Autor Thema: Zucker auf dem Spindeltisch  (Gelesen 3228 mal)

Erik W.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #15 am: Januar 16, 2019, 22:09:02 Nachmittag »
Guten Abend,

Noch eine allgemeine Frage in die Runde. Gibt es eigentlich Alternativen zu Cargille, die innerhalb der EU vertreiben?

Vielen Dank!

Erik

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #16 am: Januar 16, 2019, 22:16:24 Nachmittag »
Hallo Erik,

früher haben sich die Mineralogen ihre Brechungsindices selber gemixt. Ich habe hier z. B. Fenchel-, Anis-, Nelken- und Zimtöl, sowie Bromnaphthalin stehen.
Wenn Du deren Brechungsindex messen kannst, kannst Du Dir auch Gemische mit nahezu beliebigem Brechungsindex herstellen.
Noch etwas höher kommst Du mit Diiodmethan. Bromnaphthalin und Diiodmethan gibt es z. B. im Goldschmiedebedarf.

So, jetzt weisst Du, warum ich in einem anderen Thread dauernd Fragen zum Refraktometer stelle.

Viele Grüsse,
Florian

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #17 am: Januar 17, 2019, 09:53:50 Vormittag »
Lieber Erik,

hier ist eine Liste der gebräuchlichen Immersionen. Wie Florian schon sagte sind die Zwischenwerte durch Mischen geeigneter Flüssigkeiten zu erhalten. Idealerweise ist der Gang des Brechungsindex linear für Mischungen, aber er muss natürlich mit einem Refraktometer überprüft werden. Das Abbe-Refraktometer ist für diesen Zweck bestens geeignet und preisgünstig gebraucht erhältlich.



Herzliche Grüße,

Olaf

hugojun

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #18 am: Januar 17, 2019, 15:00:00 Nachmittag »
Hallo Olaf,
ich vermute mal, dass man auf die wasserhaltigen Substanzen besser verzichtet, wegen der Stabilität!?
Wie weit sollten sich die Komponenten zweier Flüssigkeiten denn im Brechungsindex unterscheiden, um nicht zu viel Substanz zu verbrauchen aber gleichzeitig gut abzustufen sind?

Gibt es da Erfahrungswerte oder sogar „Rezepte“?
Gruß
Jürgen

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #19 am: Januar 17, 2019, 15:31:25 Nachmittag »
Hallo Jürgen,

guckst Du Conrad Burri, Das Polarisationsmikroskop, S. 223, Tabelle II Immersionsgemische nach F. E. Wright:
Hier ein Auszug:

Petroleum + Terpentin 1.450 - 1.475
Terpentin + Nelkenöl 1.480 - 1.535
Nelkenöl + alpha-Monobromnaphthalin 1.540 - 1.635
alpha-Monobromnaphthalin + Diiodmethan 1.660 - 1.740

Warum hier Lücken zwischen den Reihen sind, obwohl sie die gleichen Endglieder haben, ist wohl Wrights und Burris Geheimnis.
Persönlich würde ich wohl auch noch eine Mischung aus Zimt- und Nelkenöl in Betracht ziehen um das stinkende Bromnaphthalin möglichst zu vermeiden.


Da die Komponenten oft flüchtig sind würde ich für die Stabilität des Brechungsindex dieser Gemische über längere Zeit meine Hand nicht ins Feuer legen.

Viele Grüsse,
Florian

Erik W.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #20 am: Januar 17, 2019, 21:38:22 Nachmittag »
Hallo Florian,

vielen Dank für die Hinweise. Bin zwar etwas etwas verwundert über die nicht vorhandenen Alternativen zu Cargille, was wohl aber auch deren Preise erklärt. Irgendwo habe ich noch ein kleines Hand-Refraktometer, werde mich auf die Suche danach begeben.

Viele Grüße

Erik

d65

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #21 am: Januar 18, 2019, 17:18:51 Nachmittag »
Na ja, wenn ich bei Cargille auf der Website schaue finde ich im genannten Preisbereich von $800 das hier:
18092    A-1/2........Half Set;  Intervals 0.004; 46 liquids    832.50

Also 46 Fläschen. Woanders steht, dass jeweils 1/4 Unze drin ist, zusammen also 11,5 Unzen oder 340 ml für zZ. 730 Euro oder €21,50 für 10ml.

Wenn ich bei Zeiss im Online-shop nachschaue kostet ein 20ml-Fläschen Immersol 518F 44 Euro.

