Königsberger- und Nakamuraplatten für die Auflichtmikroskopie

Begonnen von Florian D., Januar 08, 2022, 11:53:14 VORMITTAG

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Florian D.

Glückauf Forum,

Schon längerfristig beschäftigt mich der Artikel von Max Berek, "Die Bestimmung der optischen Anisotropiekonstanten absorbierender Kristalldurchschnitte aus Polarisationsbeobachtungen im senkrecht reflektierten Licht", Z. f. Kristallographie (A), 93, 116-135, 1936. Die Anisotropie der Reflexion ist ja ein characteristisches Merkmal vieler Erze. Leider ist eine quantitative Analyse schwierig, da sie eine perfekte Einstellung des Polarisators voraussetzt und keine systematische Möglichkeit beschrieben ist, diese zu erreichen.
Das Problem besteht darin, dass das Umlenkprisma im Auflichtilluminator linear polarisiertes Licht im allgemeinen in leicht elliptisch polarisiertes Licht verwandelt, wenn die Polarisationsebene des einfallenden Lichtes nicht perfekt senkrecht zur Symmetrieebene des Prismas steht.
Auch bei der Vermessung der Anisotropie geht es im Prinzip darum, die Elliptizität des vom Mineral reflektierten Lichtes zu vermessen. Dabei  müssen 2 Parameter bestimmt werden:
1. Der Winkel (Azimut), um den die grosse Hauptachse gegen die des einfallenden Lichtes gedreht ist.
2. Die eigentliche Elliptizität, d. h. das Verhältnis von kleiner zu grosser Hauptachse der Polarisationsellipse.
An heutigen Polarisationsmikroskopen geht man nun so vor, dass man einen drehbaren Analysator und einen Kompensator einsetzt, in dem eine schwach doppelbrechende Platte um beliebige Winkel gedreht werden kann. Letzterer wird je nach Produzent elliptischer oder Brace-Köhler Kompensator genannt.
Analysator und Kompensator werden nun simultan bewegt, bis maximale Dunkelheit erreicht wird. Das Problem liegt hier darin, dass man nicht unabhängig Nulllagen für jeweils den Analysator und Polarisator bestimmen kann.
Meine Idee war nun, diese Beiden Messungen zu entkoppeln, indem man sogenannte Königsberger- und Nakamuraplatten verwendet.
Königsberger Doppelplatten sind aus zwei schwach doppelbrechenden Plättchen (z. b. lambda/16) zusammengesetzt, deren Hauptachsen um 90 Grad gegeneinander verdreht sind. Die Schnittkante, an der die beiden Platten zusammenstossen ist normalerweise um ca. 45 Grad gegen die Hauptachsen geschnitten.
Tritt nun elliptisch polarisiertes Licht durch diese Platten, so werden sich in einer Hälfte die Phasenunterschiede subtrahieren, in der anderen addieren, ganz so, wie man dies z. B. von Rot I Plättchen gewöhnt ist. Farb- bzw. Intensitätsgleichheit wird also nur auftreten, wenn das eintretende Licht linear polarisiert ist und zwar unabhängig vom Azimut.
Es ist klar, dass man damit die Kompensationsstellung des Brace-Köhler Kompensators finden kann ohne die des Analysators verändern zu müssen.
Hat man nun so die lineare Polarisation wiederhergestellt, schaltet man im nächsten Schritt eine Nakamura Doppelplatte ein. Diese ist aus zwei Quarzplättchen zusammengesetzt, die senkrecht zur optischen Achse geschnitten sind und zwar einmal aus Rechtsquarz und einmal aus Linksquarz. Gleiche Farben/ Intensitäten wird man bei linear polarisiertem Licht nur dann beobachten, wenn der Analysator zur Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtes perfekt gekreuzt ist. Damit lässt sich dann also in einem zweiten Schritt der Azimut des Lichtes bestimmen, ohne den Brace-Köhler Kompensator weiter verstellen zu müssen.

Olaf hat mir nun dankenswerterweise einen Einschub für das Orthoplan gebastelt, der sowohl eine Königsbergerplatte als auch eine Nakamuraplatte enthält und zwischen Brace-Köhler Kompensator und den Analysator eingeschoben werden kann. Um auf diese Platten fokussieren zu können, muss man leider sowohl die Bertrandlinse einschalten, als auch zusätzlich ein Phasenfernrohr einsetzen. Ein spezielles Okular mit drehbarem Analysator wäre hier sicher praktischer.

