Frisch aus dem Polarisator

[witweb]

Hallo zusammen,

Martin Kristiansen (Dänemark) ist sicher vielen bekannt. Er hat tolle Videos gemacht und u. a. auf Facebook und YouTube gezeigt. Eins davon zeigt Kristalle von Lidocain. Er hat das so kommentiert: " The lidocain is one of my favorite chemicals to crystallize as it makes incredibly beautiful structures."
Hmm, da müsste doch was gehen? Gesagt, getan. Auf der Suche nach Lidocain bin ich dann bei  Ampullen gelandet, wie sie der Zahnarzt zur örtlichen Betäubung einsetzt. Gibt es ohne Mecker in der Apotheke. Das Problem ist nur, wie bei anderen Arzneimitteln auch, dass die Substanz der Begierde eingebettet ist in eine Reihe anderer Bestandteile:



Lidocain ist von Hause aus fest und hat laut Wikipedia einen Schmelzpunkt von 68,5 °C.
Um nun an das Lidocain zu kommen, habe ich drei Ampullen in eine kleine Petrischale gegeben und bei 50 °C eintrocknen lassen. Am Boden der Petrischale hat sich dann eine Kruste gebildet, in der auch, in geringer Menge, Lidocain vorhanden sein sollte. 
Nun ist Lidocain kaum in Wasser löslich, gut jedoch in Ethanol. Also habe ich in die Petrischale etwa 0,5 ml Ethanol gegeben, kräftig gerührt (nicht geschüttelt), die entstandene Lösung vorsichtig dekantiert und auf kleiner Heizplatte etwas einreduziert. Fertisch!

Gespannt habe ich ein paar Tropfen auf den OT gegeben und nach dem Eintrocknen unter das Mikroskop geschoben.
Sagen wir es mal so, es war schon etwas zu sehen. Aber an die Bilder von Martin Kristiansen kam das bei weitem nicht heran. Nur kleine Blättchen statt großer Flächen.
Aber immerhin.


Lidocain, polarisiertes Licht, Bildbreite 0,6 mm

Vielleicht haben die Wissenden hier noch ein paar Tipps, was ich anders oder besser machen könnte, um möglichst reines Lidocain zu gewinnen?

Übrigens, ich habe dann Martin noch über E-Mail kontaktiert. Er hat gemeint: ,,I used pure dry lidocaine. I worked at a lab when I made the video, so I had access to research grade lidocaine. I have never worked with the dissolved stuff.😄 "
Tja...

Beste Grüße

Michael

[MiR]

Hallo Michael,

ich finde übrigens auch schon das Blau-Gelb-Spiel nicht verkehrt!

Aber zu deiner Frage, wie du ja selber ausführst, wird für die Versuche von Martin Kristiansen Lidocain benutzt. Du beschreibst aber die Verwendung von Lidocainhydrochlorid-Monohydrat. Das bedeutet, du müsstest sowohl das Kristallwasser entfernen als auch die Base (also freies Lidocain) erzeugen. Das kann man, mit etwas Glück, in einem Aufwasch erledigen. Meistens reicht es die wässrige Lösung basisch (mit Natronlauge oder einem Karbonat [Na2CO3, K2CO3, NaHCO3, manchmal (darf/kann/muß) es auch eine organische Base sein] zu machen. Wikipedia gibt Dichlormethan als geeignetes LM an, darin löst sich dann wirklich nur das Lidocain! Also Dichlormethan (DCM) zu der Lösung geben und schütteln (extrahieren), DCM abtrennen und nochmal frisches DCM zur wässrigen Lösung, schütteln ..., abtrennen..
Das mit Lidocain angereicherte Dichlormethan abgießen (bzw. die wässrige Lösung) und das Dichlormethan nochmal mit Wasser waschen (schütteln mit frischem Wasser). EIgentlich müsste das Dichlormethan dann von Wasserspuren befreit werden. Durch einen Papier-Filter geben um Wasserspuren zu entfernen (eigentlich mit nicht reaktiven aber kristallwasserfreien Salzen trocknen...).

