Zeiss Zen 2 Core Glasfaseranteil bestimmen

[Eren]

Hallo Hubert,

ja da hast du leider Recht, das wird leider doch nicht so einfach klappen wie ich es kurz angenommen habe. Die Fasern verlaufen leider nicht alle in eine Richtung.
Ich habe meinen Anteil nun durch Veraschen am Muffelofen bestimmt. Ich komme auf 29,5%, womit die Angabe von 30% Anteil stimmen sollte.
Jedoch bin ich bei der optischen Auswertung immer noch am gleichen Punkt und habe gerade keinen Ansatz wie es erfolgen sollte.

Mit freundlichen Grüßen
Eren

[jochen53]

Hallo Eren,

mit den 29,5 bzw. 30 % hast Du jetzt den Massenanteil (% m/m oder Gewichts-%). Über das optische Verfahren bekommst Du den Volumenanteil, den mußt Du noch über die Dichten umrechnen. Mach mal mehrere (möglichst viele) Schliffe und bestimme die Flächenanteile und schau, ob die sich deren Mittelwert dem Ergebnis des auf Vol.-% korrigierten Aschegehalts annähern.

Viele Grüße, Jochen

[Lupus]

Hallo Eren,

ich wollte auch gerade sagen dass man mit einem Blick auf den Querschnitt sieht dass das nicht der Volumenanteil sein kann. Faser hat nahezu die doppelte Dichte von Epoxidharz.

Wenn das ein Kurzfaserwerkstoff ist wird es schwierig, da die Fasern zwar dann theoretisch zufällig in der Richtung verteilt sein sollten, in der Praxis sich aber durch Rühren kleinräumige Bereiche mit Teilausrichtung ergeben.

Hubert

[Eren]

Hallo Jochen,

vielen Dank für deine schnelle Antwort.
Ich versuche dann in den nächsten Tagen mal ein paar Proben einzubetten. Und für die Dichten muss ich dann die Methode verwenden die du mir beschrieben hattest oder?  Da muss ich dann jemanden finden, der mir da etwas hilft 

Viele Grüße, Eren

[Eren]

Hallo Hubert,

dir ebenfalls vielen Dank für deine schnelle Reaktion.
Ich füge mal ein Bild ein, welches ich gestern nach dem Veraschen geschossen habe. Ich glaube die sind schon ziemlich in der Richtung verteilt oder?

Viele Grüße,
Eren

[mlippert]

Das ist ja mal eine interessante Aufgabe! Im Prinzip muss die Bestimmung des Flächenanteils durch Segmentieren erfolgen. Also so wie Du  es schon gemacht hast. Evtl. kann man auch irgendwas anfärben etc. um die Kontrast zu erhöhen, Phasenkontrast, DIC oder ähnliches Verwenden.

So schlecht sieht es aber schon jetzt gar nicht aus. Ich würde das einfach genauso machen, wie Du. Nur brauchst Du Referenzproben! Dein Verfahren ist ja fehlerbehaftet und der Anteil daher nur näherungsweise schätzbar. Aber wenn Du Referenzproben mit bekanntem Anteil hast, kannst Du zumindest sagen, was Du vor Dir hast. Ob GF10 oder GF30 wird man dann schon zuverlässig sagen können.

Die Orientierung der Proben ist doch egal, oder? Angenommen man findet ein Verfahren was die Fasern in beiden Richtungen gleich gut detektiert, sollte der Flächenanteil doch identisch sein. Das ist doch imho von der Orientierung unabhängig (wenn man einige Messfehler durch unterschiedliche Orientierung unbeachtet lässt). Nur wenn die Fasern inhomogen in der Matrix vorliegen, dann wäre dem nicht so (zB geschichtet oder nicht gut verrührt).

Volumenanteil = Flächenanteil, da muss man nix umrechnen. Eine Scheibe hat ja eine bestimmte Dicke und damit eine - gegen 0 tendierendes - Volumen.

[Lupus]

Hallo,

Die Orientierung der Proben ist doch egal, oder?

das bezog sich nur auf den alternativen Vorschlag, die Fasern nur zu zählen und über den Durchmesser den Volumenanteil zu bestimmen. Das wäre bei gleichem Faserdurchmesser vermutlich genauer.

Gleichmäßig in alle Richtungen können die Fasern jedenfalls nicht verteilt sein wenn man sich die beiden Schnitte ansieht.   

Hubert

[Eren]

Hallo,

ja es ist eine interessante Aufgabe  Es ist jedoch nur eine Teilaufgabe, denn mein Hauptziel ist die Charakterisierung gefüllter Kunststoffe am Mikroskop. Dazu kommen jetzt noch die Faserlängen, -durchmesser und die Faserorientierung (und evtl. andere Punkte die mir nicht einfallen?  )
Deshalb nehme ich jetzt für den Flächen-/Volumenanteil mein jetziges Ergebnis so hin und versuche mich nun auf die anderen Punkte zu konzentrieren. (Habe aber noch neue Proben eingebettet die ich in der nächsten Woche vorbereite um mehrere Bilder zum Vergleich machen zu können)
Bei den anderen Punkten stellt sich mir nun die Frage, ob die Werte die ich mir durch die automatischen Messungen ausgeben lassen kann, direkt so angenommen werden können. Denn falls ja, wäre es ja eigentlich ziemlich simpel, da ich die Faserlänge und die Durchmesser direkt messen lassen kann. Und für die Faserorientierung dachte ich an die Messung "Ellipse Winkel", da diese mir den Winkel zur x-Achse angibt. Wenn ich das auf die Längsansicht anwende, könnte ich ja eigentlich genug Aussagen über die Fasern, die zumindestens auf dieser Oberfläche sichtbar sind, treffen.
Oder was meint ihr? 

[mlippert]

Kannst Du so machen, aber um wissenschaftlich zu sein, musst Du natürlich Vergleichsproben verwenden und Deine Methode evaluieren!
Gerade mit der Länge könnte es schwierig werden, da längere Fasern vermutlich fast nie in voller Breite sichtbar sind. Da macht es sicher mehr Sinn, manuell Fasern rauszusuchen, wo man sicher ist, dass die vollständig sichtbar Sind. Sinnvoll wäre es für die Charakterisierung der Fasern sicherlich, diese erst aus der Matrix zu entfernen. Also ein kleines Stück zu veraschen und die übrigbleibenden Fasern in ein wässriges Einschlussmittel einbetten.

[Eren]

Hallo,

dieses Problem habe ich mit meinem Professor auch besprochen. Er war glücklicherweise der Meinung, dass es für meinen Fall ausreicht, wenn ich die Daten die ich durch die Zeiss Software bekomme, verarbeite. Natürlich muss ich in der Arbeit dadurch auf die Fehlerbehaftung meiner Ergebnisse eingehen. Aber sonst müsste ich es so machen, wie du es sagst. Bin froh, dass mi das zunächst einmal erspart bleibt  .

Viele Grüße
Eren

[mlippert]

Prima. Aber ich sag's nochmal: unbedingt Proben mit bekannten Eigenschaften zur Validierung mitschleifen! Das Fehlen von Krontrollgruppen ist der #1 Grund für Ärger bei der Verteidigung von Ergebnissen.

[Eren]

Danke dir fürs klarstellen, ich schätze eure Hilfe wirklich sehr!