Autor Thema: Mikrogravimetrie  (Gelesen 291 mal)

Reinhard

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Mikrogravimetrie
« am: Juli 13, 2018, 18:59:09 Nachmittag »
Hallo Freunde,

anbei einige Bilder zur Mikrogravimetrie, die ich der Robustheit und Unkompliziertheit der Lupus'schen Waage ( https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=29076.0) wegen gerne mit dieser durchführe.
Die Waage (hier vom Cunningham-Typ) beruht auf der (in Grenzen) linearen Durchbiegung von Glas- oder Metallfäden unterschiedlicher Kaliber in Abhängigkeit vom angehängten Gewicht.
Nachteilig bei diesem Waagentyp ist, daß der lineare Bereich der Durchbiegung bereits durch das Gewicht der Waagschale und der Behälter des "Wägegutes"
zu größeren Teilen "aufgebraucht" wird, sodaß das eigentlich zu messende Gewicht dazu in ein ungünstiges Verhältnis kommen und sich so der relative Fehler
erhöhen kann. (Die Physiker hier mögen mich ggf. verbessern)
Das Bestreben muß es deshalb sein, dieses Tara-Gewicht so weit wie möglich durch konstruktive Maßnahmen zu verringern.
Dazu benutze ich folgende Vorrichtung:



ein rechteckiger, etwa 2-3 mm breiter Aluminiumstreifen wird auf ein eingespanntes Holzstäbchen gelegt und dann abschnittweise mit einer kleinen Schlinge aus Kanthaldraht fixiert. der Knoten wird mit einem möglichst kleinen Tropfen Klebstoff gegen Öffnen gesichert.
Nach Trocknen wird ein etwa 2-3 mm tiefer Abschnitt mit dem Skalpell abgetrennt und gewogen.
So lassen sich Waagschalen bis hinunter zu 300 µg Eigengewicht herstellen.






Die gravimetrisch zu bestimmende Substanz entsteht aber oft durch Eindampfen oder Glühen einer Suspension, sodaß sie dann bereits in einem eigenen kleinen Gefäß zur Wägung kommt, das ebenfalls in das Gesamtgewicht eingeht.
Unten sieht man ein wenige mm großes Pfännchen, in dessen Vertiefung die Substanz eingebracht und getrocknet bzw. geglüht wird. Es wird überwiegend aus einer 0,02mm Platinfolie hergestellt werden.
Hier ist es noch ein Aluminiumpfännchen mit einem Gewicht von 224 µg.



Mithilfe eines Mikromanipulators wird das Pfännchen auf das Waagschälchen geschoben.



Hier die gesamte Anordnung mit einer Kruste von Kobaltchlorid im Pfännchen.



Durch das Mikrometerokular läßt sich jetzt (nach Eichung) der "Ausschlag" des Fadens und damit das Gewicht des (hier) Kobaltchlorids bestimmen.
Vorher wurden Waagschale und leeres Pfännchen angehängt und der Glasfaden auf Null gestellt.



Das heißt: je geringer das Tara-Gewicht, desto geringer der Anteil am Ausschlag des Fadens, desto geringer das Fadenkaliber, desto höher der Gesamtausschlag, desto genauer die Wägung.  :)
Gewichte im einstelligen µg-Bereich lassen sich so darstellen.


viele Grüße
Reinhard

« Letzte Änderung: Juli 13, 2018, 19:02:14 Nachmittag von Reinhard »
seit wann ist Kunst ein Fehler ?



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Lupus

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Re: Mikrogravimetrie
« Antwort #1 am: Juli 13, 2018, 21:27:58 Nachmittag »
Hallo Reinhard,

ich bin erstaunt dass Du noch mit dieser einfachen Waage arbeitest, ich dachte dass mittlerweile zwei bessere Mikrowaagen mit elektrischer Kompensation in Deinem Labor zur Verfügung stehen.   ;)

Zu dem Thema Genauigkeit eine kleine Korrektur, außer ich habe Dich bei Deiner Vorgehensweise falsch verstanden:
Die Gesamtauslenkung des Glasfadens ist in der Praxis bei diesen Waagen nichtlinear, aber die interessiert eigentlich nicht. Die viel kleinere Auslenkung innerhalb des Gesichtsfeldes des Mikroskopes (max. etwa 2 mm beim 10er Objektiv) ist dagegen vollkommen ausreichend linear. Du kannst problemlos eine Waagschale auflegen, bei der sich der Faden parabolisch biegt wie eine Angel mit einem kapitalen Fisch am Haken, solange er nicht bricht. Daher ist ja auch die Fadenklemme so konstruiert, dass man jede starke Biegung des Fadens kompensieren kann, man kann sie auch als Ganzes umdrehen damit die Fadenbohrung unter der Drehachse liegt und der Fadenverlauf vor dem Objektiv (möglichst horizontal) etwas korrigiert wird .

Wenn Du so misst, dass Du mit Waagschale auf Null kalibrierst, dann das Pfännchen z.B. vor dem Ausglühen wiegst, anschließend nochmal nach dem Ausglühen auflegst und wiegst, dann ist natürlich die Genauigkeit durch das ungünstige Gewichtsverhältnis Pfännchen/Wägegut begrenzt. Weil der Faden so "steif" gewählt werden muss, dass er beim Auflegen des Pfännchens noch innerhalb des Gesichtsfeldes bzw. der Messskala liegt.

