Autor Thema: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?  (Gelesen 1354 mal)

wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #15 am: Juni 25, 2018, 11:25:52 Vormittag »
Hallo Christian,

also von Fossil zu reden ohne Kohlenstoff nachzuweisen halte für sehr vermessen.

Ich bin zwar nur Physiker und kein Geologe, denke aber dass ein Fossil aus hauptsächlich organischem also kohlenstoffhaltigen Material entstanden sein müsste. Die Geologen möchten mich bitte korrigieren.

Ich gehe davon aus, dass der verwendete EDX Detektor kein Leichtelementdetektor (Dünnfensterdetektor) ist und daher leichtere Elemente als Na nicht nachweisen kann.

Dafür spricht auch die Gesamtanalyse bei der exakt 100% Gesamtmasse herauskommen. Da man den Sauerstoff nicht direkt messen kann gibt es bei solchen Geräten die Möglichkeit "Rest Sauerstoff" in der Software anzugeben, was natürlich bei einer
solchen heterogenen Probe totaler Schwachsinn ist und entsprechende Werte produziert.

Für eine stimmige EDX Analyse braucht man zumindest mal einen sauber polierten Schliff. Dann muss mann jedes Element gegen einen Standard messen und das ganze über ein sogennanntes ZAF Korrekturprogramm laufen lassen. Das berücksichtigt z.B. unterschiedliche Eindringtiefen des Elektronenstrahls unterschiedliche Absorption der Röntgenstrahlen mit verschiedenen Energien etc.
Und wenn man dann die so ermittelten Prozentzahlen zusammenzählt sollten nahezu 100% herauskommen, was dann für eine gute Analyse spräche. Aber auch dann gibt es noch genügend Fallstricke. Wenn z.B. der mit dem Elektronenstrahl analysierte Bereich nicht homogen zusammengesetzt ist, die ZAF Korrektur-Software das aber vorraussetzt, damit sie überhaupt rechenen kann, dann rechnet sie "Fahrkarten" und der unkorrigierte Wert ist dann sogar besser.
Ich will nicht noch näher ins Detail gehen, denn dein Elektronenmikroskop Spezialist müsste das eigentlich selbst wissen und die bisherigen Ergebnisse entsprechend vorsichtig interpretieren.

Und selbst wenn man alles richtig macht, weisst du nach der EDX-Analyse noch nicht, ob es kristallin ist. Dafür gäbe es zwar dann auch im Elektronenmikroskop noch andere Methoden aber bei so grossen Kristalliten funktioniert das ganze doch auch im PolMikroskop.
Einen guten Schliff brauchst du eh, dann kannst du auch gleich einen Dünnschliff machen und wenn dann nach der Polanalyse
noch Unklarheiten bleiben sollten, mit dem Dünnschliff ins EDX gehen.
Falls ich richtig vermutet habe und euer REM keinen Leichtelementdetektor hat, kann ich dann gerne helfen.

viele Grüsse
Wilfried

« Letzte Änderung: Juni 25, 2018, 13:07:17 Nachmittag von wilfried48 »
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Florian D.

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #16 am: Juni 25, 2018, 11:48:28 Vormittag »
Hallo Wilfried,

Organisches Material ist sehr vergänglich. Ich habe hier fossilisiertes Holz, das aus Kieselsäure besteht und Ammoniten die aus Pyrit, also Eisensulfid bestehen. Die Liste liese sich beliebig fortsetzen. Die meisten Fossilien sind aus Kalk, der zwar Kohlenstoff enthält, der jedoch nicht organischen Ursprungs ist. Was hier eher gegen Fossilien spricht, ist die Tatsache, dass es sich um ein magmatisches Gestein handelt.

