direkt in diesen Formaten aus R heraus erstellt werden.
- R kann frei programmiert werden und die Ergebnisse können innerhalb von R weiterverarbeitet werden.

Leider habe ich nur wenige Datensätze zum Vergleich zur Verfügung. Nachdem hier einige im Forum von Olaf mit dem Spindeltisch infiziert wurden, dachte ich, dass vielleicht jemand entweder das Programm ausprobieren möchte, oder mir Daten zur Verfügung stellen könnte.

Zum Schluss möchte ich den Output für den Beispieldatensatz aus dem oben zitierten Artikel von Gunter et al. zeigen. Dieser ist noch recht spartanisch.

initial  value 8.058981
iter  10 value 0.003446
final  value 0.000801
converged



Estimated standard error

[1] 0.2960324
initial  value 15.000000
final  value 15.000000
converged



Axis angle 2V

   estimate        SE     CI_l    CI_u
2V 48.97615 0.3481926 48.29371 49.6586




Cartesian coordinates of axes

   parameter    estimate           SE        CI_l        CI_u
1       OA1x  0.36137002 0.0025620381  0.35634852  0.36639152
2       OA1y  0.85531045 0.0014294532  0.85250877  0.85811213
3       OA1z  0.37128929 0.0026077992  0.36617810  0.37640049
4       OA2x  0.71973469 0.0027359926  0.71437224  0.72509714
5       OA2y  0.17126104 0.0036485256  0.16411006  0.17841202
6       OA2z  0.67279390 0.0029295439  0.66705210  0.67853570
7        ONx -0.67846702 0.0037940194 -0.68590316 -0.67103088
8        ONy -0.03194734 0.0059989346 -0.04370503 -0.02018964
9        ONz  0.73393588 0.0032591532  0.72754805  0.74032370
10       ABx  0.59398254 0.0010831549  0.59185960  0.59610549
11       ABy  0.56402080 0.0009812958  0.56209750  0.56594410
12       ABz  0.57364211 0.0010982031  0.57148968  0.57579455
13       OBx  0.43228144 0.0048861748  0.42270471  0.44185817
14       OBy -0.82514235 0.0005826534 -0.82628433 -0.82400037
15       OBz  0.36369335 0.0060229534  0.35188858  0.37549812



Principal axes, spindle and extinction angles

  Axis         S    MS(EW)    MS(NS)
1   AB  45.48454 125.55013  35.55013
2   OB 156.21382 114.72243  24.72243
3   ON  92.49244  46.38603 136.38603



Axes in spherical coordinates

   Parameter  Estimate         SE      CI_l      CI_u
1      OA1 S  23.46561 0.17225280  23.12800  23.80322
2     OA1 ES  68.81564 0.15743289  68.50708  69.12421
3      OA2 S  75.71855 0.30712186  75.11660  76.32050
4     OA2 ES  43.96742 0.22579907  43.52486  44.40998
5       ON S  92.49244 0.45698321  91.59677  93.38811
6      ON ES 132.72397 0.29590548 132.14400 133.30393
7       AB S  45.48454 0.08807842  45.31191  45.65717
8      AB ES  53.55987 0.07714345  53.40867  53.71106
9       OB S 156.21382 0.35450543 155.51901 156.90864
10     OB ES  64.38757 0.31046375  63.77907  64.99606



Measured and calculated extinction angles

     S    MS ES obs.  ES calc. ES obs. - ES calc.
1    0  49.0  130.11 130.24025        -0.13025006
2   10  44.0  135.11 134.95405         0.15594949
3   20  40.8  138.31 138.64806        -0.33806267
4   30  37.9  141.21 141.32413        -0.11412507
5   40  36.0  143.11 143.02687         0.08313112
6   50  34.9  144.21 143.78500         0.42499656
7   60  35.3  143.81 143.56369         0.24630545
8   70  37.0  142.11 142.21426        -0.10426245
9   80  39.8  139.31 139.39356        -0.08355555
10  90  44.5  134.61 134.42251         0.18749493
11 100  53.4  125.71 126.16149        -0.45148767
12 110  65.3  113.81 113.71043         0.09956624
13 120  79.7   99.41  99.13194         0.27805641
14 130  92.8   86.31  86.54746        -0.23745544
15 140 102.0   77.11  76.82820         0.28180414
16 150 110.7   68.41  68.85513        -0.44512664
17 160 117.2   61.91  61.79582         0.11417981
18 170 124.0   55.11  55.39987        -0.28986979
19 180 129.0   50.11  49.75975         0.35025006


Auch eine graphische Darstellung auf dem Wulffschen Netz kann man sich ausgeben lassen, siehe Anhang.

