Radiolarie Einschluss - wie am besten vorgehen?

[anne]

Hallo Michael,
das lässt sich so generell für fossile Proben nicht sagen. Aber durch das reine Schlämmen bekommst Du eine fossile Probe nicht getrennt. Nach dieser Methode würden die meisten Proben durchfallen. Die Diatomeen verbergen sich in den verbackenen Teilchen, die Du wohl durch Schlämmen abgetrennt hast. Man muss erst alle Schritte der Renigung durchgehen, bevor man die Qualität einer fossilen Probe beurteilen kann.
lg
Anne

Hier ist in einem Vortrag vom 18. April die Reinigung mit Bildern beschrieben.

https://www.tmg-tuebingen.de/tuebinger-mikroskopischer-stammtisch-tms-2/

[Michael K.]

Hallo Anne,
Hallo Gerd,

Danke für Eure Hilfe bisher.

Zweiter Versuch mit einer anderen Radiolarie. 

Ich habe jetzt nochmals den "Rest" der nur mit Wasser aufgeschlämmte Proben nochmals mit 12%igem H2O2 versetzt und eine Nacht so stehen lassen. Weggeworfen habe ich bis jetzt nichts davon.  Danach erst mal das grobe mit dem 100µm Sieb, und danach das Feinzeug mit dem 25µm gefiltert.  Das Materiel ist jetzt wesentlich sauberer.  Die Probe mit der Radiolarie habe ich seperiert und nochmal ein paar Stunden in erwärmter Salzsäure (33%) stehen lassen um Anhaftungen los zu werden.  Aber sauberer, wie es auf dem Bild zu sehen ist, bekomme ich es nicht, auch nicht wenn ich es nochmals mit H2O2 versetze. Keine Änderung.   Der gelbe Hintergrund ist gewollt.
Gibts ein Rat was man noch tun kann? Ansonsten wandert es so ins Harz.

Gruss
Michael

[anne]

Hallo Michael,
letztendlich entscheidest Du, wann die Reinigung für Dich zufriedenstellend ist und Du Präparate daraus machst.
Wenn Du meine Präsentation gelesen hast, dann müsstest Du gesehen haben, dass ich die Schritte wiederhole bis ich zufrieden bin.
Der Zweck heiligt die Mittel.
lg
anne

[Michael K.]

Hallo Anne,

ja ich habe die Bilderserie zur Verarbeitung gesehen.  Momentan ist mein Material ohne Sand. Auf dem Bild (10er Objektiv) sind nur noch
Ton- oder Lehmstücke und Diatomeen zu sehen.  Es zeigt sich auch das diese Körnchen oft in einer Art Gallert verbunden sind.  Ich habe etwas davon in einer Mini Petrischale
mit konz. Schwefelsäure beträufelt und über Nacht bei Zimmertemperatur stehen lassen. Es hat sich kaum etwas getan. Somit habe ich die Säure entfernt; mehrfach mit Wasser ausgewaschen.
Jetzt ist alles in H2O2 (12%) .
Lässt sich diese Gallerte oder was es auch immer sein mag, nur durch kochen des H2O2 auflösen? 
Für Hinweise was ich als nächstes tun kann, wäre ich dankbar.

Gruss
Michael

[anne]

Hallo Michael,
die Morser Proben sind z.T. extrem schwierig zu reinigen, da hast du Dir für den Anfang gleich ein anspruchsvolle Probe ausgesucht.
Allerdings kenne ich diese Probe nicht.
Ich koche über Stunden in H2O2 30%ig. Das reine Baden darin halte ich für relativ wirkungslos, da erst durch das Kochen die Bläschen entstehen die die Teilchen absprengen und mechanisch zerkleinern, so dass man diese absieben kann.

Hier gibt es noch einen Faden, der mir am Anfang sehr viel geholfen hat.
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=3562.0

lg
anne

[Michael K.]