Viele Grüsse, Florian

wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #17 am: Juni 25, 2018, 12:02:43 Nachmittag »
Hallo Florian,

vielen Dank für die Aufklärung, ich hatte immer die Vorstellung, dass da auch noch ursprünglicher Kohllenstoff drin ist.
Wo geht denn der hin ? Oxidation zu Kohlendioxid oder Diffusion in die Umgebung ?

viele Grüsse
Wilfried
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Bayer

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #18 am: Juni 25, 2018, 13:16:42 Nachmittag »
Hallo Wilfried,

habe mir gerade mal Deinen Avatar vergrößert - sitzt Du da an einem TEM?

Und bitte ärgere Dich nicht - ich wollte niemanden mit der Überschrift in die Irre führen.
Und ich habe das ja auch sehr vorsichtig im Text formuliert.

Du hast natürlich Recht, dass man Analysen nur im Kontext ihrer Entstehung bewerten kann.
Ich hatte 5 Gesteinsproben mitgebracht und wir wollten die mal "schnell durchscannen".
Das hat dann 3 1/2 Stunden gebraucht in einem schlecht belüfteten Raum - Ergebnis: 2 GB tiff Fotomaterial und Kopfschmerzen.
Zum Glück hatten wir uns vorher schon entschieden die Proben "erst mal so wie sie sind" zu begutachten (sozusagen wie in der Schadensbemusterung auch).
Und wir hatten zunächst auch nicht vor EDAX Analysen zu machen, dass ist eher spontan entstanden und wir haben nichts kalibriert.
Somit stellen die Ergebnisse auch eher "grobe Hausnummern" dar.

In einem nächsten Schritt könnten wir jetzt Detailanalysen machen nach einer Kalibrierung und anhand hochpolierter Oberflächen.
Vielen Dank an Dich für Dein Unterstützungsangebot mit dem Leichtelementdetektor - das werde ich mal diskutieren.

Einen Dünnschliff habe ich bereits aus dem Stein anfertigen lassen (Anm.: Aufnahmen sind vom "restlichen Gesteinsbrocken") und auch schon x-Pol-Aufnahmen gemacht - die sehen gut aus.
Die lade ich wahrscheinlich am Donnerstag hoch - ich will vorher noch ein paar normale Aufnahmen machen.

Leider ist der Dünnschliff unter Glas - und da musst Du mich jetzt ggf. korrigieren - das würde dann nicht mehr unter dem Elektronenmikroskop funktionieren - oder?
Dann würde ich doch nur noch die Glasoberfläche rastern. Oder kann man eine Deckglaskorrektur auch beim Elektronenmikroskop einstellen?

Ich habe allerdings hier noch weitere schöne Proben fürs Elektronenmikroskop: Diatomeenpulver.
Da ist auch kein Kohlenstoff mehr drin (alle organischen Materialien sind, falls noch vorhanden, mit Säure zersetzt worden, damit man schön den Skelettaufbau der Hüllen sieht, die meines Wissens aus Siliziumdioxid bestehen).

Halte Dich auf dem Laufenden, wie es mit dem Dünnschliff weiter geht.

Beste Grüße
Christian
« Letzte Änderung: Juni 25, 2018, 13:20:28 Nachmittag von Bayer »
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Florian D.

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #19 am: Juni 25, 2018, 14:38:50 Nachmittag »
Hallo Florian,

vielen Dank für die Aufklärung, ich hatte immer die Vorstellung, dass da auch noch ursprünglicher Kohllenstoff drin ist.
Wo geht denn der hin ? Oxidation zu Kohlendioxid oder Diffusion in die Umgebung ?

viele Grüsse
Wilfried

Hallo Wilfried,

Da sind wohl auch schon dicke Bücher drüber geschrieben worden, die ich nicht gelesen habe und es gibt wohl mehrere Mechanismen, weil Fossilien ja aus ganz verschiedenem Material bestehen können.
In den meisten Fällen wird das organische Material von Bakterien zu Kohlendioxid verstoffwechselt. Durch den niedrigen PH der Kohlensäure kann es dabei wohl zur Ausfällung von Kalk oder Kieselsäure kommen.

