Autor Thema: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung  (Gelesen 539 mal)

anne

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Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« am: Februar 16, 2020, 12:14:32 Nachmittag »
Hallo zusammen,
hier gab es mal ein Protokoll über die Reinigugn von Diatomeen im Muffelofen, dadurch wurde dies auch mit dem Deckglas versintert.
Ich suche nicht das Protokoll von Dir Bob, das haeb ich gefunden (ganz toll!!) mir geht es speziell um den Versinterungsvorgang, ich glaube da war damals was dazu geschrieben.
Kann sich jemand erinnern?
lg
anne

Dünnschliffbohrer

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #1 am: Februar 17, 2020, 23:05:10 Nachmittag »
Hallo Anne,

der Krammer (Kosmos), den du ja auch hast, beschreibt das Verfahren, wobei ein Muffelofen nicht einmal erforderlich ist. Glühen über dem Spiritusbrenner auf einem Glimmerplättchen reicht schon.  Die Versinterung mit dem Deckglas erfolgt wohl durch die Hitze beim Glühen von selbst. Wie lange und wie stark man Glühen muss, ohne die Diatomeen einzuschmelzen, ist wohl Erfahrungssache. Aber Krammer lobt die Glühmethode ja so sehr, dass ich mich frage: Wozu die ganze Kocherei mit Schwefelsäure, wenn´s auch einfach und mit geringsten Materialmengen geht, und die Skelette auch noch zusammen bleiben.

Viel Erfolg!
"Und Gott sprach: Es ist nicht gut, daß der Mensch allein sei; und er schuf um ihn Laubmoose und Lebermoose und Flechten und ein Mikroskop!"
[aus: Kleeberg, Bernhard (2005): Theophysis, Ernst Haeckels Philosophie des Naturganzen,  S. 90]

Carsten Wieczorrek

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #2 am: Februar 17, 2020, 23:21:58 Nachmittag »
Hallo,

Zitat
Wozu die ganze Kocherei mit Schwefelsäure, wenn´s auch einfach und mit geringsten Materialmengen geht

wenn es denn geht, oder, wenn man das elfengleiche Fingerspitzengefühl hat. Ich habe das mehrfach versucht. Nach ca. 6 sec. zerbröseln die Deckgläschen.
Vielleicht muss man den Spiritus-Brenner aus machen ;D ?

Carsten
Für's grobe : CZJ GSZ 1
Zum Durchsehen : CZJ Amplival Hellfeld, Dunkelfeld
Zum Draufsehen : CZJ Vertival Hellfeld, Dunkelfeld
Zum Drauf- und Durchsehen: CZJ Epival Hellfeld
Für psychedelische Farben : CZJ Fluoval 2 Auflichtfluoreszenz
Für farbige Streifen : CZJ Epival Interphako

spectator

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #3 am: Februar 18, 2020, 10:54:13 Vormittag »
Hallo Carsten,

nicht die Deckgläschen direkt in die Flamme bringen, sondern z.B. auf dem besagten Glimmerplättchen.
Ich benutze statt dessen ein Nickelblech. Und schön langsam hochheizen und wieder abkühlen.
Es kann natürlich auch an den Deckgläschen liegen: wenn diese von der Herstellung her Spannungen haben...
Was ich festgestellt habe: Die Deckgläschen wölben sich beim Glühen. Die Diatomeen befinden sich zwar an der Unterseite der DG, aber beim Verschieben des Objektträgers verlassen sie den Schärfebereich--> Nachfokussieren nötig. Außerden braucht man dadurch mehr Einschlußmittel als bei planen DG.

Viele Grüße
Helmut
Trinkt, o Augen, was die Wimper hält, von dem goldnen Überfluß der Welt!

Rene

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #4 am: Februar 18, 2020, 13:21:10 Nachmittag »
Hi all, statt Verkohlung you can also bring the coverslip on a hotplate at 90-100oC, and add a couple of drops  of H2O2 30%. Wait until dry, repeat 5 times or more, wash in distilled water or 0.01M HCl and mount as usual. It shows frustules, which is very useful for comparisons with live material, but is not always great for checking the finest details on individual valves.

Happy experimenting, René

Bob

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #5 am: Februar 18, 2020, 15:17:46 Nachmittag »
Hallo zusammen,
Deckgläser sind mir über dem Spiritusbrenner auch schon beim schnellen Hindurchziehen zerbrochen. Ich habe ein größeres Edelstahlblech, ca. 1,5mm dick, rings um den Rand herum eine Reihe von Körnerschlägen um seitliches abrutschen der Deckgläser zu verhindern, und an einem Ende eine Aufnahme für den Griff zum Hineinstellen in den Emaillierofen.
Die Einfachfassung ist ein Spiritusbrenner mit einem Streifen 3er Edelstahlblech, ca, 30x80mm.
Ich habe nicht den Eindruck, dass sich die Deckgläser bei der Behandlung verziehen.

Die Diatomeen können sich je nach Art wohl schon ab 350°C verformen. Glas selbst ist ja auch bei Raumtemperatur nicht völlig fest, ab 500°C aufwärts wird es besonders schnell zunehmend weicher. Für das Deckglas mit Diatomeen sind also zeitlich begrenzt 500°C das Maximum.
Weiß jemand, wie sich die Diatomeen aus Kieselsäure der Theorie nach verhalten sollten?

Im Vergleich zu Material, das mit kräftiger Chemie gereinigt wurde, sind die durch Veraschung gereinigten Präparate deutlich dreckiger. Das kann man etwas reduzieren, indem man Verbrennungsrückstände hinterher abwäscht. Dabei gehen aber auch wieder Diatomeen verloren.

@Anne: Ich weiß gar nicht, ob "Sintern" da der richtige Suchbegriff ist. Unter "Sintern" stelle ich mir das Fertigungsverfahren vor, mit dem z.B. Hartmetallwerkzeuge oder Lagerbuchsen hergestellt werden. An den von Dir gesuchten Beitrag kann ich mich auch nicht erinnern. Ein Efffekt ähnlich den Kornverbindungen beim Sintern würde ich bei Glas und Kieselsäure in kritisch hohen Temperaturbereichen erwarten.

Viele Grüße,

Bob

anne

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Re: Protokoll Reinigung von Diatomeen mitels Verkohlung
« Antwort #6 am: Februar 18, 2020, 20:19:48 Nachmittag »
Hallo,
danke erst mal für die Antworten.
Es war ein Beitrag einer Mikrogruppe, Rolf-Dieter Müller?
Ich kann mich auch erinnern, dass es für mich nicht interessant war, da die Diatomeen zu dreckig bleiben.
Ein Freund fragt mich aber, ob es denn denkbar wäre, Diatomeen ( saubere) an das Deckglas zu "sintern" bzw. unter großer Hitze "aufzuschmelzen".
Den Faktor Verfomung hatte ich dabei noch garnicht bedacht. Das Springen der Deckgläser ist ein Thema, da kann man sich aber durchbeißen.lg
anne