Dicke von Dünnschliffen vermessen

Begonnen von Florian D., Januar 02, 2019, 22:07:21 NACHMITTAGS

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plaenerdd

#30
Hallo Kurt,
für das Deckglas mag Deine Methode gehen, den Dünnschliff selber kannst Du damit aber leider nicht vermessen, weil der i.d.R. nicht dicht genug an den Rand des OT heranreicht, dass Du ihn mit höheren Vergößerungen scharf einstellen kannst. Außerdem ist der Rand eines DS oft etwas dünner als in der Mitte. Zumindest ist das bei Anfängern (und auch bei mir) meist der Fall.
Beste Grüße
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
Durchlicht: Olympus VANOX mit DIC, Ph, DF und BF; etliche Zeiss-Jena-Geräte,
Auflicht: CZJ "VERTIVAL", Stemi: MBS-10, CZJ SMXX;
Inverses: Willovert mit Ph

Kurt Wirz

Hallo Gerd

Vielen Dank für die aufschlussreiche Begründung.
Nun verstehe ich, weshalb man andere Wege sucht.

Kurt

bergarter

#32
grüß Dich
Gerd

- - Außerdem ist der Rand eines DS oft etwas dünner als in die Mitte. Zumindest ist das bei Anfängern (und auch bei mir) meist der Fall.--

Diese Aussage von Dir  ist mir unverständlich.
Was meinst Du damit?
Sind Deckgläser allgemein mittig dicker ( aber dann nicht beim Anfänger )
durch den Einsatz von Klebepressen außen verformt?
oder
thermisch außen verformt. Dünner  geworden?

Dünne Steinplättchen von ca  0, 050 ? mm können  sich  in der Hitze von 120 Grad zu Sattelflächen verformen, gilt das auch für Deckgläser? Stoffwanderung nach außen?


Grüß Dich
Gerd

plaenerdd

Hallo Gerd,
ich hätte nicht abkürzen sollen. Mit "DS" meine ich natürlich den Dünnschliff, nicht das Deckglas. Den Dünnschliff kann man ja schließlich bei der finalen Bearbeitung mit Hand immer noch schön versauen, z.B. in dem man eine Dachkante reinschleift. Dann hat man zwei auslaufende Seiten und zwei die in der Mitte dicker sind als an den Ecken.
Beste Grüße
Gerd
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Inverses: Willovert mit Ph

bergarter

hallo Gerd

Ich überles oft was. Entschuldigung.


grüß Dich
Gerd

hugojun

#35
Hallo zusammen und ein frohes neues und gesundes Jahr:

Zum Beitrag habe ich dies in meinen Unterlagen gefunden:


Völkel, H.: Allgemeines über die Anfertigung von Dünnschliffen und Anschliffen. Präparator. 13: (1967).155-169. 6








Das Deckglas scheint mir mit ca., 69µm recht dünn , dafür sind aber die Kleberschichten nahe bei der Schliffdicke.


Gruß
Jürgen




Florian D.

Toll, ein Dünnschliff vom Dünnschliff!
;D

Danke für's Zeigen,
Florian

Florian D.

Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.

Ich habe den Artikel von White jetzt gelesen. Wichtig ist hierbei vielleicht, dass er davon ausgeht, dass die Aperturblende voll geöffnet ist. Wenn ich das allerdings mache, habe ich kaum noch Kontrast und kann die Ober und Unterseite des Deckglases bzw. Schliffs nicht mehr fokussieren.

Bei dem Effekt, den White beschreibt, handelt es sich doch eigentlich darum, dass das zusätzliche brechende Objekt zu einer negativen sphärischen Aberration führt.
Dazu muss ich mich noch weiter einlesen.

Viele Grüsse,
Florian

olaf.med

Hier noch ein schönes Beispiel für die Dicke von Kittschichten, das mir wieder in den Sinn kam, als ich den Artikel von Hannes Völkel sah. Es handelt sich um einen Bohrkern, der mit einem Mikro-Bohrgerät erzeugt wurde, einmal im REM und dann herausgebrochen und im polarisierten Licht (Pol's nicht ganz gekreuzt, damit man die Details erkennt). Die Grenzflächen zwischen den Kittschichten und Objektträger bzw. Deckglas sind mit roten Pfeilen gekennzeichnet.





Man sieht, dass die Dicke der Kittschichten doch ganz erheblich ist!