Oder das Redoxpotential erniedrigt sich durch den Sauerstoffverbrauch. Da wird sich dann Pyrit bilden. Die Kohlensäure wird dann ausgewaschen. Meistens passiert das ja irgendwo im Meeresschlamm.

Gruss,
Florian

wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #20 am: Juni 25, 2018, 15:14:20 Nachmittag »
Hallo Christian,

ja in meinem Avatar sitze ich an einem atomar auflösenden TEM (Jeol ARM 200F) mit kalter Feldemission und Sonden- bzw. Bildkorrektor, das auch STEM, SEM EDX und EELS kann (siehe angehängtes Bild).

Aber das wollen wir jetzt noch nicht gleich auf dein Problem anwenden, sondern das ist eher für Kristallite kleiner 10 nm gedacht.
Ausserdem wäre da die Probenpräparation (max. 100nm Probendicke freitragend) noch etwas aufwändiger als ein mikroskopischer Dünnschliff.

Aber für SEM/ EDX wäre ein mikroskopischer Dünnschliff gut geeignet, er darf natürlich nicht eingedeckt sein. Ich decke eigentlich Dünnschliffe überhaupt nie ein, ein Deckglas lässt sich ja auch mit einem Wasser oder Öltropfen auflegen.

viele Grüsse
Wilfried

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Vorst. Wilfried48
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Bayer

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #21 am: Juni 25, 2018, 15:56:16 Nachmittag »
Hallo Wilfried.

das sieht ja fantastisch aus!

Wie stellt Ihr die Probendicken her?
Für biologische Präparate gibt es ja Gefrier- und Ultramikrotome.
Aber für Gesteinsproben?
Ein Elektronenmikroskop bei uns kann Aufnahmen machen und dann die oberste Schicht von Werkstoffen "weglasern".
Das dürfte sich auch im Nanometer Bereich abspielen.

Kritische Punkt Trocknung könnt Ihr auch?

Danke für Deinen Hinweis mit dem Dünnschliff ohne Deckglas.
Genau die gleiche Idee hatte ich auch - dann wurde mir aber stark davon abgeraten wg. der Qualität des sich ergebenden Polarisationsbildes.
Das werde ich jetzt testen - Dünnschliff ohne Deckglas und bei Bedarf eines auflegen.
Dann kann ich auch eines meiner Präzisionsdeckgläser nehmen.

Beste Grüße
Christian
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olaf.med

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #22 am: Juni 25, 2018, 16:45:03 Nachmittag »
Lieber Christian,

Du hast Dir ja sehr viel Arbeit mir dem REM + EDS gemacht und viele Daten generiert - ich hoffe nur aus Freude am "Machen" und nicht, um die Minerale zu identifizieren. Letzteres geht am Dünnschliff beim Apatit (und um den handelt es sich zweifelsfrei) in Sekunden am abgedeckten Dünnschliff. Dein "Schießen mit Kanonen auf Spatzen" benötigt man höchstens als ergänzende Untersuchung in zweifelhaften Fällen, wie Wilfried schon schrieb. 

Die Untersuchung von Bruchflächen oder sägerauhen Flächen an Gesteinen mit dem REM bringt auch eigentlich keinen wirklichen Gewinn für Mineraldiagnosen, da man ja zunächst nur die Morphologie sieht und allenfalls ein Schichtsilikat mit seiner vollständigen Spaltbarkeit von der Summe der anderen Phasen unterscheiden kann. Die Dünnschliffuntersuchung ist hier allen anderen Diagnoseverfahren um viele Größenordnungen überlegen, setzt aber doch einige Grundkenntnisse voraus. Wenn Du einen nicht abgedeckten Dünnschliff hast, solltest Du ihn mit einem Standard-Immersionsöl mit dem Brechungsindex n=1,51 und einem Deckglas abdecken. Nur so bekommst Du definierte Verhältnisse und kannst das Relief vernünftig abschätzen. Wasser taugt nur bedingt.