Die Einrichtung funktioniert im Prinzip sehr gut, allerdings ist es schwierig, Königsbergerplatten geeigneter Qualität zu finden. Schon kleinste Abweichungen der relativen Lage der Achsen führen zu einem Verschlagen der Kompensationsstellungen um mehrere Grade. Da sind wir noch am experimentieren.

Im Anhang ist der Einschub mit den Doppelplatten gezeigt, die Montage am Mikroskop mit Brace-Köhler Kompensator und Einstellfernrohr, sowie einige vorläufige Messungen der Azimute und Elliptizitäten an einer Nickellinprobe bei Drehung derselben um 180 Grad in 15 Gradschritten.
Perfekt ist das alles noch nicht, allerdings gehen die Feiertage zu Neige weshalb ich das in Rohform schon mal zur Diskussion stelle.

Viele Grüsse
Florian



olaf.med

... und Olaf möchte richtigstellen, dass es sich bei dem Schieber mit den beiden Halbschattenplatten nicht um eine Bastelei, sondern um eine handwerkliche Arbeit handelt 😁😁😁.

Herzliche Grüße, Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

hugojun

#2
Hallo Florian ,
danke für deinen Bericht zu der doch recht komplexen Problematik der quantitativen Auflichtmikroskope. In meinem Beitrag

,,Die Entwicklung der theoretischen Grundlagen zum Berek-Okular-Photometer"

,,https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=42112.msg310439#msg310439"

hatte ich versucht , herauszustellen , wie sich Max Berek  bereits 1930 die Umsetzung seiner Theorie praktisch am Berek Photometer   vorstellte.
Grundsätzlich war sicherzustellen, dass das einfallende Licht nicht schon parasitär elliptisch polarisiert war und der Einfall Azimut genau definiert war. Zur Vermeidung parasitären Licht entwickelte Berek über mehrere Stufen das nach ihm benannte Berek-Prisma , dass seiner Ansicht nach keine Verbesserungen mehr zulässt . Der Weg dahin war das 90° Glasprisma, die verspiegelte Glas-Plan Platte und das Total-Reflektierende Prisma (verspiegeltes Prisma).
Da die gesamte Theorie auf der Voraussetzung basiert, dass das Einfallende Licht senkrecht und parallel sein müsse, hat er den Lichteinfall durch eine senkrechte Spaltblende, anstelle der runden Blende, verwirklicht. Der durch zu hohe Aperturen an den Objektiven erzeugte Lichtkegel sollt so eingegrenzt werden. Erst nach diesen Maßnahmen machte es seine Auffassung nach Sinn, sich an die Messung der durch die absorbierenden Kristalle entstehenden Polarisation-Zustände zu machen.
Da die Messung der uniradialen Reflektion mit dem Photometer in Diagonalstellung erfolgen soll, diese Diagonalstellung aber durch die absolute Dunkelstellung erst ermittelt werden muss, kann dies nur unter den oben genannten Voraussetzungen erfolgen.
Zwar entwickelte Berek im Anschluss an das Photometer das ,so schöne wie selten noch aufzutreibende , Okular Ellips-o- Meter , welches du schon einmal im Forum vorgestellt hast.

Damit sollte man in der Lage gewesen sein, die bestmögliche Genauigkeit zur Ermittlung der Objekt-Azimute der Dunkelstellung mit gekreuzten Polarisatoren zu erreichen.
Der Betrieb dieses Okulares erflogt meines Wissens zwar mit einem im Auflicht-Illuminator verwendeten Berek-Prisma (heutiger Standard), von der Verwendung einer Spaltbeleuchtung ist aber nicht mehr die Rede.

Deine von dir nun hier vorgestellte Einrichtung kann zweierlei Verwendung finden:

1.Unter der Voraussetzung die bestmöglichen Bedingungen der Beleuchtung und des Beleuchtung- Azimuts, liefern die Kompensatoren bzw. Halbschatteneinrichtungen höchste Empfindlichkeit in der Analyse des Lichts.

2.Und zweitens, unter Verwendung eines isotropen absorbierenden Materials, die Möglichkeit der Minimierung / Kompensation des parasitären polarisierten Lichts und Ermittlung der Parameter.