Vielen Dank für Euer Interesse!
Gruss,
Florian




olaf.med

Lieber Florian,

mit Datensätzen kann Dir doch leicht geholfen werden. Hier ist eine pdf-Datei mit 4 Messungen, weitere kannst Du gerne auf Wunsch erhalten.

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

Florian D.

Vielen Dank, Olaf!
Hier die Ergebnisse für Olivin:

initial  value 0.016409
iter  10 value 0.003902
iter  10 value 0.003902
final  value 0.003902
converged



Estimated standard error

[1] 0.6763378
initial  value 14.000000
final  value 14.000000
converged



Axis angle 2V

   estimate        SE     CI_l     CI_u
2V 87.83416 0.4823146 86.88884 88.77948



Cartesian coordinates of axes

   parameter    estimate          SE        CI_l        CI_u
1       OA1x -0.16282593 0.002862789 -0.16843689 -0.15721497
2       OA1y  0.96268268 0.000827451  0.96106091  0.96430446
3       OA1z  0.21617069 0.002920064  0.21044747  0.22189391
4       OA2x  0.81572665 0.003824092  0.80823157  0.82322173
5       OA2y -0.03098872 0.006571787 -0.04386918 -0.01810825
6       OA2z  0.57760690 0.005387569  0.56704746  0.58816634
7        ONx -0.56315332 0.005166262 -0.57327900 -0.55302763
8        ONy -0.27057887 0.002965266 -0.27639068 -0.26476705
9        ONz  0.78079794 0.004358909  0.77225463  0.78934124
10       ABx  0.67922552 0.002514446  0.67429730  0.68415374
11       ABy -0.68971968 0.002127948 -0.69389038 -0.68554898
12       ABz  0.25087737 0.003364026  0.24428400  0.25747074
13       OBx  0.47064959 0.003531694  0.46372760  0.47757158
14       OBy  0.67162031 0.002895173  0.66594587  0.67729474
15       OBz  0.57220200 0.005172338  0.56206440  0.58233959



Principal axes, spindle and extinction angles

  Axis         S    MS(EW)    MS(NS)
1   AB 160.01174  47.21685 137.21685
2   OB  40.43008  61.92353 151.92353
3   ON 109.11332 124.27415  34.27415



Axes in spherical coordinates

   Parameter  Estimate        SE      CI_l      CI_u
1      OA1 S  12.65586 0.1740984  12.31463  12.99708
2     OA1 ES  99.37096 0.1662443  99.04513  99.69679
3      OA2 S  93.07098 0.6505256  91.79598  94.34599
4     OA2 ES  35.34073 0.3787865  34.59832  36.08313
5       ON S 109.11332 0.2720672 108.58008 109.64656
6      ON ES 124.27415 0.3582068 123.57208 124.97622
7       AB S 160.01174 0.2521190 159.51760 160.50589
8      AB ES  47.21685 0.1962956  46.83212  47.60158
9       OB S  40.43008 0.3649592  39.71478  41.14539
10     OB ES  61.92353 0.2293398  61.47403  62.37303



