Autor Thema: Hydrochinon  (Gelesen 513 mal)

Heiko

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Hydrochinon
« am: November 26, 2018, 22:51:19 Nachmittag »
„The ? form of quinol crystallises in the rhombohedral space group R3 (3 mit Strich darüber) with 54 molecules in each unit cell of hexagonal dimensions a=b= 38.46(2), c= 5.650(3)Å, i.e. three times larger than the cell originally described by Caspari.“

Liebe Kristallographen,

gehe ich recht in der Annahme, dass die oben angegebene Raumgruppe dem trigonalen, nicht dem hexagonalen, wie eine allseits bekannte Quelle postuliert, zuzuordnen ist?
Selbst falls dem so sein sollte – mein Hydrochinon kristallisiert aus Schmelze und Lösung weder trigonal noch hexagonal:



Ratlose Grüße,
Heiko

Florian D.

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Re: Hydrochinon
« Antwort #1 am: November 27, 2018, 07:16:01 Vormittag »
Ja, trigonal. Aus der Angabe, dass es sich um die Kristallstruktur der alpha-Form handelt, schliesse ich, dass es evtl. noch weitere Formen gibt?

Sehe gerade, dass gamma-Hydrochinon monoklin kristallisiert P21:
http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S0365110X66004286

Steht ja auch in Wikipedia:
"Die α- und β-Form kristallisieren in einem hexagonalen Kristallgitter,[2][3] die γ-Form in einem monoklinen Gitter."
« Letzte Änderung: November 27, 2018, 10:50:21 Vormittag von Florian D. »

Florian D.

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Re: Hydrochinon
« Antwort #2 am: November 27, 2018, 10:49:52 Vormittag »
Hallo Heiko,

Ich habe das jetzt nochmal nachgesehen, weil das mit trigonal, hexagonal und rhomboedrisch so furchtbar kompliziert ist:
Solltest Du Dich mit der "allseits bekannten Quelle"auf obigen Eintrag in Wikipedia berufen haben, so ist zumindest dieser Eintrag meiner Meinung nach nicht falsch, weil ein rhomboedrisches Gitter als ein zentriertes hexagonales Gitter angesehen werden kann.  Die Raumgruppe R3quer gehört:
- zur hexagonalen Kristallfamilie
- zum trigonalen Kristallsystem
- zum rhomboedrischen Gittersystem

Lieben Gruss,
Florian

Heiko

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Re: Hydrochinon
« Antwort #3 am: November 27, 2018, 18:26:44 Nachmittag »
Hallo Florian,

danke für Deine Antwort.
Das trigonale Kristallsystem ist aber einachsig, wenn ich das richtig verstanden habe. Meine konoskopischen Aufnahmen zeigen aber Zweiachsigkeit:



Deshalb weiterhin ratlose Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Hydrochinon
« Antwort #4 am: November 27, 2018, 19:20:03 Nachmittag »
Lieber Heiko,

mit Deiner Interpretation hast Du natürlich völligt recht. Dann wird's wohl die monokline Gamma-Modifikation sein, die Du gezüchtet hast. Gibt es auch so schöne Kristalle wie bei Deiner Hippursäure? Dann kann man aus der Lage der Indikatrix vielleicht auf die Symmetrie rückschließen.

Herzliche Grüße,

Olaf

Heiko

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Re: Hydrochinon
« Antwort #5 am: November 27, 2018, 20:47:44 Nachmittag »
Nun ja, lieber Olaf,

aus wässriger Lösung allerdings soll die α-Modifikation kristallisieren, meinen verschiedene Quellen …

Viele Grüße,
Heiko

Heiko

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Re: Hydrochinon
« Antwort #6 am: November 28, 2018, 22:19:11 Nachmittag »
Lieber Olaf,

ob Dir diese „gestörte Herrlichkeit“ genügt?





Den Trick, die trigonale alpha-Form zu erhalten, habe ich noch nicht gefunden.

Viele Grüße,
Heiko

Nachtrag:

Die Horizontalstellung vagabundiert offenbar, also ein zweiter Versuch:


« Letzte Änderung: Dezember 01, 2018, 16:55:30 Nachmittag von Heiko »

Heiko

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Re: Hydrochinon
« Antwort #7 am: Dezember 01, 2018, 22:51:55 Nachmittag »
Lieber Olaf,

aus der Lösung zeigen die Kristalle eigentlich immer diese Verwachsung:



Das Sublimat soll ja nun tatsächlich die monokline gamma-Form zeigen. Und es sublimiert auch schön, größere Aggregate wachsen dabei gerne „in den Raum“. Hier ein Stack mit dem 10er:



Abgebrochen legen sich diese Flitter in Öl bereitwillig plan:



Sofort werden auch die horizontalen Achsenbilder homogener:



Die Hoffnung, durch Sublimation gereinigtes Hydrochinon könne aus wässriger Lösung die alpha-Modifikation ergeben, hat sich nicht erfüllt.
Das Rätsel bleibt.
 
Viele Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Hydrochinon
« Antwort #8 am: Dezember 02, 2018, 11:41:00 Vormittag »
Lieber Heiko,

entschuldige bitte meine säumige Reaktion, aber ich bin z.Zt. mit anderen wichtigen Dingen stark belastet.

Dass Deine Substanz zweiachsig, und damit nicht trigonal bzw. hexagonal sein kann, wird ja nun niemand mehr bestreiten. Ob sie tatsächlich monoklin oder doch nur rhombisch ist, lässt sich aber leider aus Deinem prismatischen Kristall nicht zweifelsfrei ableiten. Die Auslöschung ist zwar grade (d.h. in seiner Dunkelstellung ist seine Längserstreckung parallel zu einem Polarisator, das trifft bei rhombischen Kristallen in allen kristallographischen Richtungen zu, bei monoklinen nur wenn sie nach der kristallographischen b-Achse gestreckt sind. In allen anderen Richtungen müssen sie dann aber schief auslöschen - wieder ein klassischer Fall für den Spindeltisch, mit dem man dann den Kristall entsprechend aufkleben und dann untersuchen könnte.

Die eigenartigen Verwachsungen Deiner Kristalle aus der Lösung sind sog. Kleinwinkelkorngrenzen und nur in seltenen Fällen wirklich Zwillinge. Auch das hilft leider nicht weiter.

Herzliche Grüße,

Olaf

Heiko

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Re: Hydrochinon
« Antwort #9 am: Dezember 02, 2018, 18:47:17 Nachmittag »
Für Deine Antwort herzlichen Dank, lieber Olaf.

Die Verspätung sehe ich Dir gerne nach, steckst Du doch wahrscheinlich bis über beiden Ohren in Weihnachtsvorbereitungen.  ;)

Mit Olaf als Gewährsmann wage ich den Aufruf an alle Hydrochinon-Besitzer, gerne einmal die alpha-Form zu erzeugen. Der GROTH kann da nicht geirrt haben.

Viele Grüße,
Heiko

olaf.med

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Re: Hydrochinon
« Antwort #10 am: Dezember 02, 2018, 18:50:05 Nachmittag »
Zitat
steckst Du doch wahrscheinlich bis über beiden Ohren in Weihnachtsvorbereitungen.

Nee, lieber Heiko, natürlich bin ich an Dreh- und Fräsmaschine zugange...

Herzliche Grüße,

Olaf