Autor Thema: Carl Zeiss Refraktometer  (Gelesen 1357 mal)

Florian D.

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Carl Zeiss Refraktometer
« am: Januar 09, 2019, 07:53:57 Vormittag »
Glückauf Forum,

Ich habe schon vor längerer Zeit ein stark mitgenommenes Refraktometer von Carl Zeiss in der Bucht erstanden,
wie das hier abgebildete:
https://www.handelskontor-freitag.de/Verkauft/Refraktometer-CARL-ZEISS-nD-1-300-1-700-0-95Bx.html

Jetzt habe ich in ein Justierplätchen und Bromnaphthalin investiert.
Nach Justierung (ich habe den Wert des Justierplättchens jetzt nicht im Kopf, aber n ca. 1.52) erhalte ich auch für Wasser einen vernünftigen Wert von 1.3338 bei 19 Grad.
Vermesse ich allerdings Bromnaphthalin erhalte ich einen Wert von 1.664 statt den erwarteten 1.658. Nun zeigt Bromnaphthalin ja eine starke Dispersion so dass ich versucht habe, mich mit der Dispersionskorrektur auseinanderzusetzen, musste mir aber hier einiges zusammenreimen, weil ich keine detaillierte Beschreibung gefunden habe:
 Wie ich es verstehe hat man im Strahlengang zwei Amici-Geradsichtprismen, die gegeneinander Verdreht werden können.
Damit kann man auch mit weissem Licht, Messungen des Brechungsindex für 589 nm vornehmen.
Geradsichtprismen sind sie wohl nur für die Wellenlänge, nämlich Natrium-D Licht (589 nm). Bei einer Stellung des Korrekturknopfes auf 30 sind die Prismen wohl um 180 Grad gegeneinander verdreht, so dass alle Wellenlängen letztlich unabgelenkt die Prismen verlassen.
Bei anderen Stellungen des Korrekturknopfes werden andere Wellenlängen als 589 nm mehr oder weniger abgelenkt, so dass man für die Dispersion korrigieren kann.

Stellt man einen anderen Wert ein, sollte dies auf Natrium-D-Licht allerdings keinen Einfluss haben.
Ich habe das mit einem Metallinterferenzfilter mit 580 nm ausprobiert, was nahe genug an den 589 nm liegen sollte.
Allerdings variiert die Lage der Hell-Dunkelgrenze erheblich mit der Stellung des Korrekturknopfes.

Spricht das für einen Defekt der Geradsichtprismen oder mache ich da was falsch?

Viele Grüsse,
Florian

Rama61

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #1 am: Januar 09, 2019, 11:30:37 Vormittag »
Hallo Florian,

meine erste Vermutung ist, dass die Temperaturen nicht identisch waren, bei denen der Hersteller seine Messung gemacht hat und die, bei der Du Deine Messung gemacht hast. Der Einfluss der Temperatur ist bei diesen Messungen nicht zu unterschätzen. Da Du einen höheren Brechungsindex gemessen hast, war es bei Dir vermutlich kälter als bei der Referenzmessung durch den Hersteller. Ich suche noch mal im Netz ob ich genauere Angaben dazu finde.

Edit:
Also bei der Abweichung zwischen den Messungen (1,664-1,658) müsstest Du eine Temperaturdifferenz von ca. 13°C zu der Referenzmessung haben, bzw eine Wellenlänge von ca. 556 nm, das erscheint mir beides etwas zu viel. Gib doch bitte mal Deine Originaldaten des Monobromnaphtalins mit Temperatur an, sowie Deine Messbedingungen, dann kann man besser sehen ob es passt oder nicht.
Ende Edit

Die 30°-Stellung am Korrekturknopf ist die Neutralstellung, die muss man benutzen,wenn man mit anderen Wellenlängen als 589,3 misst. Dazu benötigt man dann aber Korrekturtabellen, da die Skala im Okular für nD gerechnet ist. Ansonsten benutzt man den Korrekturknopf, bis man eine saubere Trennlinie zu sehen bekommt.

Normalerweise reicht es aber, wenn mann das Refraktometer mit der Glasprobe kalibriert und bei Abweichung an der Justierschraube nachjustiert.

