Autor Thema: Carl Zeiss Refraktometer  (Gelesen 483 mal)

Florian D.

  • Member
  • Beiträge: 266
Carl Zeiss Refraktometer
« am: Januar 09, 2019, 07:53:57 Vormittag »
Glückauf Forum,

Ich habe schon vor längerer Zeit ein stark mitgenommenes Refraktometer von Carl Zeiss in der Bucht erstanden,
wie das hier abgebildete:
https://www.handelskontor-freitag.de/Verkauft/Refraktometer-CARL-ZEISS-nD-1-300-1-700-0-95Bx.html

Jetzt habe ich in ein Justierplätchen und Bromnaphthalin investiert.
Nach Justierung (ich habe den Wert des Justierplättchens jetzt nicht im Kopf, aber n ca. 1.52) erhalte ich auch für Wasser einen vernünftigen Wert von 1.3338 bei 19 Grad.
Vermesse ich allerdings Bromnaphthalin erhalte ich einen Wert von 1.664 statt den erwarteten 1.658. Nun zeigt Bromnaphthalin ja eine starke Dispersion so dass ich versucht habe, mich mit der Dispersionskorrektur auseinanderzusetzen, musste mir aber hier einiges zusammenreimen, weil ich keine detaillierte Beschreibung gefunden habe:
 Wie ich es verstehe hat man im Strahlengang zwei Amici-Geradsichtprismen, die gegeneinander Verdreht werden können.
Damit kann man auch mit weissem Licht, Messungen des Brechungsindex für 589 nm vornehmen.
Geradsichtprismen sind sie wohl nur für die Wellenlänge, nämlich Natrium-D Licht (589 nm). Bei einer Stellung des Korrekturknopfes auf 30 sind die Prismen wohl um 180 Grad gegeneinander verdreht, so dass alle Wellenlängen letztlich unabgelenkt die Prismen verlassen.
Bei anderen Stellungen des Korrekturknopfes werden andere Wellenlängen als 589 nm mehr oder weniger abgelenkt, so dass man für die Dispersion korrigieren kann.

Stellt man einen anderen Wert ein, sollte dies auf Natrium-D-Licht allerdings keinen Einfluss haben.
Ich habe das mit einem Metallinterferenzfilter mit 580 nm ausprobiert, was nahe genug an den 589 nm liegen sollte.
Allerdings variiert die Lage der Hell-Dunkelgrenze erheblich mit der Stellung des Korrekturknopfes.

Spricht das für einen Defekt der Geradsichtprismen oder mache ich da was falsch?

Viele Grüsse,
Florian

Rama61

  • Member
  • Beiträge: 198
  • Quidquid latine dictum sit, altum sonatur
    • Meine Vorstellung
Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #1 am: Januar 09, 2019, 11:30:37 Vormittag »
Hallo Florian,

meine erste Vermutung ist, dass die Temperaturen nicht identisch waren, bei denen der Hersteller seine Messung gemacht hat und die, bei der Du Deine Messung gemacht hast. Der Einfluss der Temperatur ist bei diesen Messungen nicht zu unterschätzen. Da Du einen höheren Brechungsindex gemessen hast, war es bei Dir vermutlich kälter als bei der Referenzmessung durch den Hersteller. Ich suche noch mal im Netz ob ich genauere Angaben dazu finde.

Edit:
Also bei der Abweichung zwischen den Messungen (1,664-1,658) müsstest Du eine Temperaturdifferenz von ca. 13°C zu der Referenzmessung haben, bzw eine Wellenlänge von ca. 556 nm, das erscheint mir beides etwas zu viel. Gib doch bitte mal Deine Originaldaten des Monobromnaphtalins mit Temperatur an, sowie Deine Messbedingungen, dann kann man besser sehen ob es passt oder nicht.
Ende Edit

Die 30°-Stellung am Korrekturknopf ist die Neutralstellung, die muss man benutzen,wenn man mit anderen Wellenlängen als 589,3 misst. Dazu benötigt man dann aber Korrekturtabellen, da die Skala im Okular für nD gerechnet ist. Ansonsten benutzt man den Korrekturknopf, bis man eine saubere Trennlinie zu sehen bekommt.

Normalerweise reicht es aber, wenn mann das Refraktometer mit der Glasprobe kalibriert und bei Abweichung an der Justierschraube nachjustiert.