Wenn Du aber auf die Waagschale + leerem Pfännchen kalibrierst, dann die Substanz auflegst und wiegst und dann wieder mit Pfännchen nach Ausglühen, sollte eigentlich das Gewicht des Pfännchen keine so große Rolle spielen. Man muss nur einen einfachen Anschlag kurz oberhalb des Fadens (z.B. gebogener Draht, der auf einer kleinen Basis auf dem Tischchen steht) auf Höhe des Objektives abringen, damit er beim Abnehmen des Pfännchens nicht zu weit nach oben aus dem Gesichtsfeld heraus federt.

Noch ein Hinweis: Ich habe gesehen, dass der Glasfaden am Ende keinen definierten Anschlag für den Aufhängedraht der Waagschale hat. Ich hatte für den Zweck bei den Drahtfedern eine V-förmige Biegung zum "einrasten" angebracht. Wenn der Draht nicht reproduzierbar an der gleichen Position aufliegt, entsteht ein spürbarer Fehler eventuell im Prozentbereich des Gesamtauschlages. Das Gewicht der Waagschale wirkt sich proportional der Waagebalkenlänge aus, 1% bezogen auf die Fadenlänge geänderte Position bedeutet auch 1% geänderter Ausschlag. Um die theoretisch mögliche Ablesegenauigkeit von (optimistisch) geschätzt fast 1/1000 des Gesichtsfeldes zu erreichen, muss auch die Waagschalenposition auf ca. 0.2 mm reproduzierbar sein.

Hubert

Reinhard

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Re: Mikrogravimetrie
« Antwort #2 am: Juli 13, 2018, 22:22:01 Nachmittag »
Hallo Hubert,

...dass mittlerweile zwei bessere Mikrowaagen mit elektrischer Kompensation in Deinem Labor zur Verfügung stehen...

davon hat leider eine schon (die neuere Cahn 26) ihren Geist aufgegeben; die ältere Cahn "G" hält zwar tapfer durch, aber wenn auch sie "genug" hat,
bin ich froh, wenn ich Deine "Unkaputtbare" noch habe; deshalb will ich das Arbeiten mit ihr auf eine solide Basis stellen. Brauchbare Waagen dieser Kategorie (Cahn) werden
nur äußerst selten angeboten, zumindest nicht unter einer 4-stelligen Summe.

Das Herstellen von leichten Waagschalen ist jetzt nicht mehr das größte Problem.
Die Arbeitstechnik an der Waage muss ich wohl noch verfeinern. Leider gibt es keine Bilder, auf denen man sehen kann, wie stark die Durchbiegung des Quarzfadens bei den
Cunningham-Leuten war. Diese müßte aber auch höhergradig gewesen sein, wenn man die angegebenen Gewichte sieht.
Bei starken Durchbiegungen ist natürlich immer auch der Wunsch des Fadens spürbar, einmal richtig Katapult spielen zu können.  :D :D

Gruß
Reinhard
« Letzte Änderung: Juli 13, 2018, 22:58:51 Nachmittag von Reinhard »
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Re: Mikrogravimetrie
« Antwort #3 am: Juli 14, 2018, 15:24:21 Nachmittag »
Hallo Reinhard,

Zitat
Leider gibt es keine Bilder, auf denen man sehen kann, wie stark die Durchbiegung des Quarzfadens bei den Cunningham-Leuten war. Diese müßte aber auch höhergradig gewesen sein, wenn man die angegebenen Gewichte sieht.
ich erinnere mich, einmal darüber gelesen zu haben, dass Cunningham max. etwa 2/10 der Glasfadenlänge als gesamte Durchbiegung (Waagschale + Wägegut) verwendet habe um noch im linearen Bereich der Biegung zu bleiben. Er hat aber durch die Kompensation der Fadenbiegung zum Ablesen (Zurückdrehung auf Nullstellung und Ablesung des Drehwinkels) anders gemessen, also einen weiteren Messbereich ausgenutzt.

Hubert

Reinhard

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Re: Mikrogravimetrie
« Antwort #4 am: Juli 14, 2018, 17:40:31 Nachmittag »
Hallo Hubert,

das hieße, auf Deine Waage bezogen, daß die Gewichtsbestimmung eher an der Mikrometerschraube der Fadenverstellung als direkt am Mikrometerokular abgelesen würde. (?)

Gruß
Reinhard
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Lupus

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Re: Mikrogravimetrie
« Antwort #5 am: Juli 14, 2018, 17:51:43 Nachmittag »
Hallo Reinhard,

das bezog sich auf die optimierten Waagen von Cunningham, die eine Null-Kompensation verwenden. Deine jetzige Waage ist die ursprüngliche Konstruktion von ihm bzw. baugleich mit der von Salvioni. Aber ich hätte eine Idee, wie man mit geringen Modifikationen bei der Waage die relative Auflösung um den Faktor 10 verbessern könnte, also etwa 1:10000 Auflösung vom maximalen Wägegut, indem man eine ähnliche Null-Kompensation mit Hilfe einer Mikrometerschraube einsetzt. Ich sende Dir eine PM um das zu erklären. Das dürfte keinen hier interessieren....

Hubert