Mikroskop Refraktometer Interphako

[hugojun]

Liebe Foristen ,
die Diskussion in einem anderen Beitrag zur Genauigkeit der Interferenz-Methode am Interphako,
hat mich veranlasst, mal eine Bestimmung des Brechungsindex von destilliertem Wasser vorzunehmen.
Die Versuchs Bedingungen waren wie folgt:
Objektiv   25X   
Beleuchtungs Gitter   63   
Glasträger  n₀   1,51631   nD
Nuttiefe d   18,9426   µm
Licht Farbe λ   0,589   µm
Auslenkung c/b   5,89   
Temperatur   19   °C

Interphako Mikroskop – Refraktometer
Die Einrichtung








Auf dem Bild unten , sind außer Schmutz, für den ich um Entschuldigung bitte, Interferenzstreifen der Lichtwellenlänge 589nm zu sehen. Diese verlaufen von oben links nach unten rechts.  Der Maßstab unten recht hat nicht mit dem Größenverhältnis zu tun, sondern dient der Berechnung der Anzahl der Ordnungen, die durch die Flanken der Nut
verursacht wurden.
Die Nut verläuft von links unten nach rechts oben und dies gleich zweimal, da es sich um die Anwendung der totalen Bildaufspaltung handelt. Man kann dadurch die doppelte Weglänge der Auslenkung vermessen und den Ablese Fehler halbieren. Da es sich hier um die Auswertung an der Fotographie handelt, ist die Messung für jeden nachzuvollziehen.
Die in dem anderen Beitrag geführte Diskussion zum Messfehler von d=d*0,0005 ( =5nm ) des Brechungsindex und die Toleranzangabe für den Glasträger von n=0,0002 , führt für die Bestimmung zu einer Abweichung von im Falle einer Aufaddierung zu einem  Fehler von nD = +-0,0003.





Im Ergebnis:

n=n₀-(cλ/bd)   1,33317 + - 0,0003   (Literatur         https://www.internetchemie.info/chemie-lexikon/daten/b/brechungsindex%20wasser.php)

Gruß
Jürgen

[Florian D.]

Hallo Jürgen,

sehr schön, aber ich verstehe das aber noch nicht so ganz.
Diese Nut ist doch sicher streng parallel. Warum sind dann die Interferenzmuster so keilförmig?
Du zählst jetzt die Interferenzmaxima von wo bis wo?
Wie gehen die in Deine Formel ein?

Viele Grüsse
Florian

[hugojun]

Hallo Jürgen,

sehr schön, aber ich verstehe das aber noch nicht so ganz.
Diese Nut ist doch sicher streng parallel. Warum sind dann die Interferenzmuster so keilförmig?
Du zählst jetzt die Interferenzmaxima von wo bis wo?
Wie gehen die in Deine Formel ein?

Viele Grüsse
Florian

Hallo Florian ,
Ich zitiere mal aus dem Beyer ,,Handbuch für Mikroskopie" :
,,...Die eigentlichen Schwierigkeiten bei der Herstellung einer solchen Vertiefung sind technologischer Natur, denn sie muss bestimmten Bedingungen erfüllen.
,...Zur Erreichung einer hohen Messgenauigkeit darf die Vertiefung nicht zu flach sein ( Tiefer 10µm).
...Die Oberfläche der Vertiefung muss von guter optischer Qualität sein,
...Die eingestellten Interferenzstreifen sollen sich von Rand bis zur Talsohle verfolgen lassen, die Flanken dürfen nicht zu steil sein...".


Bild mit Nut in halber Länge  mit Flanken dunkel , Talsohle hell und Referenzlinie  für den Messbereich und Massstab rechts unten.




Die Nut hat also eine Böschung , an der man den Verlauf der Streifen Scharen bis in die Talsohle verfolgen kann.Man beginnt an einem Breiten Streifen , nähert sich dem Böschungsrand der Nut, verfolgt den nun schmalen Streifen bis zur Talsohle der Nut , der dort wieder zu einem breiten Streifen anwächst und an der gegenüberliegenden Böschung wieder aufsteigt. Diese Auslenkung von Böschung Rand bis zur Talsohle kann man nun am Bildschirm oder auf dem Ausdruck vermessen, entweder in Pixel oder mm. Die Maßeinheit ist unwichtig, da es nur auf das Verhältnis von Interferenzlinien-Abstand zur Auslenkung ankommt.



Die Interferenz Streifen haben untereinander einen Abstand von 178 Pixel, die Auslenkung beträgt 1049 pixel.
Auslenkung/Linien Abstand = 5,89.
n= n₀ - λ/Nuttiefe*Auslenkung             >n₀ = Glasträger = 1,51431 ; Nuttiefe = 18,9426µm ; λ =0,589 µm

n = 1,33117.

Ich habe noch am Glasträger die Temperatur gemessen: Sie schwankt für Weißlicht von 31°C zu 26°C bei 589 oder 551nm.


Gruß
Jürgen

[M59]

Hallo Jürgen,

auch wenn der Beitrag etwas älter ist. Woher kanntest Du die Nuttiefe (d)?

