Mikrochemische Etüde (3)

[Reinhard]

Hallo Freunde,

elektrochemische Verfahren wie die Elektrodeposition, das heißt die Abscheidung geeigneter Elemente durch elektrischen Gleichstrom, wurden früh auch für die Mikrochemie erschlossen.
Mit geeigneten Instrumenten lassen sich Mikrogramm-Mengen zum Beispiel wichtiger Metalle relativ sauber schon nach einem "Durchgang" gewinnen.
Auch Trennungen verschiedener Metalle  sind oft leicht möglich, wenn notwendige Reaktionsbedingungen eingestellt werden.
Vielfach ist eine quantitative Bestimmung von Metallgemischen schwierig, wenn sie Cupfer neben zum Beispiel Cobalt enthalten, weil diese Elemente sich häufig gegenseitig beeinflussen und stören.
Eine Abtrennung im voraus ist deshalb oft sehr willkommen.

Im folgenden eine Anordnung, die sich noch weiter verkleinern ließe und die ich gebraucht habe, um (mal wieder) eine Bestimmung verschiedener Kolwezit-Minerale zu bewerkstelligen.



Hier die Gesamtanordnung mit meinen etwas ramponierten Prior-Mikromanipulatoren. Das Labornetzteil liefert den Strom.



Ein Ausschnitt mit Kathodenschale und Anodenstift aus Platin. Unter starker Vergrößerung (Lupe) wird die Absenkung der Anode kontrolliert.



In einem wenige mm großen Platinschälchen die Probe, hier einige in 2m HCl aufgelöste Kristalle Kolwezit. Unter
einer starken IR-Lampe wird das HCl verdampft und durch H2SO4 ersetzt, die für die Elektrolyse besser geeignet ist.



Hier der Elektrolysevorgang bei etwa 2,5 V. Man sieht bereits die Abscheidung größerer Cu-Mengen im Randbereich.



Hier die gewaschene Cu-Abscheidung.



Eine andere Probe, nach Trocknung, auf einer Waagschale der CAHN-Mikrowaage.



In einer weiteren Probe sieht man schon unmittelbar nach Beginn des Stromflusses die erste Abscheidung von Cu, wahrscheinlich noch im Nanogramm-Bereich.


Viel Spaß beim Betrachten
Reinhard