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

plaenerdd

Hallo Olaf,
cooler Bohrer, der Bohrkerne vom Durchmesser eines Haares fabriziert.
Danke für's Zeigen.
Grüße
Gerd
Fossilien, Gesteine und Tümpeln mit
Durchlicht: Olympus VANOX mit DIC, Ph, DF und BF; etliche Zeiss-Jena-Geräte,
Auflicht: CZJ "VERTIVAL", Stemi: MBS-10, CZJ SMXX;
Inverses: Willovert mit Ph

Florian D.

Glückauf!

Ich habe zu dem interessanten Artikel von Gregor alias Orthoplan eine kleine Graphik angefertigt.
Diese zeigt die Strahlengänge die von einem Punkt hinter einer Quarzplatte ausgehen (diese steht vertikal).
Die gestrichelten Linien sind die tatsächlichen Strahlen in der Platte, die durchgezogenen die gebeugten Strahlen in Luft, zurückverlängert in die Quarzplatte.
In blau sind Strahlen, die in Luft eine Apertur von 0.85 aufweisen, in grün solche mit 0.65.
Man sieht, dass sich diese Strahlen in verschiedenen Punkten schneiden. D. h. die Platte führt zu sphärischer Aberration.
Ebenfalls eingezeichnet ist die Kaustik (rot), d.h die Einhüllende der konvergierenden Strahlen.
Die  Spitze der Kaustik ist der parallaktische Brennpunkt, d. h. der für kleine Aperturen.
Der von Gregor referenzierte Artikel schlägt nun vor, als  Lage für den effektiven Brennpunkt einen gewichteten Mittelwert zu verwenden.
In sonstiger optischer Literatur wird hingegen oft die Stelle maximaler Einschnürung betrachtet. Diese ist dort, wo die Strahlen mit höchster NA die Kaustik schneiden (jeder Strahl tangiert die Kaustik in einem Punkt und schneidet sie später nochmal).
In Seidelscher Näherung liegt dieser Punkt 2/3 der Distanz vom parallaktischen Brenpunkt Richtung des Brennpunkes höchster NA.
In der Praxis dürfte der Unterschied beider Definitionen gering sein.

Eine moderne Behandlung der sphärischen Aberration findet sich hier,
http://rohr.aiax.de/BasicAberrationsandOpticalTesting.pdf

Zeiss hat hierzu eine nette Seite mit Animationen:
http://zeiss-campus.magnet.fsu.edu/tutorials/basics/focusdepthsphericalaberration/indexflash.html

Viele Grüsse,
Florian





Florian D.

Zitat von: Orthoplan in Januar 03, 2019, 02:52:32 VORMITTAG
Hallo Florian:

Höhenmessungen mit Objektiven NA > 0.75 benötigen eine etwas verbesserte Gleichung, wenn man kleine Abweichungen nicht tolerieren kann. Auch muss man den Fokusierungsmechanismus eichen. Ich habe mal eine einfache Zusammenfassung ins Netz gestellt. Vielleicht ist sie hilfreich in diesem Zusammenhang. Das Dokument kann man mit dem folgenden URL zugreifen. Das Passwort ist Micscape.

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjun05/ThicknessPaper.pdf

Prinzipiell ist es eine Zusammenfassung von der Arbeit von G. W. White [1].

Gruss,

Gregor

[1] G. W. White, Improving the accuracy of vertical measurements under the microscope, The Microscope, 18 (1970), 51-59.



Ich bin gerade über ein Paper gestolpert, in dem eine Formel für die scheinbare Tiefe des Punktes mit der höchsten Helligkeit angeführt ist. Diese wird auch mit dem Ausdruck, den White angibt, verglichen.  Die Formel wurde schon 1894 von Strehl in seinem Buch "Theorie des Fernrohrs auf Grund der Beugung des Lichts" abgeleitet.
Arthur Miller, "Due de Chaulnes' Method for Refractive-Index Determination," J. Opt. Soc. Am. 58, 428-428 (1968)

https://s3.amazonaws.com/academia.edu.documents/50579848/JOSA.58.00042820161127-6447-3ev3bp.pdf?response-content-disposition=inline%3B%20filename%3DDuc_de_Chaulnes_Method_for_Refractive-In.pdf&X-Amz-Algorithm=AWS4-HMAC-SHA256&X-Amz-Credential=AKIAIWOWYYGZ2Y53UL3A%2F20191209%2Fus-east-1%2Fs3%2Faws4_request&X-Amz-Date=20191209T083856Z&X-Amz-Expires=3600&X-Amz-SignedHeaders=host&X-Amz-Signature=33697357b4099ffba7bc8f6fb5d6a48b80f5573cf3fb5283214806044f990185