So gesehen sind die bei Cargille eigentlich nicht teuer. Blöd ist nur, das bei Cargille noch nicht unerhebliche Paketdienstkosten (200 Euro?) pro Lieferung hinzukommen. Also wenn lohnt sich eine möglichst große Bestellung.

Das es keine weiteren Konkurenten gibt ist vielleicht nicht so verwunderlich wenn man bedenkt, das professionelle Nutzer (hoffentlich) das Immersionsöl nehmen, für das die jeweiligen Objektive gerechnet sind. Also das vom Mikroskop-Hersteller empfohlene. Da ist dann nicht mehr viel Platz für unabhängige Ölhersteller.

Liebe Grüße
Steffen

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #22 am: Januar 18, 2019, 20:21:09 Nachmittag »
Hallo Steffen,

Zitat
Das es keine weiteren Konkurenten gibt ist vielleicht nicht so verwunderlich wenn man bedenkt, das professionelle Nutzer (hoffentlich) das Immersionsöl nehmen, für das die jeweiligen Objektive gerechnet sind. Also das vom Mikroskop-Hersteller empfohlene. Da ist dann nicht mehr viel Platz für unabhängige Ölhersteller.

wir reden hier von abgestuften Immersionsölen für die Bestimmung von Brechungsindizes und nicht von DIN-Ölen für die Immersionsobjektive zur Erlangung hoher Aperturen bei bester Abbildungsqualität. Das was CARGILLE anbietet liefert meines Wissens kein einziger Mikroskophersteller, auch nicht im Premium-Bereich!

Herzliche Grüße,

Olaf

d65

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #23 am: Januar 19, 2019, 23:18:59 Nachmittag »
Hallo Olaf,
ich denke ich habe mich missverständlich ausgedrückt. Auch meines Wissens ist Cargille der einzige Hersteller solcher Reihen, da gebe ich Dir völlig Recht. Es ist aber davon abgesehen auch überhaupt der einzige unabhängige Hersteller qualitativ hochwertiger Öle, von dem ich mal gehört hätte, also auch von Standard-Öl.

Ich weiß es natürlich nicht, aber ich würde vermuten, dass das Brot und Butter-Geschäft auch bei Cargille das 'normale' Immersionsöl ist. Mein Gedankengang ging in die Richtung, dass der Markt für unabhängige Immersionsölhersteller insgesamt eher schmal ist. Wo soll dann ein möglicher weiterer Anbieter herkommen, der die Expertise hat so eine Ri-Serie herstellen zu könnte?

Liebe Grüße
Steffen

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #24 am: Januar 20, 2019, 11:07:59 Vormittag »
Lieber Steffen,

Du hast völlig recht, der Markt für solche abgestuften Immersionsflüssigkeiten ist klein, daher hat CARGILLE keine Konkurrenz zu befürchten. Die Expertise, solch eine Serie zu fertigen, ist allerdings nicht übermäßig groß, allerdings ist es doch ziemlich aufwendig. Man muss mischbare Flüssigkeiten mit etwa gleichem Dampfdruck finden, die den gewünschten Bereich abdecken, und entsprechend zusammenmischen. Zur Bestimmung der genauen physikalischen Daten genügt ein klassisches Spektrometer (z.B. nach Kirchoff-Bunsen), eine geeignete Spektrallampe und ein heizbares Hohlprisma. Der Rest ist Fleiß und viele einzelne Flaschen - der komplette CARGILLE-Satz umfasst ja ca. 150 einzelne Flüssigkeiten. Eine richtige Sauerei wird es erst ab n=1,74, denn dann muss man schon ziemliche Klimmzüge machen.

Herzliche Grüße,

Olaf

Erik W.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #25 am: Januar 20, 2019, 12:06:59 Nachmittag »
Hallo Olaf,

am Spindeltischwochenende durften wir ja mit den Cargille-Set arbeiten. Nach meiner Erinnerung waren es bestimmt 30 Fläschchen im Set. Wie sieht deine Erfahrung bezüglich der Haltbarkeit aus? Ist so etwas eine Anschaffung für die nächsten 20-30 Jahre, was den Preis etwas relativiert, oder wird das Zeug in zwei bis drei Jahren ranzig sein?