Wenn also nicht die besten Voraussetzungen auf der Beleuchtungsseite bestehen, ist es dann
möglich die unter Punkt 2 ermittelten Parameter dazu zu nutzen, die Parameter aus einer Messung
bei nicht optimaler Beleuchtung zu korrigieren , da die Instrumentell Einstellung sich jetzt geändert hat?

Zu deinem Diagramm:

Die Elliptizität und/oder das Verschlagen des Azimuts scheinen im Bereich 0-15-30° (unter rechts) geringer größer auszufallen als auf der 90° entfernten Seite oben links 90-105-120°.

Würdest du die Bedingung von Formel 16 in dem von dir oben genannten Artikel von Berek als erfüllt sehen.
Leider macht Berek da keine quantitativen Angaben

LG
Jürgen

Florian D.

Hallo Olaf,

ich füge noch hinzu: Eine handwerkliche Arbeit erster Güte!


Hallo Jürgen,

Zum Thema parasitäre elliptische Polarisation: Ja, meine Idee war insbesondere, die Reflexion an isotropen Materialien durch die Königsbergerplatten zu betrachten. Um parasitäre elliptische Polarisation zu vermeiden, muss man dann einfach den Polarisator so drehen, dass die beiden Halbschattenplatten gleich erscheinen. Zu der Blende kann ich leider nichts sagen.

Zu der gezeigten Graphik: Die Formeln in Bereks Artikel beziehen sich ja auf die 45 Grad Positionen und ich dachte, es wäre der Anschaulichkeit zuträglich, dies auf beliebige Winkel   zu verallgemeinern. Für uniaxiale Minerale sollte man näherungsweise eine Gerade erhalten, für biaxiale Minerale eine Ellipse. Die Steigung der Geraden hängt mit dem invarianten Winkel tau, der weitgehend mineralspezifisch ist, zusammen. Die Verschiebung der Strecke in x-Richtung deutet auf nicht perfekte Kreuzung der Polarisatoren hin und ist natürlich leicht zu beseitigen. Eine Verschiebung in y-Richtung ist jedoch ein Anzeichen für parasitäre elliptische Polarisation des auffallenden Lichtes. Diese ist wohl noch nicht ganz beseitigt, was mit den erwähnten hohen Anforderungen an die Königsberger Platten zusammenhängen mag.
Mit Bereks Methode sollte es jedoch immer noch möglich sein, die Extremalpositionen zu finden. Die daraus ermittelte Steigung ist dann näherungsweise unabhängig von der parasitären Elliptizität des auffallenden Lichtes.


Viele Grüsse

hugojun

,, ....Die Steigung der Geraden hängt mit dem invarianten Winkel tau, der weitgehend mineralspezifisch ist, zusammen...."

Die graphisch ermittelte Steigung (mangels Daten) entspricht  ~ 37,5°  ; τ= 90-37,5  = 52,5° .

Das würde der Tabelle I für Rotnickelkies für τ sehr nahe kommen ( Berek Mittel 51,75° ) .

,,...Die Formeln in Bereks Artikel beziehen sich ja auf die 45 Grad Positionen ..."

45°und 135° liegen auch genau auf der Geraden .

LG
Jürgen

Florian D.

Zitat von: hugojun in Januar 08, 2022, 15:33:54 NACHMITTAGS
,,...Die Formeln in Bereks Artikel beziehen sich ja auf die 45 Grad Positionen ..."

45°und 135° liegen auch genau auf der Geraden .

Hallo Jürgen,

bitte keine vorschnelle Zahlenmystik! Meine Grade beziehen sich nicht auf eine Auslöschungsstellung. Berek empfiehlt, den Mittelwert von 2 Auslöschungsstellungen zu bilden (dort sollte die Intensität annähernd maximal sein und man sich auch am Ende der Strecken befinden), bzw. als 2. Messwert diesen Punkt + 90 Grad.

Viele Grüsse
Florian

olaf.med

Lieber Florian,

auch unter dem Risiko dass ich als Oberschulmeisterars.. in die Annalen eingehe, ich muss das loswerden, denn mir rollen sich immer die Zehennägel ein, wenn ich so etwas lese...

Im Deutschen gibt es kein "uniaxial" und "biaxial", wir brauchen diese Begriffe auch nicht, denn wir haben die schönen Worte "einachsig" und "zweiachsig", oder hast Du jemals etwas anderes in deutschen Lehrbüchern gelesen?

Entschuldige bitte...