Herzliche Grüße,

Olaf

Bayer

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #23 am: Juni 25, 2018, 17:28:38 Nachmittag »
Lieber Olaf,

vielen Dank für Deine Ausführungen.

Bei den REM-Aufnahmen ging es in der Tat nie primär um die Identifizierung von Kristallen, sondern um
- fotografisch interessante Detailaufnahmen und
- das austesten technischer Möglichkeiten

Die REM Aufnahmen (und viele andere) waren bereits vorhanden.

Wie gesagt komme ich ja eher von der Mikrofotograf-Seite mit einem Faible für mikroskopische Technik.
Da war es schon interessant zu sehen "was so alles heute technisch machbar ist".

Interessant fand ich dennoch die Diskussionen und die Hypothesen bzgl. der Kristalle aufgrund der Röntgenspektroskopie.
Auch wenn das mit Kanonen auf Spatzen geschossen ist.
Wenn ich mich ein wenig schlauer gemacht habe, hoffe ich die wichtigsten Minerale mit dem Pol-Mikroskop identifizieren zu können.
Um anschließend den Dünnschliff oder einen "Gesteinsbrocken" gezielter mit dem Elektronenmikroskop absuchen zu können nach "fotografisch interessanten Motiven".

Vorschläge Deinerseits sind da hochwillkommen - was würde sich den besonders eignen für fotografische Abbildungen?
Bei einem Piemontit konnte ich z.B. schöne radikalstrahlige Kristalle aufnehmen.

Die Dünnschliffe ohne Deckglas habe ich jetzt bestellt.

Beste Grüße
Christian
Stemi 508doc
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olaf.med

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #24 am: Juni 25, 2018, 19:04:41 Nachmittag »
Lieber Christian,

da hätte ich tatsächlich Anregungen:

  • REM: nimm statt der wirklich langweiligen Gesteinsbruchstücke "micromounts" mit schönen idiomorphen Kristallen. Solche bekommt man auf allen Mineralienbörsen oder aber auch direkt von Klaus Herrmann, der sicher hervorragendes Material von der Grube Clara (Schwarzwald) hat und möglicherweise sogar dankbar ist, wenn jemand sich dieses Zeugs mit REM/EDS annimmt. Das ist wirklich etwas für's Auge und die Ästhetik!!!
  • Dünnschliffe: magmatische Gesteine, vorzugsweise basische Gesteine wie z.B. Basalt. Da ist die Mineralvielfalt eher überschaubar (und fotogener!) und man bekommt auch als Anfänger befriedigendere Ergebnisse bis hin zur Gesteinsbestimmung.

Herzliche Grüße,

Olaf

wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #25 am: Juni 25, 2018, 19:56:12 Nachmittag »
...

Wie stellt Ihr die Probendicken her?
Für biologische Präparate gibt es ja Gefrier- und Ultramikrotome.
Aber für Gesteinsproben?
Ein Elektronenmikroskop bei uns kann Aufnahmen machen und dann die oberste Schicht von Werkstoffen "weglasern".
Das dürfte sich auch im Nanometer Bereich abspielen.
....