Measured and calculated extinction angles

     S    MS ES obs.  ES calc. ES obs. - ES calc.
1    0 -41.5   138.5 138.71223        -0.21222561
2   10 -38.0   142.0 142.13520        -0.13520043
3   20 -34.5   145.5 145.55685        -0.05685188
4   30 -30.5   149.5 148.80651         0.69349099
5   40 -28.0   152.0 151.80062         0.19938140
6   50 -26.0   154.0 154.55576        -0.55575855
7   60 -23.0   157.0 157.20396        -0.20395763
8   70 -20.0   160.0 160.06291        -0.06290914
9   80 -16.0   164.0 163.91291         0.08709479
10  90  -9.5   170.5 171.14499        -0.64499217
11 100  10.5    10.5   9.72952         0.77047975
12 110  35.0    35.0  35.95652        -0.95652028
13 120  46.5    46.5  46.66685        -0.16685182
14 130  51.5    51.5  49.89218         1.60781532
15 140  50.5    50.5  50.30974         0.19026383
16 150  48.5    48.5  49.25313        -0.75313191
17 160  47.5    47.5  47.21969         0.28030617
18 170  44.0    44.0  44.48604        -0.48603726


hugojun

Hallo Florian und Olaf ,
mit dieser Thematik habe ich mich schon mal im Zusammenhang der Mischkristallreihe des Olivins beschäftigt.
Meine Fragestellung war damals, ob ich über die Bestimmung des 2V Winkels des Olivins, den Fayalit-Gehalt bestimmen kann und mit welcher Genauigkeit. Dazu habe ich die EXCALIBR Software benutzt.
Das vorgegebene Programm hat die Aufgabe hervorragend gelöst, und da ich nicht die Fehlerrechnung des Programms in Frage gestellt habe, war ich über die Ergebnisse recht entzückt.
Was mir aber schnell klar wurde, ist die hohe Anforderung an die Messgenauigkeit erfüllen zu können.
Wenn ich 3 Daten Sätze des gleichen Minerals erstellt hatte und es dem Programm gefüttert hatte, kam es alleine wegen der Abweichungen der Messungen zu einer schlechten Reproduzierbarkeit des Ergebnisses, weit über den Ramen der Fehlerrechnung hinaus.

Gruß
Jürgen

Florian D.

Hallo Jürgen,

drum vertreibt Olaf ja auch so hochpräzise Spindeltische!  ;D

Gruss,
Florian

olaf.med

Lieber Florian,

Danke für die Blumen  :) :) :)!

Lieber Jürgen,

nach meiner Erfahrung ist die Berechnung des Achsenwinkels mit EXCALIBR eigentlich sehr gut und reproduzierbar - und  erstaunlicherweise auch noch befriedigend, wenn man die Messgenauigkeit nicht auf die Spitze treibt. Wenn man beim gleichen Datensatz einmal die Nachkommastellen bei den MS-Werten weglässt, kommt man eigentlich immer noch zu einem befriedigenden Ergebnis. Die hohe Präzision der Apparatur ist wirklich nur für die Brechungsindexbestimmung am Mikro-Refraktometer-Spindeltisch erforderlich.

Hast Du die drei Datensätze am gleichen Kristall und dann in verschiedenen Orientierungen ermittelt? Die Orientierung des Korns spielt nämlich eine ganz große Rolle bei der Messung. Kristalle, die beim 40°-Test nach Bloss 4 Auslöschungen zeigen, liefern sehr gute Ergebnisse, solche mit weniger Auslöschungen sind entsprechend schlechter. Solltest Du jedoch drei verschiedene Kristalle vermessen haben, könnte man natürlich auch vermuten, dass sie aus verschiedenen Bereichen zonar gebauter Individuen stammen und die Abweichungen somit reale chemische Unterschiede sind. Der Fehler ist auch extrem abhängig vom Achsenwinkel. Bei kleinen Winkeln kann er sehr groß sein (im Extremfall erhält man für einachsige Kristalle mit EXCALiBR Messwerte von deutlich über 10°!), aber das trifft ja für Olivin nicht zu.

Wenn man beim Olivin alles richtig macht (Brechungsindex der Immersion entsprechend einstellt, monochromatisch misst wegen der Dispersion), sollte man 2V auf mindestens ±1-2 Fo bestimmen können. Da der Achsenwinkel nahe an 90° liegt, muss man dann natürlich noch den optischen Charakter mit einem Kompensator oder der Becke-Linie bestimmen, wenn man die chemisch Zusammensetzung ableiten will.