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0

Florian D.

Also Olaf,
wenn, dann heisst das doch nach Berek einaxig und zweiaxig!

Viele Grüsse
Florian

hugojun

#8
Zitat von: Florian D. in Januar 08, 2022, 15:48:21 NACHMITTAGS
Zitat von: hugojun in Januar 08, 2022, 15:33:54 NACHMITTAGS
,,...Die Formeln in Bereks Artikel beziehen sich ja auf die 45 Grad Positionen ..."

45°und 135° liegen auch genau auf der Geraden .

Hallo Jürgen,

bitte keine vorschnelle Zahlenmystik! ....
Viele Grüsse
Florian

und


Zitat von: Florian D. in Januar 08, 2022, 15:02:32 NACHMITTAGS
Hallo Olaf,

ich füge noch hinzu: Eine handwerkliche Arbeit erster Güte!


Hallo Jürgen,

....
Zu der gezeigten Graphik: Die Formeln in Bereks Artikel beziehen sich ja auf die 45 Grad Positionen und ich dachte, es wäre der Anschaulichkeit zuträglich, dies auf beliebige Winkel   zu verallgemeinern. Für uniaxiale Minerale sollte man näherungsweise eine Gerade erhalten, für biaxiale Minerale eine Ellipse. Die Steigung der Geraden hängt mit dem invarianten Winkel tau, der weitgehend mineralspezifisch ist, zusammen. ,,,


Viele Grüsse



Stimmt, die graphische Auswertung ist Quatsch, die Steigung beträgt fast 63° , wenn man die Messwerte zugrunde legt.

Etwas Info zu Berek´s ,,Charakteristischen Winkel ,, tau.

Aus zwei verschiedenen Tabellen und einem Diagramm Berek´s habe ich auch drei verschieden tau`s für Rotnickelkies gefunden: Fundort Sangerhausen ~ 47°; Fundort unbekannt ~ 52°; Diagramm ~ 72°.
Da keine chemischen Analysen bekannt sind und auch nur eine Ortsangabe, ist es wohl schwierig, den ,,charakteristischen Winkel ,,als mineralspezifisches Erkennungs-Merkmal einzustufen, dafür aber als Hilfe zur Einordnung des Minerals in sein Kristallsystem. Als solcher ist er wohl auch gedacht. Ausschlaggebend ist dabei, wie weit sich die Schwankungen um den Wert Tau bewegen und dessen Vorzeichen. Innerhalb der Messfehler-Grenzen sollten (laut Berek) 1° bis 2° ( für den berechneten Wert von tau ) bei gleichem Vorzeichen (+-) für einachsige Kristalle möglich sein. An ein und demselben Anschliff z.B. von Rotnickelkies werden vier Körner mit verschiedenen Kornlagen vermessen.
An allen vier Körnern fällt der Anisotropie-Effekt sehr unterschiedlich ins Auge. Dennoch ergibt sich
folgende Tabelle:
Korn   Tau °
1   +47,3
2   +47,4
3   +46,9
4   +47,8

Für einen Antimonglanz (bei zweiachsig Kristallen sind Werte von -90° bis +90° möglich.), wiederum verschiedene Kornlagen an ein und demselben Schliff, sehen die ermittelten Werte für tau so aus:

Korn   Tau °
1   -19,6
2   -12
3   +1,8
4   -10,2
5   -2,7
6   +20,8

Edit :Diagram



Z -Achse: Neigung der optische Achs bzw. 1.Mittellinie zur Mikroskop Achse (Ausstich aus der Schliffebene).
τ – ,,Charakterisctischer Winkel ; a-b-c zweiachsiger Antimonglanz
Rotnickelkies und Eisenglanz 




LG
Jürgen

Florian D.

#9
Hallo Jürgen,

Ja, die Steigung der Regressionsgeraden in meinem Diagramm beträgt -63 Grad, wobei das Vorzeichen nicht zu stimmen braucht. Mir war nicht aufgefallen, dass das Tau für den Rotnickelkies in dem Diagramm, das ich zwar schon mal gesehen habe, mir aber nicht mehr erinnerlich ist, wo, so stark von den Werten in den anderen Artikeln abweicht.
Vielleicht spricht dies dafür, dass dieser Wert stark von der Oberflächenbehandlung abhängig ist. In meinem Diagramm ist die Elliptizität gegen den Azimut aufgetragen, während sich der Winkel tau aus dem Verhältnis von Imaginär- zu Realteil von Rs/Rp ergibt. Dies sollte jedoch in sehr guter Näherung übereinstimmen.