Herzliche Grüße

Rainer
« Letzte Änderung: Januar 09, 2019, 12:56:58 Nachmittag von Rama61 »
Rama61

jochen53

  • Member
  • Beiträge: 257
Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #2 am: Januar 10, 2019, 14:41:00 Nachmittag »
Hallo Florian,

Frage: Hast Du die Original-Bedienungsanleitung? Wenn nicht, dann könnte ich Dir eine Kopie machen. Ich habe hier 2 Anleitungen G 50-112/I-d, eine von 1968 und eine von 1972. Beide sind inhaltlich identisch.
Du müßtest mir dann Deine Adresse schicken.
Wir überprüfen die Kalibrierung immer mit Wasser (früher auch mit mono-Bromnaphthalin und Justierplättchen, aber der Geruch ist schon wirklich stark gewöhnungsbedürftig). Die Immergierung des Prüfplättchens ist etwas kritisch, einerseits dürfen keine Luftblasen eingeschlossen sein, es darf aber auch nicht zuviel sein und es darf keine Flüssigkeit austreten. Die Kalibrierung mit Prüfplättchen ist genauer, weil der Temperaturkoeffizient von Feststoffen geringer ist als der von Flüssigkeiten. Die Brechzahl des mono-Bromnaphthalins ist zur Kalibrierung nicht genau genug, maßgebend ist die Brechzahl, die auf dem Prüfplättchen eingraviert ist, auf unserem ist sie 1,5175. Unseres hat ein Prisma mit Seriennummer 7.
Der von Dir gemessene Brechungsindex für dest. Wasser wäre für 8 oder 9° C zutreffend, für 19° C müßtest Du exakt 1,3331 messen, für 20° C 1,3330. Die Abweichung ist schon signifikant.
Die Stellung des Kompensatorknopfs wird bei der Messung so vorgenommen, daß die Hell-Dunkel-Trennlinie scharf ist und keine Farbränder hat.

Viele Grüße, Jochen.

Florian D.

  • Member
  • Beiträge: 266
Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #3 am: Januar 10, 2019, 18:20:13 Nachmittag »
Hallo Jochen,

vielen Dank für die Antwort. Die Originalanleitung wäre interessant,  vielleicht kannst Du sie mir einfach als Scan schicken?
Die Skala meines Refraktometers hat nur 3 Stellen. Da würde ich eine Abweichung in der 4. Stelle nicht auf die Goldwaage legen.
Mich interessiert der Brechungsindex von Bromnaphthalin, da ich es als Immersionsflüssigkeit zur Brechungsindexbestimmung am Spnindeltisch verwenden wollte.
Das Refraktometer habe ich mal für ein Paar Mark bei Ebay erstanden. Aus dem verbogenen Fuss schliesse ich, dass es mal runtergefallen ist. Ich habe die Befürchtung, dass darunter die Optik gelitten haben könnte.
Als ich diesen Thread gestartet hatte, war mir noch nicht so ganz klar, wie diese Dispersionkorrektur eigentlich funktioniert, aber das habe ich inzwischen verstanden.
Genug komplexe Optik um einem Stürze übelnehmen zu können.

Viele Grüsse,
Florian

Florian D.

  • Member
  • Beiträge: 266
Re: Carl Zeiss Refraktometer
« Antwort #4 am: Januar 20, 2019, 22:33:38 Nachmittag »
Glück auf!

Dank der Originalanleitung, die mir Jochen dankenswerterweise zugeschickt hat, habe ich jetzt gesehen, dass in der Prismenmontage wohl einige Ringe fehlen.
Ich habe heute auch ein wesentlich besser erhaltenes Refraktometer aus der Bucht erhalten. Das Refraktometer war kaum gebraucht, leider war auf den Prismen jahrzehntealter Schlodder, der sich in keinem Lösungsmittel richtig gelöst hat. Bei der Reinigung ist von den Kanten der Prismen leider etwas abgesprungen. Das stört gottseidank nicht.
Nach Justierung mit dem Originaljustierplättchen, finde ich sowohl für Wasser als auch eine Flintglasprobe den korrekten Wert.
Für das beiliegende Bromnaphthalin von Zeiss einen Wert von 1.6578, was gut zu Literaturwerten passt.
Für das Bromnaphthalin, für das ich vor kurzem Mondpreise für 2 ml bezahlt hatte, jedoch n= 1.6627.  Wie Jochen vermutete, ist es vielleicht mit mehrfach bromierten Naphthalinen verunreinigt.

Viele Grüsse,
Florian