Ich habe auch die 3 Refraktometer zum Peraval, allerdings keine weiteren Angaben. Die Deckgläser tragen Nummern. Gibt es dazu Dokumentation. Oder hast Du 'd' gemessen?

Grüße,

Michael

[hugojun]

Hallo Michael,
die Angaben zu Brechungs-Index und Nut Tiefe stehen auf dem Eichzettel

Auf den Gläsern findet man nur die Seriennummern

LG
Jürgen

[hugojun]

Ich habe ein Bild von einem anderen Set aus dem Internet.
Der Brechungsindex schwankt in der 3. Stelle von +- 0,001 bis 0,005
Allerdings ist die Dispersion für alle Gläser beider Sets gleich nF-nc = 0,0081

Die Nut-Tiefe könnte man vielleicht mit einem Lackabzug unter dem Interphako bestimmen

LG
Jürgen

[M59]

Hallo Jürgen,
herzlichen Dank, den Prüfschein für die Refraktometergläser habe ich eben leider nicht. Wenn ich sehe, dass Zeiss die Nuttiefe bis zum Picometerbereich angegeben hat, dann bin ich etwas skeptisch, ob man bzw. ich, nicht eher eine 'Hausnummer' bei einem Lackabzug messen würde. Deine Angaben sind zumindest als Anhaltspunkt sehr hilfreich falls doch mal ein Brechungsindex vermessen werden sollte.
Falls hier noch jemand mitliest, der diese Refrkatometer besitzt, könntet Ihr einmal hier den Prüfschein zeigen?

Danke und Grüße,

Michael/M59

[hugojun]

Wenn ich die Nuttiefe in der 2.Nachkomma Stelle auf 5 Aufrunde ,verändert sich der Brechungsindex in der 4.Nachkomma Stelle um 0.0001.
Ist also eine Frage des Anspruchsan an das Messergebniss.

LG
Jürgen

[TStein]

Hallo Michael, hallo Jürgen,

zumindest steht auf dem Prüfschein die Messunsicherheit mit drauf (wie es sich gehört):
n = 0,0002
d = d * 0,0005

Die Angabe für d ist aber im Bild nicht so gut zu erkennen, sieht zwar eher wie ein "+" aus, wird aber ein "*" gemeint sein. Dh. die Messunsicherheit ist für die Grabentiefe wohl eher so +/-6nm also d = [12,5615 +/- 0,006]µm. Absolut gemessen hat man die Grabentiefe wohl mit einem Weißlichtinterferometer, oder weiß da jemand mehr. Oder halt mit eine Flüssigkeit mit bekannter Brechzahl. Mechanisch mit Tastschnitt oder neumodisch mit AFM sind +/-6nm schon recht anspruchsvoll.

Vg Tino   

[hugojun]

Die Messunsicherheit mit dem Interferometer wird mit λ/250 angegeben.
Ein Skalenteil des Messschiebers für λ 589 entspricht 5,125 nm.
589/250 = 2,4 nm.  2,4/5,125 = 0,47, also eine halbe Teilung, die zudem noch einen Nonius hat.
Die 4. Stelle hinter dem Komma ergibt sich sicher aus einem Mittel von 10 Messungen.

Hier mal eine  Beispiel Rechnung:
Aus der Literatur Druckschriften Nr. 30-A305-1 auf Excel nachvollzogen




LG
Jürgen

[M59]

Hallo Jürgen,

ich hatte mit Deinen Werten in Excel auch mal 'großzügig' gerundet. Und kam so zu Deiner Schlussfolgerung, dass auch 'größere' Abweichungen der Nuttiefe z.B. bei der Bestimmung von Immersionsölen in der dritten Nachkommmastelle wenig relevant sind.
Vielleicht vermesse ich mal Aqua dest. als Anhaltspunkt. Allerdings möchte ich mich ja von dem Peraval trennen, da mich die messtechnischen Möglichkeiten dieses Mikroskops wenig interessieren und ich auch kein Fan bunter Interphakobilder bin.
(Ich vermesse zwar regelmäßig Brechungsindices und Dichten von Stammwürzen, aber da verwende ich Equipment, welches sich einfacher handhaben lässt als die mikroskopische Refraktometrie).

Grüße,

Michael/M59

[TStein]

Hallo Jürgen, hallo Michael,

hatte leider noch keine Zeit zu antworten. Bezüglich kombinierte Messunsicherheit müsste man die Messunsicherheit des Messgeräts, sowie die Messunsicherheit des Kalibriernormals geometrisch addieren. Dh. wenn das Kalibriernormal etwa 5nm Messunsicherheit hat und das Messgerät Lambda/250 = 2,5nm, dann ergibt sich die kombinierte Messunsicherheit zu u^2 = (5nm)^2 + (2,5nm)^2, also u = 5,6nm. Das müsste man dann in die sich ergebende Brechzahldifferenz umrechnen. Dies gilt aber auch nur, wenn man unendlich viele Messungen macht, also beschreibt den systematischen Fehler. Wenn der Stichprobenumfang klein ist, also beispielsweise eine Einzelmessung, müsste man noch einen Korrekturfaktor bei Kenntnis der Standardabweichnung der Verteilung einrechnen.
Aber im Hobbybereich machts natürlich keinen großen Unterschied.

Lg Tino