Natriumhexanitritocobaltat(III)-Hemihydrat

[Heiko]

Liebe Freunde der Kristalle,
die im Betreff genannte Substanz entsteht, bringt man ein Körnchen eines Cobalt(II)-Salzes mit ebenso wenig Natriumnitrit in einem Tr. Essigsäure unter dem Deckglas zur Reaktion.
Die Anmutung ist zunächst einmal kubisch. Für die Kalium-Variante, allerdings die wasserfreie, wird das im D'Ans/Lax auch so angegeben. Allerdings gibt es Anisotropie-Effekte.
Auffällig sind die ,,Verwachsungen" bis hin zu Sphäroiden. Die beiden folgenden Aufnahmen zeigen einfache Formen und ein Aggregat, das in verschiedenen Ebenen abgelichtet wurde.





Viele Grüße,
Heiko

[Reinhard]

Lieber Heiko,

sphärische Eindrücke durch Deine sphäroiden Kristalle.
Eine wundervolle Nachweismöglichkeit für Cobalt und einer der wenigen stabilen Co(III)-Komplexe.
Wieviele Chemiker werden sich wohl schon schwarze Gesichter (und Schlimmeres) geholt haben, wenn sie behufs
der Isolierung weiterer schöner Elemente (z.B. Nickel) das Fällungsfiltrat eingeengt haben ?

Alchemische Grüße
Reinhard

[olaf.med]

Lieber Heiko,

das sind ja absolut faszinierende Durchdringungsviellinge!!!! Für diese sollte man einmal einen REM-Spezialisten interessieren, z.B. Bernd. Ich bin sicher, dass die Bilder ein Hochgenuss wären. Ich könnte mich anschließend an die Modellierung der Zwillinge begeben.

Herzliche Grüße, Olaf

[Heiko]

Lieber Reinhard,

in dieser ,,Ecke der Retorte" könnte man sich wohl noch tummeln – natürlich jenseits tückischer Einengungsbemühungen – Stichworte Luteo- und Roseo-Komplexe.


Lieber Olaf,

es stimmt bedenklich, dass das Cobalt mich temporär eingefangen hat. Platin hätte ich zu bemühen – und ich mich, um endlich einmal meinen Irrtum zu berichtigen ...

Bernd liest vielleicht mit. Und ein Paar Kilo Grundchemikalien sind schnell verschifft. 


x-Pol

Viele Grüße,
Heiko

[bernd552]

Bernd liest vielleicht mit. Und ein Paar Kilo Grundchemikalien sind schnell verschifft. 

Lieber Heiko,

.... der Bernd stolperte leider jetzt erst über deinen Beitrag und ja, sehr gerne würde ich für dich solche schönen und interessanten Strukturen per REM ablichten.

Nach deinem und Olafs Tipp, bin ich aktuell im (profanen) Kristallbereich am experimentieren, dass würde ja themenmäßig ganz gut passen.


LG
Bernd

p.s.  ich bin stets auf der Suche nach schönen Mikroobjekten und freue mich immer, wenn ich von den Forumaktiven hier entsprechendes Material zum Ablichten bekomme

[olaf.med]

Lieber Bernd,

das hatte ich gehofft und ich freue mich jetzt schon riesig auf die Bilder.

Herzliche Grüße, Olaf

[bernd552]

Lieber Olaf,

was Kristalle angeht, has du und Heiko scheinbar bei mir einen Impfkristall eingesetzt .
Dieses Feld begeistert mich, zumal die Proben einfach herzustellen - und formmäßig soo unerwartet vielfältig sind.

Hier ein quick and dirty gefärbtes Beispielbild von eurem Tip "profanes NaCl" * (Heiko ich hoffe, dass es für dich ok ist, ansonsten entferne ich es umgehend).

LG
Bernd

* edit, ich vergaß: nicht ganz so profanes NaCl, etwas HgCl2 ist auch dabei (.... so als Gegenpol zum lebenswichtigen NaCl )

[Heiko]

Ah, Du hast angebissen, lieber Bernd, sehr schön.

,,Quick and dirty" – mich erinnert Deine Aufnahme an ein bespieltes Kinderzimmer, im besten Sinne. 

Allerdings bin ich überfordert, die kubischen von eventuell rhombischen Spielsachen zu unterscheiden. Olaf wird helfen können.
Wie kommst Du überhaupt darauf, die Spielwiese mit Sublimat zu begiften? Hast Du antike ,,Sublimat-Pastillen" benutzt?

Viele Grüße,
Heiko

[Heiko]

Lieber Olaf,

hier dann schon einmal eine eher einfache Vorlage, historisch wohl allerdings ein ,,Schwergewicht" (aus RAAZ/KÖHLER: Bau und Bildung der Kristalle, 1953).



Die Aggregate dieses Cobalt-Komplexes sind dann doch eine andere Nummer – hat Du eigentlich vor, in Granit oder Bronze auszuarbeiten? 