Herzliche Grüße

Rainer
« Letzte Änderung: Januar 09, 2019, 12:56:58 Nachmittag von Rama61 »
Rama61

jochen53

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #2 am: Januar 10, 2019, 14:41:00 Nachmittag »
Hallo Florian,

Frage: Hast Du die Original-Bedienungsanleitung? Wenn nicht, dann könnte ich Dir eine Kopie machen. Ich habe hier 2 Anleitungen G 50-112/I-d, eine von 1968 und eine von 1972. Beide sind inhaltlich identisch.
Du müßtest mir dann Deine Adresse schicken.
Wir überprüfen die Kalibrierung immer mit Wasser (früher auch mit mono-Bromnaphthalin und Justierplättchen, aber der Geruch ist schon wirklich stark gewöhnungsbedürftig). Die Immergierung des Prüfplättchens ist etwas kritisch, einerseits dürfen keine Luftblasen eingeschlossen sein, es darf aber auch nicht zuviel sein und es darf keine Flüssigkeit austreten. Die Kalibrierung mit Prüfplättchen ist genauer, weil der Temperaturkoeffizient von Feststoffen geringer ist als der von Flüssigkeiten. Die Brechzahl des mono-Bromnaphthalins ist zur Kalibrierung nicht genau genug, maßgebend ist die Brechzahl, die auf dem Prüfplättchen eingraviert ist, auf unserem ist sie 1,5175. Unseres hat ein Prisma mit Seriennummer 7.
Der von Dir gemessene Brechungsindex für dest. Wasser wäre für 8 oder 9° C zutreffend, für 19° C müßtest Du exakt 1,3331 messen, für 20° C 1,3330. Die Abweichung ist schon signifikant.
Die Stellung des Kompensatorknopfs wird bei der Messung so vorgenommen, daß die Hell-Dunkel-Trennlinie scharf ist und keine Farbränder hat.

Viele Grüße, Jochen.

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #3 am: Januar 10, 2019, 18:20:13 Nachmittag »
Hallo Jochen,

vielen Dank für die Antwort. Die Originalanleitung wäre interessant,  vielleicht kannst Du sie mir einfach als Scan schicken?
Die Skala meines Refraktometers hat nur 3 Stellen. Da würde ich eine Abweichung in der 4. Stelle nicht auf die Goldwaage legen.
Mich interessiert der Brechungsindex von Bromnaphthalin, da ich es als Immersionsflüssigkeit zur Brechungsindexbestimmung am Spnindeltisch verwenden wollte.
Das Refraktometer habe ich mal für ein Paar Mark bei Ebay erstanden. Aus dem verbogenen Fuss schliesse ich, dass es mal runtergefallen ist. Ich habe die Befürchtung, dass darunter die Optik gelitten haben könnte.
Als ich diesen Thread gestartet hatte, war mir noch nicht so ganz klar, wie diese Dispersionkorrektur eigentlich funktioniert, aber das habe ich inzwischen verstanden.
Genug komplexe Optik um einem Stürze übelnehmen zu können.

Viele Grüsse,
Florian

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #4 am: Januar 20, 2019, 22:33:38 Nachmittag »
Glück auf!

Dank der Originalanleitung, die mir Jochen dankenswerterweise zugeschickt hat, habe ich jetzt gesehen, dass in der Prismenmontage wohl einige Ringe fehlen.
Ich habe heute auch ein wesentlich besser erhaltenes Refraktometer aus der Bucht erhalten. Das Refraktometer war kaum gebraucht, leider war auf den Prismen jahrzehntealter Schlodder, der sich in keinem Lösungsmittel richtig gelöst hat. Bei der Reinigung ist von den Kanten der Prismen leider etwas abgesprungen. Das stört gottseidank nicht.
Nach Justierung mit dem Originaljustierplättchen, finde ich sowohl für Wasser als auch eine Flintglasprobe den korrekten Wert.
Für das beiliegende Bromnaphthalin von Zeiss einen Wert von 1.6578, was gut zu Literaturwerten passt.
Für das Bromnaphthalin, für das ich vor kurzem Mondpreise für 2 ml bezahlt hatte, jedoch n= 1.6627.  Wie Jochen vermutete, ist es vielleicht mit mehrfach bromierten Naphthalinen verunreinigt.