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

hugojun

@ Florian
natürlich braucht man dann einen präzisen Spindeltisch , aber der ist nur die halbe Miete .
Man muss ja den zu messenden Kristall auf Dunkelstellung bringen und dies ist erst einmal sehr subjektiv.
Optimal gekreuzte Polfilter vorausgesetzt .
@ Olaf
Vielen Dank für die Einschätzungen
Die Messungen habe  alle am selben Kristall vorgenommen , aber mein Problem scheint die Dunkelstellung zu sein ,
wie ich Florian mitgeteilt habe . Es kommt auch immer wieder zu Lichtreflexen und zu Verschiebungen des sich verdunkelnden Bereichs während der Drehung .
Zudem drehe ich nur 180 Grad und nicht 360 .Wie beeinflusst das die Genauigkeit?

Jürgen

hugojun

Hallo Olaf,
habe meine Daten noch mal plotten lassen. Der Plott entspricht wohl der Fig. 3,31 A  bei Bloss. ,,unfavorable orientation" Du hattest den richtigen Richer. Damals habe ich den 40° Test ignoriert , weil er laut Bloss die ganze Plott-arbeit per Hand ersparte , so er dann ,,unfavorable ,, ausfiel.
Im PC-Zeitalter habe ich den völlig ausgeblendet.
Meine Daten :
NWA515                                                                                             
 
Experimental Treatment ID number = 999.0
Refined Reference Azimuth, Mr =  227.24

Biaxial Results
Counterclockwise Stage
Number of iterations(100 max.) =  15
R-squared =  0.99154

 
       S         Ms        Es    CALC(Es)  Es-CALC(Es)
      0.00    246.20     18.96     17.66      1.30
     10.00    242.70     15.46     16.32     -0.87
     20.00    241.60     14.36     14.51     -0.15
     30.00    239.50     12.26     12.61     -0.35
     40.00    238.30     11.06     10.82      0.24
     50.00    236.20      8.96      9.21     -0.25
     60.00    235.10      7.86      7.75      0.11
     70.00    234.00      6.76      6.38      0.37
     80.00    232.00      4.76      5.04     -0.28
     90.00    230.90      3.66      3.60      0.05
    100.00    229.40      2.16      1.95      0.21
    110.00    227.00    179.76    179.89     -0.14
    120.00    224.50    177.26    177.25      0.00
    130.00    221.00    173.76    173.89     -0.13
    140.00    216.00    168.76    169.95     -1.20
    150.00    215.80    168.56    166.09      2.46
    160.00    210.10    162.86    163.26     -0.40
    170.00    208.50    161.26    162.03     -0.78
 

Optic Axial Angle, 2V (ese) =  87.418 (3.210)

 
  Computed Cartesian Coordinates
              x     (ese)          y     (ese)          z     (ese)
OA1       0.5783 (0.0225)      0.4545 (0.0249)      0.6775 (0.0198)
OA2      -0.7390 (0.0197)      0.0367 (0.0299)      0.6727 (0.0216)
AB       -0.1112 (0.0077)      0.3397 (0.0358)      0.9339 (0.0139)
OB        0.9532 (0.0023)      0.3023 (0.0074)      0.0035 (0.0056)
ON        0.2811 (0.0095)     -0.8906 (0.0131)      0.3574 (0.0363)
 
  Spindle Stage Coordinates to measure refractive indices.
             S    (ese)        Es   (ese)               Ms
OA1       56.15 ( 1.93)     54.67 ( 1.58)                           
OA2       86.88 ( 2.54)    137.65 ( 1.67)   (e-w polr.)  (n-s polr.)
AB        70.01 ( 2.21)     96.38 ( 0.45)     323.62       233.62
OB         0.66 ( 1.08)     17.60 ( 0.45)     244.84       154.84
ON       158.13 ( 2.30)     73.67 ( 0.57)     300.91       210.91




Der Olivin stammte aus einem H-Chondriten Fa 16-20mol% Bereich : 2V ~ 87° ~ 21 mol% Fa.
Aber wegen des großen Fehlers ist das Ergebniss unbrauchbar.
Ohne zu viel Mathematik ins Spiel zu bringen, sollte ich also ein Ergebnis  wie in Fig 3-31 D im Bloss anstreben ?