Diese gestapelte Auflicht-Aufnahme mit dem 40er zeigt leider die Formen nicht wirklich sauber, hier kann Bernd sicher noch ,,Wunder vollbringen" und meine Zweifel zerstreuen, es könne sich vielleicht doch um eine andere als die kubische Symmetrie handeln ...

Lieber Bernd,

obwohl ich jetzt annehmen darf, dass Dein ,,Gewürzregal" bestens ausgestattet ist, sende ich Dir im Bedarfsfall die beiden Ausgangssubstanzen gerne zu. Damit möchte ich mich nicht drücken, das Cobaltat zu präparieren, denn das ist ja eine Kleinigkeit, vermeide aber doch die ,,Verantwortung", elektronenmikroskopisch Unbrauchbares geliefert zu haben. Hypochondrie? Vielleicht. Aber da sind Substanzreste, Höfe um die Kristalle, Verwitterung, Transportschäden möglich.
Was meinst Du?

Viele Grüße,
Heiko

[olaf.med]

Lieber Heiko,

Dein neues Bild ist schon sehr instruktiv und ich habe auch schon eine Idee zur Zwillingsbildung. Jetzt bin ich aber zu müde - morgen mehr.

Herzliche Grüße, Olaf

[olaf.med]

Lieber Heiko,

ich bin sicher, dass dies die Auflösung des Rätsels ist, und hoffe, dass Bernd es bestätigt:

Die Aggregate sind ausgesprochen pseudokubisch, aber definitiv Viellinge niedrigerer Symmetrie, mit großer Wahrscheinlichkeit trigonal. Im Bild unten links sieht man einen kubischen Würfel, dessen wichtigste Symmtrieelemente vier dreizählige Achsen sind, die in Richtung der Raumdiagonalen verlaufen. Sie sind als rote Linien eingezeichnet. Ein trigonaler Kristall (in der MItte) hat nur eine dreizählige Achse. Nun können sich vier solcher dreizähliger Kristalle durchdringen und ergeben so den "Rubric's cube" rechts im Bild.

Alle weiteren Eigenschaften, wie einspringende Winkel und Weiterwachsungen wie in Deinen weiteren Bildern, ergeben sich zwanglos durch weitere Modifikationen der Flächen der trigonalen Kristalle.

Herzliche Grüße,

Olaf

[jochen53]

Hallo Heiko,

im "Jander-Blasius" wird als Kobalt-Nachweis die Bildung von K₃[Co(NO₂)₆] bzw. K₂Na[Co(NO₂)₆] angeführt.
.....wobei sich kleine, gelbgefärbte Würfel und Oktaeder bilden.

1 Tr. der essigsauren Probelsg. wird auf einem OT mit einem kleinen Tr. 1 M Natriumacetatlsg. vereinigt. Zu der Lsg. wir ein Körnchen KNO₂ und nach dem Auftreten einer Trübung noch 1 Tr. 1 M Essigsäure gegeben. Es bilden sich allmählich die charakteristischen Kristalle des                   (K, Na)₃[Co(NO₂)₆], die man nach etwa 10 Min. unter dem Mikroskop identifiziert. (V.: 1:200 - 1:400). Erfassungsgrenze: 0,02 µg Co. Es ist dort auch ein für heutige Verhältnisse grottenschlechtes Foto abgedruckt.

Mit solchen mikrochemischen Nachweisen wurde in Anorganischen Anfänger Praktika so manche[/i]s Mikroskop nachhaltig ruiniert, weil die Studenten mit den Geräten nicht sorgsam umgingen.

Viele Grüße, Jochen.

[bernd552]

sende ich Dir im Bedarfsfall die beiden Ausgangssubstanzen gerne zu.

Lieber Heiko,

Kobalt-(II)-acetat in p.a. habe ich da und evtl. auch NaNO2 jedoch nur in p.ö. (= Pökelqualität), wobei ich nicht weiß, was es wirklich für eine Mischung ist?
Evtl. könntest du mir einige Nitrit-Körnchen in einen Brief schicken?

Die Adresse schreib ich dir per PN

LG
Bernd

[Heiko]

Lieber Olaf,

Deine Sicherheit in diesen Dingen übertrifft garantiert das sprichwörtliche Amen in der Kirche. Vielleicht gelingt es Bernd, verschieden komplexe Aggregate einzufangen, vom Vierling, den Du konstruiert hast, bis hin zum sphäroiden Gebilde.
Meine räumliche Imagination ist lausig, wie Du ja weißt. Sind die markierten Flächen so denn stimmig?



Viele Grüße,
Heiko

[Heiko]

Hallo Jochen,

die Kalium-Variante hatte ich auch probiert. Das Kristallisat ist morphologisch ähnlich, vielleicht identisch, aber deutlich kleiner.
Ja, die Gasphase aus NOx und Essigsäure hat korrosives Potential. Bei Zwischenkontrollen unter kleineren Objektiven puste ich häufiger, um für ,,Frischluft" vor dem Objektiv zu sorgen.
Ohne Spuren bleibt ,,die Chemie" aber nicht. Bei meinen Anwendungen habe ich besonders I-KI-Lösung zur Sporenfärbung im Verdacht.

Viele Grüße,
Heiko