hugojun

#42
Liebe Foristen ,
da es aus einem anderen Faden

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37741.0

einen    Querverweis zu diesem gegeben hat, möchte ich auch hier meinen Beitrag hinterlegen.
Die links scheinen mir nicht (mehr) zugänglich zu sein. Darum möchte ich nochmal auf die ,,Due de Chaulnes-Methode ,,eingehen.
Im Rinne Berek 1953 wir diese Methode der Bestimmung des Brechungsindex für Glas für eine Genauigkeit von zwei Stellen hinter dem Komma beschrieben. Ausgangsmaterial sind Glaskörper von erheblichen Dicken , um den Messfehler gering zu halten. Im Beispiel gehen Rinne Berek von zwei Glasdicken der gleichen Glassorte von 10mm und 6,6mm bei einer Messgenauigkeit von +- 0,1mm aus.
Die Glaskörper werden an ihren Außenkannte mit dem Tischhub-Mikrometer vermessen, um eine Korrektur durch die Brechung des Glases zu umgehen. Im Beispiel oben ergibt sich ein Brechungsindex von

29             n=T3-T1/T3-T2

             n= 10mm/6,6mm = 1,52+- 0,04.


Der Wert ,,T" der Messtrommel ist mit einem Fehler behaftet, der durch den toten Gang entsteht und /oder das Objektiv ist ungenügend korrigiert.
Berek hat zur Kontrolle dieses Fehlers für ein Trockensystem n = 1 , folgende Formel gegeben:

24             T = n λ₀/1A² + 0,34 n /AV + (250/V)² +n (1/S₂ - 1/S₁)

Für λ₀= 0,00055mm und V= 850 (gegeben?); NA 0,85 liefert die Formel eine maximale Fokussierung-Breite von
1,22µm.

Als Kriterium soll der Fehler des Tisch-Mikrometers < T/2 also < 1,22/2 < 0,65 µm liegen.
Dazu hat Berek auch dieses Rechenbeispiel gegeben. Es werden 10 Einzelmessungen durch Fokussierung am Tisch-Mikrometer ermittelt:
Einzel-Messung
                 µm   Mittel
µm    Mitt-Abweichung µm
41      40,7   0,16
40,5         
40,8         
40,6         
40,4         
40,5         
40,8         
40,9         
40,6         
40,6         

Bei einer Teilung für die Mikrometer Trommel von 2µm/ Teilstrich:
2 * 0,16µm = 0,32 µm < T/2 von 0,65 µm.

Um Hinweise zum gegebenen Parameter V=850 wird gebeten. Es könnte sich meiner Meinung nach um die Gesamt-Vergrößerung handeln.

Grüße
Jürgen

hugojun

#43
Hallo zusammen,
ich habe dieses Thema noch mal aufgegriffen, da, wie ich glaube, dieser Ansatz noch nicht vorgeschlagen wurde.
Allerdings geht es hier nicht um fertige Schliffe, sondern um die Anfertigung eines Schliffs, wenn Quarz nicht vorhanden ist.
Ich richte mich also vor allem an die schleifende Gilde.
Wenn Quarz vorhanden ist, wird dessen Doppelbrechung gerne als Anhaltspunkt für die korrekte Schliffdicke
herangezogen, inklusive der bei dieser Methode zu erwartende Genauigkeit.
Hat man einen Berek-Kompensator zur Verfügung (oder einen Quarzkeil), ist man von der Kenntnis der Doppelbrechung des Minerals unabhängig.
Wenn man zu Beginn der Herstellung eines Schliffs an einem Punkt angekommen ist, an dem man Körner mit hoher
Interferenz Farbe schon erkennen kann, entschließt man sich für ein markantes Korn und misst dessen Gangunterschied Δ₁ und
die gesamte Schliffdicke t₁ inklusive Trägerglas und Kleberdicke.
Daraufhin setzt man das Schleifen so lange fort, bis genau dieses Korn einen Farbumschlag erfährt.
An diesem Punkt misst man erneut den Gangunterschied Δ₂ und die neuerdings erhaltenen Gesamtdicke t₂. Aus den so ermittelten Daten,
kann man die zu erwartende Interferenzfarbe für die Soll-Schliffdicke von 30µm berechnen.
Zur Erhöhung der Messgenauigkeit, kann man noch eine dritte Messung für Δ₃ und t₃ vornehmen
            
               
               