Viele Grüsse,
Florian


Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #5 am: Januar 30, 2019, 22:51:26 Nachmittag »
Hallo,

In Bloss' Buch "The Spindle Stage", beschreibt dieser auch die vorteilhafte Verwendung der linearisierten Sellmeiergleichung, bei der die Abhängigkeit des Brechungsindex von der Wellenlänge durch 2 Parameter beschrieben wird. Ich dachte mir, dass man im Prinzip diese Parameter aus dem Brechungsindes n_D sowie der Differenz n_F-n_C berechnen kann, die man beide einfach am Refraktometer bestimmen kann.

Wäre interessant, das mal mit bei bestimmten Wellenlängen gemessenen Werten zu vergleichen.

Gruss,
Florian

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #6 am: Februar 10, 2019, 22:46:04 Nachmittag »
Hallo,

ich habe hierzu jetzt einen kleinen quick and dirty Versuch angestellt.
Für ein Deckglas finde ich am Refraktometer ein n=1.5227 (bei 589 nm) sowie n_F-n_c=0.01.
Jetzt habe ich 3 Mischungen von Nelkenöl (n=1.535) mit Limettenöl (1.493) bereitet, die alle ungefähr n_F-n_c=0.016 haben, aber verschiedene Brechungsindices.
Ein Deckglas wurde nun pulverisiert und in diesen Gemischen die Wellenlänge bestimmt, wo das Pulver unter Dispersion Staining Bedingungen unsichtbar wurde.
Jetzt berechne ich einmal, welcher Brechungsindex sich für das Medium und welcher sich für das Glas bei dieser Wellenlänge ergibt.

n_589 lambda n_Immersion n_Deckglas
1.523 610 1.5214 1.5217
1.5175 475 1.5306 1.5309
1.5217 560 1.5243 1.5243

Die Übereinstimmung ist für die ersten beiden Werte sehr befriedigend, für den letzten perfekt.
Allerdings war das Dispersion Staining im letzten Fall auch kaum sichtbar, so dass die Wellenlänge der Indexgleichheit nicht sonderlich genau bestimmt werden konnte.
n_F-n_C kann man noch deutlich genauer bestimmen.
Trotzdem scheint mir diese Methode interessant zu sein, wenn man für Immersionsmedien keine genauen Dispersionskurven kennt und auch keinen Satz von Spektrallampen hat, um diese selber zu bestimmen.

Viele Grüsse,
Florian

PS: Ich habe die Werte gerade nochmal nachgerechnet und finde jetzt bei 560 nm perfekte Übereinstimmung!
« Letzte Änderung: Februar 14, 2019, 22:10:12 Nachmittag von Florian D. »

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #7 am: Februar 14, 2019, 07:10:45 Vormittag »
Zur graphischen Darstellung der Dispersion wurde und wird ja das sog. Hartmannsche Dispersionspapier verwendet.
Es ist gar nicht so einfach zu finden, wie dort die Achsen eigentlich skaliert sind.
In W. Meyer zu Capellen, Leitfafen der Nomographie, bin ich fündig geworden:
Demnach ist die y-Achse linear im Brechungsindex n, während auf der x Achse 1/(lambda/Angström -2000) aufgetragen ist.

olaf.med

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #8 am: Februar 14, 2019, 09:37:42 Vormittag »
Lieber Florian,

das Hartmann-Braunsche Díspersionspapier gab es früher käuflich zu erwerben. Ich habe mir einen ca. DIN A3 großen Bogen auf Pappe aufgezogen und mit Folie kaschiert. Mit einem Pergamentpapier als Zeichenfläche hat dies nun - trotz häufigen Gebrauchs - über 40 Jahre unbeschadet überstanden. Eingezeichnet sind die Wellenlängen meiner Hg/Cd-Spektrallampe zum leichteren Plotten.



Herzliche Grüße,

Olaf

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #9 am: Februar 14, 2019, 22:22:34 Nachmittag »
Hallo Forum,

ich habe jetzt die linearisierten Sellmeierkurven geplottet. Die Methode gefällt mir jetzt sehr gut.
Die schwarze Linie ist die Dispersionskurve des Glases, die farbigen Linien die der Immersionsmedien. Die dünnen vertikalen Linien bei 610, 560 und 475 nm sind die Positionen, wo experimentell Indexgleichheit festgestellt wurde.