Hallo Anne,

Hallo Foristen,

Ja den Thread hatte ich schon mal gesehen, fand den aber nicht wieder.
Aber in der Tat, das 12%ige H2O2 muss man erhitzen, damit sich was tut. Ist sicherlich auch vom Material abhängig. Ich habe das Kieselgur in 25 ml Bechergläschen
mit H2O2 mal 2 Stunden lang auf ca 80 Grad gehalten.  Jetzt sind die Tonteilchen vereinzelt, sind also nicht mehr in dem Maße zusammengeballt, wie die vorher waren.
Von dieser Gallerte oder was auch immer das war, ist nichts mehr zu sehen.
Nach dem Erhitzen habe ich die Flüssigkeit entfernt und mit dest. Wasser etwas aufgefüllt. Das ganze habe ich wieder durch das 25µm Sieb gegeben und den Siebinhalt
in ein sauberes Gläschen gegeben. Heraus kam relativ saubers (ohne Kleinkram) Material. 
Das heisst ich werde erstmal die bisherigen Kieselgurreste mit H2O2 versetzen und ebenfalls paar Stunden erhitzt ziehen lassen. Danach Filtern usw.

Gruss
Michael

[Carlos]

Hallo Michael,

Ja den Thread hatte ich schon mal gesehen, fand den aber nicht wieder.
Aber in der Tat, das 12%ige H2O2 muss man erhitzen, damit sich was tut. Ist sicherlich auch vom Material abhängig. Ich habe das Kieselgur in 25 ml Bechergläschen
mit H2O2 mal 2 Stunden lang auf ca 80 Grad gehalten.  Jetzt sind die Tonteilchen vereinzelt, sind also nicht mehr in dem Maße zusammengeballt, wie die vorher waren.
Von dieser Gallerte oder was auch immer das war, ist nichts mehr zu sehen.

Der Titel des Threads lautet:  ,,Natriumpyrophosphat und Diatomeen"!  Hast Du H2O2 mit einigen Tropfen Natrium-Pyro-phosphat Lösung verwendet? Vermutlich nein. (Damit wäre der Erfolg vermutlich weit besser!)
Übrigens: Gesättigte Pyrophosphat-Lösung kannst Du Dir leicht selbst herstellen, indem Du den Inhalt eines Päckchens  ,,Dr. Oetkers Backpulver" in wenig kaltem  dest. Wasser auflöst. (Achtung das schäumt zunächst recht stark!) Dann wartest Du, bis das Schäumen aufhört und  sich die Stärkekörner des Backpulvers am Boden absetzen. Der leicht rötliche, klare Überstand ist Natrium-pyrophosphat-Lösung von dem Du nur einige Tropfen zur H2O2-Methode zusetzen solltest!)
Gruß Carlos

[Michael K.]

Hallo Carlos,

Ich habe die Chemikalie nicht zugesetzt, da ich die nicht habe.  Aber interessant, das es im Backpulver ist.  Woher weis man so etwas? 
Wo wäre es denn noch drin? Das was ich noch da hätte ist Chlorbleiche mit Natriumhypochlorit "Eau de Javel". Damit habe ich Pelose recht gut behandeln können.
Ich habe noch eine Substanz, von der ich nicht weis was es ist. Es ist aus einem Eloxal Set. Es ist das "Reinigungspulver" woraus es besteht weis ich nicht. Natriumhydroxid
ist es nicht. Das habe ich genug da ( Platinen entwicklung ). Das Pulver soll schwach alkalisch sein, also eher ungeeignet für den Zweck.
Hier die Seite von der ich das Set vor Jahren mal gekauft habe:
https://www.electronic-thingks.de/de/produkte/eloxalchemikalien/reinigungsmittel.html

Gruss
Michael

[Carlos]

Hallo Michael,
Zum Thema ,,Pyrophosphat" und der Verwendung zur ,,Reinigung" von Diatomeen gibt es eine Vielzahl von ,,threads" hier im Forum!
Hier nur ein Link zum ,,Thread Backpulver".
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=28482.msg213300#msg213300
Da findest Du vieles zur Chemie!
Gruß Carlos

[Michael K.]

Hallo Carlos,

Ich bin echt geplättet. Das mit dem Backpulver funktioniert tatsächlich !  Ich habe jetzt sehr sauberes Diatomeenmaterial.
Mich freut es jetzt 
Hier und da sind noch Tonteilchen, aber es ist um Längen besser als das letzte.  Evtl. hätte ich es noch etwas länger
auf der Heizplatte lassen sollen.

Gruss
Michael