      Schliffdicke      Gangunterschied
      d  (nm)      Г  (nm)   
Messung I   t₁   1597000   Δ₁   1150   
Messung II   t₂   1580000   Δ₂   900   
Messung III   t₃   1570000   Δ₃   750   
               
   t₁-t₂   17000   Δ₁-Δ₂   250   
   t₁-t₃   27000   Δ₁-Δ₃   400   
               
Rechnung I   Δ₁-Δ₂/t₁-t₂   0,0147         
               
Rechnung II   Δ₁-Δ₃/t₁-t₃   0,0148         
               
   Mittel                   (RI+RII)/2   0,01476         
               
Ergebnis:   soll d 30µm (nm)   soll Г (nm)         
                30000                            443         

Natürlich ist die Idee nicht auf meinem Mist gewachsen. Die original Arbeit stammt von R. von Huene:
http://www.minsocam.org/ammin/AM22/AM22_926.pdf

LG

Jürgen

hugojun

#44
Ich habe das Thema nochmal aufgegriffen, um eine vielleicht ganz neue Methode an fertigen
Schliffen vorzustellen.

Bei der Interferenzfarbe eines Minerals im Dünnschliff, bei Betrachtung in der Diagonalstellung und unter
völlig gekreuzten Polarisatoren bei weißem Licht, handelt es sich ja nicht um eine reine Spektralfarbe,
sondern um eine Mischfarbe gebildet aus dem Spektrum, die um eine bestimmte
Wellenlänge beraubt wurde.
Bekanntlich ist die Interferenzfarbe eine Funktion der des Minerals eigene Doppelbrechung und der
Dicke des Mineralschliffs. Der Gangunterschied Γ, also die Interferenzfarbe, ist das Produkt aus der Schliffdicke d
und der Doppelbrechung des Minerals (nγ-nα), hier als Beispiel   für zweiachsige Kristalle.

            Γ =d *(nγ-nα).

Der Gangunterschied Γ kann in der bekannten Farbtafel nach Michel-Levy ( Bild 1 ) aufgesucht werden (Abszisse).

Bild 1



Ist die Schliffdicke (Ordinate) bekannt, verfolgt man die Interferenzfarbe bis zum Schnittpunkt der Linie der Schliffdicke.
Hier kreuzt eine dritte Line, die in ihrem Ursprung mit der Abszisse eine Winkel ϕ Bildet und mit dessen Tangens genau
dem Kehrwert der Doppelbrechung des Minerals entspricht:

                                             tan ϕ = 1/(nγ-nα)
oder als                                                          ctg ϕ = nγ – nα.

Ein wenig beachteter Versuch zur spektralen Analyse der Interferenzfarben, ist die Beobachtung eines
doppelbrechenden Mineral-Keils unter monochromen Licht.
Die Versuchsanordnung führt bei genügend geringer Schichtdicke und Steigung des Keils zur Beobachtung
der sogenannten Müller`schen Streifen. Dies Streifen können unter parallelen Polarisatoren und völlig gekreuzten
Polarisatoren beobachtet werden ( Bild 2 ) .

Bild 2



Unter gekreuzten Polarisatoren erscheinen die Müller`sche Streifen der völligen Auslöschung im monochromen Licht
in bestimmten Abständen zueinander und an bestimmten Orten .

                                                                         Γ = k * λ

Betrachtet man diese Orte mit weißem Licht und einem Spektrometer, bekommt man für dies Orte den Zahlenwert
derjenigen Wellenlänge, deren Lichtanteil aus dem Spektrum entfernt wurde ( siehe Bild 3) .


In meinem Versuch habe ich einen Ehringhaus Kippkompensator in den Strahlengang  des Mikroskop eingeführt und
die Interferenzfarben  sukzessiv für die die Ordnungen I bis VI eingestellt. Die  zuvor ermittelten Kippwinkel habe ich
durch Eichung dem Gangunterschied zugeordnet. Zur Darstellung von zwei weiteren Messwerten habe ich durch Addition
und Subtraktion einer λ/4 Platte die Ordnungen I ¼ und ¾ erzeugt. K (Spalte 3) ist der Bruch Γ/λ ,  Spalte 1 der
Gangunterschied ermittelt durch den Kippkompensator und Spalte 4 die ausgelöschte Wellenlänge. Spalte 5 ist die
Steigung der Tangente und gleichzeitig die gesuchte Doppelbrechung. Spalte 6 ist die erforderliche Schichtdicke um
bei der Doppelbrechung unter Spalte 5 den erforderlichen Gangunterschied zu erzeugen.





Bild 3




Das Spektrogramm ( Bild 3 ) zeigt die Lage der absorbierten Welle bei 505,08 nm. Der Kompensator ist auf
einen Gangunterschied von 1136 nm eingestellt. Dies entspräche einer Schichtdick von 28,93µm und einer
Doppelbrechung von dn = 0,039.

LG
Jürgen