Viele Grüße

Erik

olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #26 am: Januar 20, 2019, 15:25:51 Nachmittag »
Lieber Erik,

das fein abgestufte Cargille Set (0,002) für den normalen Bereich umfasst 91 Fläschchen von n=1,460 bis n=1,640. Dies habe ich ca. 1980 beschafft, und es hat sich in den fast 40 Jahren nichts verändert (außer dem Flüssigkeitspegel durch Verbrauch). Im Bereich jenseits von n=1,74 sieht das anders aus. Da fallen z.T. die gelösten Stoffe aus und der Brechungsindex verändert sich. Außerdem sind die Substanzen in diesem Bereich gesundheitlich bedenklich und rufen Hautirritationen hervor. Man arbeitet ja aber immer mit Mikromengen, sodass ich dabei auch keine übertriebenen Befürchtungen hege.

Herzliche Grüße,

Olaf

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #27 am: Januar 26, 2019, 14:57:49 Nachmittag »
Glückauf aus dem Zuckerbergbau!

Nachdem nun die Lage der Achsen und 2V bekannt ist, wäre der nächste Schritt die Bestimmung der Hauptbrechungsindices. Das ist mit meinen Bordmitteln doch mühsam.
Als Immersionsmedien, mit denen man den relevanten Brechungsindexbereich abdecken könnte, habe ich u. s. Fenchelöl (n= 1.544) und Zimtöl (n=1.592) zur Verfügung.

Leider scheint das Zimtöl Nagellack zu lösen. Ich habe daher versucht, den Kristall mit Sekundenkleber aufzukleben.

Die nächste Frage ist, wie man die Gleichheit der Brechungsindices feststellt. Becke Linie stellte sich als sehr ungenau heraus. Olaf schwört auf Dispersion staining, aber wie macht man das, ohne teure Spezialobjektive?
Hier habe ich jetzt was vielversprechendes gefunden.
Zunächst wird die Hilfslinse am Kondensor weggeklappt, alle Blenden geschlossen und dieser ganz nach Unten gefahren, so dass die NA der Beleuchtung möglichst niedrig ist.
Im Trinotubus meines Leitz Ortholux I habe ich im Kameraausgang eine Blende, deren Funktion sich mir noch nicht so ganz erschlossen hat. Diese lässt sich jedoch verwenden, um Dispersion Staining zu realisieren!
Anbei ein paar Photos des Zuckerkristalls unter verschiedenen Winkeln. Dabei ist immer der Kristall in Auslöschungsstellung, so dass nur eine Polarisation beobachtet wird. Bilder 1 und 4 unterscheiden sich nur hinsichtlich der Polarisationsrichtung. Bei 2 und 3 wurde um verschiedene Winkel um die Spindelachse verkippt.

Viele Grüsse,
Florian




olaf.med

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #28 am: Januar 26, 2019, 16:17:32 Nachmittag »
Lieber Florian,

Deine dispersion staining Farben sind schon hervorragend, und Dank der tollen Hillerschen LED-Beleuchtung hast Du ja auch genügend Licht. Mit der normalen 30W-Lampe macht es nur halb soviel Spaß!

Die gewählte Kombination krankt aber leider noch daran, dass die obere Blende an der falschen Stelle sitzt und daher eher als Leuchtfeldblende wirkt, wodurch der größte Teil des Gesichtsfelds abgeschattet ist. Ich schicke Dir einmal ein U-Tisch-Objektiv für Testzwecke. Das hat eine verstellbare Iris-Blende in der hinteren Brennebene, sodass Du bei dispersion staining ein helles Umfeld mit dem gefärbten Kristall erhältst. Dann kannst Du auch mit Deinem Veril-Interferenzfilter die Wellenlänge der Brechungsindex-Gleichheit zwischen Immersion und Kristall genau bestimmen.

Herzliche Grüße,

Olaf

Florian D.

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Re: Zucker auf dem Spindeltisch
« Antwort #29 am: Januar 27, 2019, 14:30:02 Nachmittag »
Lieber Olaf,

vielen Dank! Da bin ich ja schon gespannt! Ich fürchte, ich muss demnächst einen Umzugslaster mieten, um Dir die ganzen Sachen, die Du mir Leihweise zugeschickt hast, wieder zurückzubringen.
Warum hast Du "dispersion staining" fett geschrieben? Mein erster Reflex war zu überprüfen, ob ich das falsch geschrieben hatte. Bis auf etwas inkonsistente Grossschreibung scheint das jedoch nicht der Fall zu sein.

Viele Grüsse,
Florian