Das Kristallwasser müsste "ausgetrieben" werden falls du Experimente mit dem Lidocainhydrochlorid machen möchtest. Kann aber ein Geduldsspiel werden, wenn auf einfachem thermischen Weg. Also müsste die Temperatur so sein, dass das Kristallwasser "abgeht" aber die Substanz sich nicht zersetzt.

Nochmal zu den Angaben der weiteren Bestandteile, m.E. kann da was nicht stimmen, denn Salzsäure und Natriumhydroxid haben sich viel zu gerne, um separat nebeneinander vorzuliegen. Wenn es, rein theoretisch, unimolare Verhältnisse sind, kann nur Natriumchlorid vorliegen, ansonsten ein Überschuss von HCl oder NaOH.

Und was die Kristallisation anbetrifft weißt du sicherlich sehr viel besser Bescheid als ich ...

Viele Grüße aus Berlin,
Michael [MiR]

PS: Vielleicht ist der Kauf eines Präparates mit freiem Lidocain auch eine Lösung ...

[witweb]

Hallo Michael,

vielen Dank für deine ausführliche Antwort.

Zunächst zu Salzsäure und Natriumhydroxid. Nachdem ich Salzsäure gelesen hatte, war ich schon auf der Suche nach etwas zum Neutralisieren. Dann bin ich über das Natriumhydroxid gestolpert und war ratlos. Natriumchlorid ist ja auch noch drin.

Zu deinem Vorschlag. Dichlormethan gäbe es in NL. Könnte ich beim nächsten mal mitbestellen, sind hohe Versandkosten, da sammle ich immer.
Ich denke aber, dann sollte das machbar sein. Ich bleibe dran.

Vielleicht ist der Kauf eines Präparates mit freiem Lidocain auch eine Lösung ...

Ich habe mal gesucht. Die meisten frei zugänglichen Präparate enthalten Lidocain Hydrochlorid Monohydrat (auch ohne Salzsäure und Natriumhydroxid) - Ampullen für Injektionen und tausend Wässerchen und Salben. Lidocain als Pulver gibt es auch, aber teuer und nur für gewerbliche Kunden.

Dann gibt es noch Lieferanten aus Asien, zum Beispiel:


Na ja, ich weiß nicht. Da ist dann von 25 kg/Trommel die Rede. Das würde zwar reichen, aber...
Vielleicht frage ich mal meinen Arzt oder Apotheker. 

Also nochmals vielen Dank für die erhellenden Infos und Anregungen.

Viele Grüße

Michael

[MiR]

Hallo Michael,

gerne geschehen, ich möchte ja auch neue Kristallwelten sehen...

Der Text des Händlers erinnert mich ein wenig an Bastian Pastewka in "RTL Samstag Nacht", mit seinem Spruch "wolle Rose kaufen". Allerdings sehr viel leichter als 25kg! Aber, du kannst ja mal im Forum fragen wer noch das eine oder andere Kilogramm benötigt .-).-) Auf der anderen Seite wäre ich sehr gespannt was der Zoll wohl zu dem klitzekleinen Gebinde mit Lidocain sagen würde ... 

Aber zurück zu ernsten Themen. Wie sieht es denn mit dem Anbieter aus, wäre dieser nicht vorteilhafter?
https://shop.es-drei.de/halogenkohlenwasserstoffe/397/dichlormethan-min.-99-9#
Sehr gerne wird DCM auch für die Verklebung von Plexiglas etc. benutzt, mal als Beispiel:
https://www.modulor.de/dichlormethan-methylenchlorid.html

Übrigens hatte ich Hermann mal geraten, eine derartige Isolation vorzunehmen, ging zwar um Papaverin (?) und nicht Lidocain, aber das sollte in dem Fall nicht groß ins Gewicht fallen. Vielleicht kannst du ihn ja hinsichtlich seiner Erfolge befragen. Insbesondere hatte ich später mal nachgeschaut, ob es eine Vorschrift dafür gibt ..., gibt es, hatte ich ihm auch gesandt. Könnte dir sicherlich hinsichtlich der Größenordnung von anzuwendenden Mengen sehr helfen. Falls es irgendwo klemmt, melde dich, dann suche ich das Dokument (oder nur Email-Text ?) nochmal raus.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