Lieber Christian,
wenn es keine Zielpräparation benötigt geht es im Prinzip zunächst wie bei mikroskopischen Dünnschliffen vor.
Man schleift die aufgeklebte Probe ca. 100 µm plan dünn. Dann holt man mit einem Diamant- oder Ultraschall- Kernbohrer
3mm Scheibchen heraus, die vom Durchmesser her dann in den späteren TEM - Probenhalter passen.
In diese runden 100 µm Probenscheibchen werden dann mit einem Schleifrad under dem sich das Probenscheibchen zentrisch dreht von beiden Seiten her je ein Grübchen (dimpel) geschliffen sodass die Probe in der Mitte nur noch 10 µm dick ist, am Probenrand zum Anfassen aber noch der Probenrand mit ca. 100 µm Dicke verbleibt.
Dann wird mit zwei niederenergetischen (3 KV ) Argonionenstrahlen unter möglichst flachem Winkel unter Pobenrotation ein möglichst kleines Loch in die Probe geschossen. Im Randbereich des Lochs ist die Probe dann genügend dünn, muss aber für Höchstauflösungsaufnahmen und Analysen oft noch einmal in einem speziellen Ionenätzgerät bei noch kleinerer Ionenenergie
(500 V) nachgeätzt werden.
Wenn man Zielpräparation braucht, das heisst, die Probe an einem ganz bestimmten Zielpunkt gedünnt werden soll, verwendet man heutzutage die FIB-SEM lift-out Probenpräparation.
Hierbei wird mit einem hochenergetischen (30KV) fokussierten Ga Ionenstrahl (FIB) unter rasterelektronenmikroskopischer Kontrolle (SEM) ein ca. 20 µm langer und nur 100 nm dicker Probenstreifen aus der Probe herausgearbeitet und mit einem Mikromanipulator zu einem TEM Probenträger mit 3mm Durchmesser transferiert (lift-out) und dort mit dem Ionenstrahl "festgelötet"  (Abscheidung von Pt aus einer metallorganischen Pt Verbindung). Diese Probe muss auf jeden Fall noch mit einem niederenergetischen Argonionenstrahl nachgeätzt werden um die Schäden vom hochenergetischen Ga Ionenstrahl (Amorphisierung, Ga Ionen Implantation) zu beseitigen.
Ähnliche Probleme hätte man auch bei der Vorpräparation mit dem gepulsten Laserstrahl. Bei den derzeitigen käuflichen Geräten mit Nanosekunden und Picosekunden Lasern ist die Wärmeeinflusszone noch weit grösser wie die angestrebte Probendicke.
Erst mit Picosekunden Lasern hat man eine Chance. Diese Geräte sind aber für diesen Einsatz erst in der Entwicklung und eines der ersten wir sicher an unserem Institut stehen.

viele Grüsse
Wilfried
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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #26 am: Juni 25, 2018, 20:30:30 Nachmittag »
Lieber Wilfried,

einfach nur wow!
Wo ist denn Dein Institut?

Beste Grüße
Christian
Stemi 508doc
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wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #27 am: Juni 25, 2018, 22:24:24 Nachmittag »
Lieber Christian,

das Institut ist im Technologiezentrum Reutlingen/Tübingen.
Wenn du auf die Weltkugel unter meinem Avatar klickst kommt du auf die Internetseite des Instituts.
Ich selbst bin seit einigen Jahren offiziell in Rente und habe mich allerdings zum Aufbau unseres neuen Nanoanalytikzentrums
wieder in Teilzeit reaktivieren lassen.

viele Grüsse
Wilfried
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wilfried48

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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #28 am: Juni 26, 2018, 14:59:50 Nachmittag »
...
In den meisten Fällen wird das organische Material von Bakterien zu Kohlendioxid verstoffwechselt. Durch den niedrigen PH der Kohlensäure kann es dabei wohl zur Ausfällung von Kalk oder Kieselsäure kommen.
....

Hallo Florian,

aber der Kohlenstoff aus dem organischen Material müsste dann doch noch in dem verkalkten Fossil drin sein und auch im EDX Spektrum sichtbar sein.

viele Grüsse
Wilfried

P.S.: Lieber Thomas (TPL), falls du hier noch mitliest, das ist doch dein Metier, könntest du mich da bitte aufklären ?
« Letzte Änderung: Juni 26, 2018, 15:07:36 Nachmittag von wilfried48 »
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Re: Dünnschliff: Fossil oder Kristall im Turmalin-Pegmatit (Neoproterozoikum)?
« Antwort #29 am: Juni 27, 2018, 21:12:24 Nachmittag »
So, jetzt kommt hier noch der dazugehörige Dünnschliff im x-Pol im Stemi 508doc 0,63x Zoom.

Vielen Dank an Rob Gill (Geosec) für die Anfertigung.
« Letzte Änderung: Juli 25, 2018, 12:44:01 Nachmittag von Bayer »
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