Viele Grüsse
Florian

PS: Die Anisotropie ist übrigens stark wellenlängenabhängig und Berek hat mal bei 589 und mal bei 540 nm gemessen.

hugojun

Hallo Florian ,

Berek´s charakteristischer Winkel tau wurde in einer Arbeit von A.F. Turner et al. 1944,
im Auftrag der Bausch & Lomb Optischen Werke, mit einem modifizierten Auflicht Mikroskop
nachvollzogen und die Auswirkungen der mechanischen Beanspruchung der polierten
Oberflächen untersucht. Dabei wurde in weißem, als auch in grünem Licht (546nm) beobachtet
und gemessen. Die Spannweite des errechneten Winkels tau ist sehr groß. An Nickelin von
zwei Fundorten wurden Werte von 31,9° bis 44,6° bestimmt.
Zum einen wurde das ,,finish" der Politur in Intervallen von 20 Minuten 180 Minuten lang
fortgeführt und nach jeweils 20 gemessen. (Diagramm für Antimonglanz parallel einer Spaltfläche).



Zum anderen wurde das Verfahren selber geändert und im Anschluss gemessen (Tabelle für Nickelin).



Turner et al. kommen zu dem Schluss, dass der Winkel tau geeignet ist , als ,,technische Zahl" ,Aufschluss über die Oberflächengüte eines Materials nach einer Bearbeitungsstufe  zu geben.

Quelle :1945 Society of economic geologists, Inc. Economic geology v. 40 pp 18 -33

LG
Jürgen 


Florian D.

Danke Jürgen!

Anscheinend hat sich diese Methode ausserhalb der Mineralogie zu sogenannten "generalisierten Ellipsometrie" weiterentwickelt:
http://www.mmpolarimetry.com/wp-content/uploads/2019/05/ICSE8_tutorial_Oriol_Arteaga.pdf
Interessanterweise schreibt er:
"For normal incidence the effect of the interfaces is vanishing small, and we measure bulk propagation". Damit sollte man also eigentlich keinen so starken Effekt der Oberflächenbehandlung erwarten. Ich halte es aber für wahrscheinlich, dass diese Aussage nur für schwach absorbierende Substanzen gilt.

Viele Grüsse
Florian

Florian D.

Hallo,

jetzt habe ich mal versucht, nachzuvollziehen, was Berek so über den Einfluss der Oberflächenschicht schreibt. Interessant ist insbesondere, dass sich tau proportional zur Dicke d der Oberflächenschicht verändert, er findet:
tau' = tau -4 pi n d/lambda_0
tau' ist der scheinbare charakteristische Winkel und tau der charakteristische Winkel, wie man ihn ohne Oberflächenschicht beobachten würde.
n ist der komplexe Brechungsindex der isotropen Grenzschicht, lambda_0 die Wellenlänge des Lichtes in vacuo. Der Effekt ist ganz ähnlich der, einer anti-Reflexbeschichtung, bzw. eines dielektrischen Spiegels, je nach Dicke der Schicht.


Viele Grüsse
Florian



hugojun

Cissarz hat an frischen Spaltflächen von Antimonglanz, Bleiglanz und der gelben Zinkblende von Santander
genau diese Beobachtungen gemacht. Jede Art der Oberflächen- Behandlung , sei sie auch noch so schonend
gewesen , hat zur Verringerung der Reflexion geführt . Leider stehen ja nicht für alle absorbierenden Minerale
optimale Spaltflächen zur Verfügung und schon gar nicht in den üblicherweise angefertigten Schliffproben.
Zudem verändert der Schleif-/Polier Prozess die Oberflächenstruktur , bis  hin zu amorphen Oberflächenbereichen.
Auch das Diagramm von Turner beginnt bei Null Minuten an einer frischen Spaltfläche.

In welcher Quelle hast du die tau`-Formel gefunden?

LG
Jürgen


Florian D.

Hallo Jürgen,

In dem Artikel von 1937. Optische Messmethoden im polarisierten Auflicht. Teil II, Formel 193. Für das Modell mit einer homogenen Oberflächenschicht sollte die Formel übrigens sehr gut stimmen.


Viele Grüsse
Florian