[witweb]

Hallo Michael,

ja, Lidocain-Handel. Das wäre doch mal was neues..
Warum ich nicht auf S3 gekommen bin, weiß ich auch nicht, ich bin da schon seit Jahren Kunde.
Hermann werde ich kontaktieren. Hoffentlich reichen meine restlichen Ampullen noch zur Lidocain-Gewinnung. Schauen wir mal.

Bis dahin noch ein Bild von Amidosulfonsäure, nehme ich immer, wenn ich mal für Versuche im Bereich Optik/Foto schnell "etwas Buntes" auf dem OT brauche.




Viele Grüße

Michael

[purkinje]

Hallo,
Nasenspray aus der Allergiesaison tut es auch 
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=26351.0
Beste Grüße Stefan

[witweb]

Hallo Stefan,

schöne Bilder und keine schlechte Idee, wenn es mal schnell gehen soll. Aber ob das Nasenspray auch für die Kaffemaschine geht?

Beste Grüße

Michael
 

[witweb]

Hallo zusammen,

seit langem steht Stevia auf auf meiner Mikrokristall-To-do-Liste. Nun habe ich eine Tüte mit Stevia-Extrakt durch Zufall wieder in die Hand bekommen und endlich mal mal ein paar Versuche gestartet.
Vor vielen Jahren gab es schon einmal ein paar Foristen, die sich diesen Zuckerersatzstoff angeschaut haben, u.a. Heiko , Jorrit (the_playstation), Martin (beamisch) und Klaus Herrmann. Die jeweiligen Bilder ließen jedoch kaum Gemeinsamkeiten erkennen. Na gut, das ist bei Mikrokristallen ja oft so. Also war ich gespannt!

Ich habe ein Stevia-Extrakt-Pulver verwendet, dass laut Tüten-Info einen Anteil von über 95% Steviolglykosiden und 60% Rebaudiosid-A enthält.


Bild 1: Stevia aus wässriger Lösung, polarisiertes Licht, Bildbreite 0,35 mm



Bild 2: Stevia, Schmelzpräparat,  polarisiertes Licht, Bildbreite 0,3 mm

Süße Grüße!

Michael

[Florian D.]

Wie ich das verstehe, ist da nichts ausser Lidocain Hydrochlorid und NaCl drinnen. HCl und NaCl werden nur zum neutralisieren der Lösung zugegeben, d.h. um evtl. überschüssiges HCl oder freie Lidocainbase zu neutralisieren.

Ich würde die Lösung basisch machen (Natriumcarbonat) und nicht Dichlormethan (Giftig, krebserregend, bäh, schwer zu bekommen), sondern Waschbenzin aus der Apotheke zur Extraktion verwenden. Wenn Du das verdampfen lässt, bekommst Du die reine Base. Sonst kannst Du das Lidocainhydrochlorid mit etwas verdünnter Salzsäure wieder aus dem Benzin extrahieren. Vorsichtig eindampfen, um das Hydrochlorid zurückzugewinnen. Die Phasen kannst Du mit der Pipette abtrennen, muss ja nicht quantitativ sein.

Viele Grüsse
Florian

[witweb]

Hallo Florian,

vielen Dank für den Tipp. Ich hatte das Thema schon wieder aus den Augen verloren, auch weil ich in letzter Zeit keine Chemikalien bestellt habe.
Aber mit Natriumcarbonat und Benzin war das kein Problem. Das Verdampfen habe ich gleich auf dem OT gemacht.
Nun, hier ein paar Bilder von Lidocain:


Bild 1: Lidocain, polarisiertes Licht, Bildbreite 1,5 mm



Bild 2: Lidocain, polarisiertes Licht, Bildbreite 1,7 mm


Bild 3: Lidocain, polarisiertes Licht, Bildbreite 3,4 mm

Viele Grüße

Michael