Jürgen

olaf.med

Lieber Jürgen,

Die genaue Einstellung der Dunkelstallung ist tatsächlich oft das Problem. Dies kann durch die mangelhafte Qualität des Kristalls schwierig sein. Ansonsten muss man aber unbedingt ein homogenes optisches System schaffen, das wäre in Deinem Fall eine Immersion des Brechungsindex 1,68. Außerdem hilft oft auch ein Nakamura-Okular, das die Einstellgenauigkeit bis zu einer Größenordnung steigern kann.

Du hast völlig recht: der Fall bei Bloss 3-31 D ist optimal, aber 3-31 C ist auch schon ganz gut, bei 3-31 B würde ich den Kristall umkitten, bei 3-31 A würde ich den Kristall so justieren, dass der eine Hauptbrechungsindex genau in Spindelrichtung orientiert ist, was aber einen Spindeltisch mit einem justierbaren Goniometerkopf voraussetzt.

Leider bin ich ab morgen früh 3:30  :( :( :( für eine Woche unterwegs und habe keine Ahnung ob, und wenn, wie problematisch ich Internet-Anschluß habe. Sollte ich also in dieser Zeit nicht antworten, ist das keine Unhöflichkeit oder gar Desinteresse!

Herzliche GRüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
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Gerd Schmahl

Hallo Olaf,
kurze Zwischenfrage: Ist ein  Nakamura-Okular das gleiche wie ein Wright'sches Okular, das ja eine Nakamura-Platte enthält?
LG Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
Durchlicht: Olympus VANOX mit DIC, Ph, DF und BF; etliche Zeiss-Jena-Geräte,
Auflicht: CZJ "VERTIVAL", Stemi: MBS-10, CZJ SMXX;
Inverses: Willovert mit Ph

olaf.med

Gerne per Du!

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Florian D.

Ich habe mal Deine Daten genommen und die Messung mit S=150 weggelassen, da diese den grössten Fehler hatte. Vielleicht war  für diesen Wert die Kristallorientierung besonders ungünstig (Kanten, etc.).
Ich komme dann auf

Axis angle 2V

   Estimate       SE    CI_l     CI_u
2V 84.14203 1.413869 81.3709 86.91316

der Fehler verringert sich also auf weniger als die Hälfte.

Gruss,
Florian


hugojun

Hallo Zusammen ,
zur Dunkel-Einstellung benutze ich die  Vierteilige Quarzplatte nach Bertrand (Halbschattenplatte).
Sie passt in dem Kompensator-Einschub und es wird unter Einschaltung der Bertrand-Linse beobachtet und justiert.
Man kann sie aber auch einfach auf den Objekttisch legen.
Zur monochromatischen Beleuchtung stehen mir vier Farben zur verfügung:486 ;551 ;589 und 656nm.
Am blauen und roten Ende ist es aber trotz 12V/100W Beleuchtung schon ziemlich düster. Laut Tröger ist die Dispersion für Fo 2V~84° r<v und für Fa 2V~ 50° r>v, somit würde sich orange mit 589nm anbieten.
Der optische Charakter sollte für meine Objekte immer negativ sein da Fa mol % immer >16%. Ein ablesen des mol Gehaltes ist aber im Diagramm ( Tröger S.54) ungünstig , gibt es da Umrechnungstabellen?
Zur Immersion habe ich keine passende Flüssigkeit zur Verfügung.
@ Florian
Ja , der Ausreißer bei S150 vermiest das Ergebnis ordentlich, tatsächlich sind die Kristalle oft sehr spröde und mit Spalten durchzogen.
Gruß
Jürgen

olaf.med

Lieber Jürgen,

eine Messung bei 589 nm reicht aus - die richtige Immersion ist schon notwendig für gute Messungen. Nächste Woche nach meiner Rückkehr kann ich Dir sicher weiterhelfen.

Herzliche Grüße,

Olaf
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Wutsdorff Peter

Eina dumme Frage an die Experten:
was ist bitte ein Spindeltisch und wozu wird er benötigt??

Gruß Peter