Kupfer(II)-formiat Tetrahydrat …

[Heiko]

... und die Schwierigkeiten, die es macht.


Hallo,

Kupfer(II)-formiat Tetrahydrat ist aus etwas Kupferwolle und Ameisensäure leicht herzustellen. Nach ein paar Tagen haben sich in der Petrischale Kristalle gebildet, die in Trockenheit ihr Kristallwasser nicht oder nicht vollständig zu halten vermögen:





Schöne Einkristalle durch Verdunstung auf dem OT ohne DG habe ich nicht erhalten. Die folgende Aufnahme zeigt so einen Versuch. Nebeneinander treten zwei Phasen auf, in der grobkristallinen sind konoskopisch auch Muster zu erhalten, allerdings detailarme, die Kristalle sind wohl einfach zu dünn:



Aus gesättigter Lösung wurden solche Burschen herausgefischt:



Es zeigte sich, dass diese schon zu dick waren, die Interferenzmuster, teilweise schon mit dem 10er zu erhalten, sind auch nicht so, wie sie sein sollten:





Für den Mittelweg, auf dem OT aus einer Lösung/Kristall-Phase die ,,richtige" Schichtdicke zu erhalten, steht diese Aufnahme:



Die monoklinen Tafeln zeigen mit dem 50er beide Achsaustritte, allerdings nie ungestört (und damit meine ich nicht die schlampige Horizontalstellung, die mir erst am Monitor aufgefallen ist) bei etlichen homogen erscheinenden Tafeln mit mehr als ausreichender Größe:

 

Viele Grüße,
Heiko

[Reinhard]

Hallo Heiko,

das sind sehr interessante Kristalle mit einem ungewöhnlichen "Anion".
Wenn Du konzentrierte Ameisensäure verwendet hast, könnte dann auch
das wasserfreie, ebenfalls tiefblaue Cu(II)-formiat auskristallisiert sein?
Das hellblau-grüne (ebenfalls monokline) Dihydrat (evtl. Bild 4 ??) soll aus einer 50°-60° heissen Lösung
auskristallisieren. Vielleicht enstehen ja auch alle drei nebeneinander.

Viele Grüße
Reinhard

[Heiko]

Danke Reinhard.

Ja, das Wasser scheint sehr fragil in's Gitter integriert zu sein. Schaut man im Netz, ziehen sich die Anbieter auf die Position ,,Kupfer(II)-formiat Hydrat" zurück.
Da mein Ansatz mit Cu-Überschuss ,,ausreagiert" war und dann in Wasser aufgenommen wurde, gehe ich schon vom Tetrahydrat aus.

Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

wieder einmal ein sehr schönes Objekt und beeindruckende Bilder der Kristalle auf dem gediegen Kupfer!

Ich persönlich schätze dickere Kristalle für Achsenbilder, da dann die zarten kristalloptischen Effekte in der Regel besser zu sehen sind. Daher könnten Deine Kristalle eigentlich perfekt sein. Auch mit dem 10er-Objektiv sollte man dann sehr gute Interferenzbilder sehen können, allerdings liegen die in einer anderen Schärfenebene - bei Deinen Bildern könnte es also auch einfach eine Unschärfe sein, die ein gutes Bild verhindert. Hat man keine fokussierbare Betrand-Linse muss man das Okular einfach so weit herausziehen, bis man ein scharfes Bild erhält. Hast Du das alles berücksichtigt und es wird trotzdem nicht besser, ist der Kristall tatsächlich gestört.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Heiko]

Danke, lieber Olaf.

Deiner Anregung folgend, habe ich versucht, auch dickeren Kristallen kontrastreiche Interferenzmuster abzugewinnen. Vorerst verbleibe ich bei meiner ,,Verstörungstheorie":



Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

Beim 10er-Objektiv hat man natürlich ein recht großes Objektfeld. Daher muss der Kristall auch lateral eine erhebliche Größe haben, damit man ein ungestörtes Interferenzbild erhält. Hier könnte sich das kleine Brüderchen auf der Seite schon negativ bemerkbar machen. Wenn das direkte Bild Deines Kristalls die Situation widerspiegelt, in der Du das Interferenzbild aufgenommen hast, dann kann die Störung auch vom Brechungsindex-Unterschied zwischen Immersion und Kristall kommen. Der ist jedenfalls erheblich, sonst würden wir die Kanten nicht so deutlich sehen und es käme nicht zur Totalreflktion an den steil stehenden Flächen.

Sind die beiden Interferenzbilder am gleichen Objekt entstanden? Das in Normalstellung sieht aus wie eines senkrecht zur spitzen Bisektrix mit extremer horizontaler Dispersion, dazu passt aber das rechte mit einer Orientierung senkrecht zu einer optischen Achse so garnicht. Auch an Deiner früher gezeigten Bildern meine ich eher geneigte Dispersion ableiten zu können.

Ferndiagnosen ohne direkte Untersuchung am Objekt sind natürlich schwer . Obwohl mein letzter Versuch an Kristallen von Dir leider gescheitert ist, würde ich mich an diesem Zeugs doch gerne mal versuchen. Wenn Du also welche übrig hast und sie sich in irgendeiner Suppe ohne Dehydrierung versenden lassen....

Herzliche Grüße,

Olaf

[Heiko]

Lieber Olaf,

mit dem ungleichen Brüderpaar aus der Collage oben habe ich Dich, nicht willentlich, vielleicht auf die falsche Fährte geführt. Im Bild liegen die Klunker noch trocken, für die Konoskopie wurden sie separiert und siliconisch eingedeckt. Beide lieferten wilde Überlagerungen mit bis zu vier simultanen Austritten, weshalb eine orientierte Zuordnung aus meiner Sicht nicht lohnte.
Noch habe ich nicht aufgegeben, aber bald wird die Spedition einen Zentner von dem Zeuch vor Euere Garage kippen, ,,da wo die Fahrrad ist". 
Im Foto unten ein neuer Versuch, ,,mitteldicke" Kristalle zu erhalten:



Viele Grüße,
Heiko

[Heiko]

Lieber Olaf,

mit dieser ,,Ach-und-Krach-Aufnahme" meine ich einen störungsarmen Dickebereich erwischt zu haben, der hinsichtlich der prinzipiellen Situation interpretationsfähig ist:



Mit dem 10er sehen wir halbwegs klare Muster, die noch einige Details zeigen, diesmal auch lagesynchron und eingedeckt. Dein Anfangsverdacht ist damit wohl bestätigt:





Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

das sieht doch schon sehr gut aus! Ich habe einmal den leicht verzerrten Kristall "idealisiert" und das hineingezeichnet, was ich aus den Erscheinungen ableite:



In dem "entzerrten" Kristall ist eindeutig die Symmetrieebene (=Spiegelebene) erkennbar, es ist die Ebene mit den Millerschen Indizes (010) (rot eingezeichnet), die monokline b-Achse steht senkrecht dazu (grün). Achsenebene ist die (010), um die b-Achse kann die Indikatrix rotieren, was die Assymmetrie der Achsenausstichpunkte zur Flächennormalen erklärt. Würde man eine monokline Dispersion erkennen, wäre sie geneigt.

Herzliche Grüße,

Olaf

[Heiko]

Wie schön, lieber Olaf, dass Du die Sache geklärt hast.

Und wie ist's mit dem zweiten Austritt in der Diagonalen, willst Du dessen Abbildung versuchen, dann sende ich Dir die Probe zu.

Herzlichen Dank und viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

gerne versuche ich mein Glück, wenn der Versand unproblematisch ist.

Herzliche Grüße,

Olaf