Gruss,
Florian

hugojun

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #10 am: Februar 15, 2019, 11:36:51 Vormittag »
Hallo Florian,
mein Erfahrungsbericht zum Thema:
bei der Kalibrierung meines Refraktometers ( Abbe 60 B&S) habe ich festgestellt, dass das für die 3. Stelle hinterm Komma nur dann funktioniert, wenn ich mit zwei Gläsern einen Bereich den ich häufig benutzen will, einstelle.
Zu Hilfe kommen mir dabei die Halbkugel-Sphären eines Universal-Dreh-Tisches. Die beigegebenen Sphären sind aus 4 verschiedenen Glassorten gefertigt und der Brechungsindex ist bis zu 3. Stelle angegeben.
Kalibriere ich nun auf eines der Gläser, bekomme ich nur für ein zweites Glas (nächst höheres oder niedrigeres) ein Ergebnis, bei dem die 3. Stelle hinter dem Komma noch korrekt ist. Das dritte Glas passt schon nicht mehr bis zur 3. Stelle.
Als Kontaktflüssigkeit benutze ich Bromnaphthalin nNa=1.682 und beleuchte mit einem Interferenzfilter 589nm/12nm HWB.
Wie genau sind denn diese Justierplätchen?

Gruß
Jürgen

Florian D.

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #11 am: Februar 15, 2019, 11:53:15 Vormittag »
Hallo Jürgen,

ich denke, das sollte definitiv nicht so sein. Die Justierplättchen haben den Brechungsindex auf 4 oder gar 5 Nachkommastellen genau angegeben.
Mit meinem neuen Refraktometer bekomme ich, nach Justierung mit dem Plättchen (n ca 1.52, habe es nicht zur Hand), sowohl für Wasser (n=1.333) als auch für ein F2 Glas (n=1.62..) auf +- 0.0002 genau (Ablesegenauigkeit des Refraktometers) den richtigen Brechungsindex. Ablesen kann ich im weissen Licht, weil die Dispersion ja am Refraktometer ausgeglichen werden kann.
Würde dies nicht stimmen, hätte ich unmöglich die Hauptbrechungsindices von Zucker und Cummingtonit, für die ich ja Literaturwerte als Vergleich habe, bestimmen können.

Viele Grüsse,
Florian

hugojun

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #12 am: Februar 15, 2019, 12:15:18 Nachmittag »
Hallo Florian,
ein Beispiel :
einstellen auf 1.650 als Referenz:  ;D
zweites Glas soll 1.548 haben hat aber 1.547 :(
drittes Glas soll 1.516 haben , hat aber 1.515 >:(
Beginne ich mit den unteren Wert 1.516, stimmt 1.548 noch, aber 1.650 ist raus. :'(
Würde bedeuten die Sphären -Beschriftung ist ungenau und ich brauche ein Justierplättchen. :-\
Gruß
Jürgen

Rama61

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #13 am: Februar 15, 2019, 12:44:03 Nachmittag »
Hallo Jürgen,

Du solltest mal überprüfen ob das Prisma zu Deiner Skala im Refraktometer passt. Die Nummern kannst Du am Anfang der Skala im Okular ablesen (2, 3, 4, 5, 6, 7, evtl mit Punkt!), sowie die Nummer im Prisma, die steht im Prisma. Wenn Du das Beleuchtungsprima hochklappst kannst Du sie sehen. Es sollten identische Nummern sein, sonst hast Du Abweichungen.

Gruß

Rainer
Rama61

hugojun

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Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #14 am: Februar 15, 2019, 18:01:13 Nachmittag »
Hallo Rainer,
meinst du das Zeiss Refraktometer oder meins von B&S. Ich konnte zwar auf der Skala eine Seriennummer und Baujahr ausmachen, aber nichts auf dem Beleuchtungs-Prisma.
In die Runde:
Hier habe ich mal auf den Prüfschein für 3 Objektträger für die mikroskopische Refraktometrie geschaut, die alle ,wie ich glaube, aus dem selben Glas hergestellt wurden.

   Wellenlänge            
SN Träger      nc       nd               ne             nF           nF-nc
621043   1,51630   1,51870   1,52070   1,52440   0,00810
621061   1,51191   1,51431   1,51631   1,52001   0,00810
621048   1,51339   1,51579   1,51779   1,52149   0,00810
               
Max   1,51630   1,51870   1,52070   1,52440   0,00810
Min   1,51191   1,51431   1,51631   1,52001   0,00810
Diff.   0,00439   0,00439   0,00439   0,00439   0,00000
               
Messunsicherheit n= 0,0002         

Original Prüfschein siehe Foto.


Gruß
Jürgen