Mikrokristall-Schmelzpräparate: Frage an die Chemiker

[wilfried48]

Hallo Michael,

bei den doch eher weichen Substanzen, die Michael mörsen will muß es ja nicht unbedingt ein teurer Achatmörser sein, da tut es auch ein billiger aus Aluminumoxidkeramik wie er heutzutage in den meisten Küchen steht.
Im übrigen haben Chemiker fast immer mehr Wissen in physikalischer Chemie als Physiker. Insofern war die Frage schon besser an die Chemiker gestellt.
Interessant wäre bei deinen Proben mal eine Elementverteilungsanalyse mit EDX im Rasterelektronenmikroskop, dann könnte man etwas besser über die einzelnen Phasen spekulieren.
Wenn du mir eine nicht eingedeckelte Probe zuschickst kann ich das gelegentlich mal machen. Ich wollte eh etwas mehr am REM üben, damit da nichts einrostet.

viele Grüße
Wilfried

[witweb]

Hallo Wilfried,

mache ich. Hört sich interessant an. Ich melde mich per PN bei dir.

Beste Grüße

Michael

[treinisch]

Hallo,

Lemke-Laborbedarf

ich bin mir nicht ganz sicher, aber ich bilde mir ein, schon im Studium einen Mörser dieser Firma verwendet zu haben.

So ein kleiner ist ganz sicher eine Investition, an der Du viel Freude haben wirst, da bin ich sicher! Bin gespannt auf Deine Berichte.

Im Studium haben ich es immer sehr gemocht, wenn man mal den Achatmörser oder das Mikroskop brauchte. Ich fürchte fast, dass es beides heute nicht mehr gibt (im Chemiestudium) :-)

vlg
Timm

[witweb]

Hallo Timm,

da bin ich ja richtig gespannt. Ich habe zwar auch ein paar kleinere Mörser, aber das sind welche, die ich für wenig Geld irgendwo mal mitbestellt hatte. Is nix für meine kleinen Mengen und das gewünschte feinste Ergebnis.
Das ich mich mal auf einen Mörser freue, hätte ich auch nicht gedacht!

Liebe Grüße

Michael

[wilfried48]

Hallo Michael,

ich glaube das war doch eher ein Schnellschuss von mir ohne genauer nachzudenken.
Das sind ja beides organische Kristalle, die sich ja nur in der Summenformel und der Strukturformel unterscheiden, aber in beiden kommen ja hauptsächlich die Elemente Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff vor. Und nur im Paraceptamol gibt es noch ein Stickstoffatom zur Unterscheidung.
Mit EDX wird man in beiden Phasen haupsächlich Kohlenstoff und Sauerstoff sehen (Wasserstoff ist mit EDX nicht nachweisbar) und ob das eine Stickstoffatom pro Molekül ausreicht um die beiden Phasen zu identifizieren glaube ich nach meiner bisherigen Erfahrung eher weniger.
Da müssen wir wahrscheinlich noch warten bis unser neues FIB-REM mit Sekundärionenmassenspektrometer da ist.
Da kann man dann nicht nur Elemente sondern zumindest auch Molekülbruchstücke nachweisen. Dafür wäre die Probe sicher ein gutes Übungsobjekt.
Aber schick mir einfach mal eine Probe zu, dann kann ich wenigstens mal schauen ob die organischen Kristalle unterm Elektronenstrahl stabil sind. Und vielleicht sieht man ja schon was interessantes.

viele Grüße
Wilfried

[MiR]

Hallo Wilfried,

die Michael mörsen will muß es ja nicht unbedingt ein teurer Achatmörser sein, da tut es auch ein billiger aus Aluminumoxidkeramik wie er heutzutage in den meisten Küchen steht

Du kennst billige Al-oxid-Mörser und Pistille ? Hmm, da muß ich was falsch gemacht haben ... siehe -> https://www.msscientific.de/laborporzellan_pdfpreisliste.pdf, Seite 5

Im übrigen haben Chemiker fast immer mehr Wissen in physikalischer Chemie als Physiker.

Danke, für die Blumen ... hätte ich wohl doch noch ein Physikstudium anschließen sollen    Dann hätte ich vielleicht selber REM-Untersuchungen machen können!
Habe ich in den letzten Jahren sehr schätzen gelernt, um chemische Modifikation an Oberflächen charakterisieren zu können. Mein "eigenen" Möglichkeiten bestehen in der FTIR-Spektroskopie mit streifendem Einfall, selten von Erfolg gekrönt.

Hallo Timm,

Im Studium haben ich es immer sehr gemocht, wenn man mal den Achatmörser oder das Mikroskop brauchte.

Achatmörser im Studium, als Student, gar noch im Grundstudium ?  Kaum zu glauben, welche Privatuniversität war das denn ? Ach ja, danke für die +1 ...

Hallo Michael,

hast du eine Ahnung wie dick deine Filme sind ? Falls es nur wenige Mikrometer sind, resp. der Extinktionskoeffizient nicht zu groß ist und die UV-Vis-Spektren der Substanzen sich (mehr oder minder signifikant) unterscheiden, wäre das auch eine Möglichkeit. Bräuchte man nur ein UV-Vis-Mikroskopspektrometer und die Präparation auf UV durchlässigem Material. Wahrscheinlich steht so ein Gerät bei dir gerade nicht (ungenutzt) rum ?  Ich habe leider keins mehr ...

Viele Grüße aus Berlin
Michael (MiR)

[wilfried48]

Hallo Michael (MIR),

ich meinte natürlich die gewöhnlichen preisgünstigen Mörser aus Porzellan. Bei Aluminiumoxid kommt es natürlich drauf an wie rein es ist.
Offenbar ist das Aluminiumoxid der Mörser in deiner Liste sehr rein, vermutlich größer 99,7 % ohne Glasphase bei sehr hoher Temperatur gesintert (worauf die Temperaturfestigkeit von 1750 °C schließen lässt).
Dann ist natürlich kein großer preislicher Unterschied zum Achat Mörser mehr.

viele Grüße
Wilfried

[witweb]

Hallo,

@ Winfried - Ich schicke dir netxe Woche was. Vielleicht mixe ich noch etwas, was deinen Wünschen näher kommt.
@ Michael - An mein UV-Vis-Mikroskopspektrometer komme ich gerade nicht ran, hat mein Frau in der Waschküche als Türstopper im Einsatz. Scherz. Nee habe ich nicht und komme ich auch nicht ran.
Zu deiner Frage, die  Schichten sind in diesem Fall, grob geschätzt 50 µm dick. Kann ich aus der Anzahl der Stackingschritte und der Schrittweite ermitteln. Aber die Schichten sind nicht überall gleich stark, sonst brauchte ich ja nicht zu stacken.

Viele Grüße

Michael

[MiR]

Hallo Michael,

man kann ja in der Tat nicht alles haben. Aber, du hast zwar kein Mikroskopspektrometer aber immerhin eine Waschküche, ich habe weder noch ... 
Ich dachte mir schon, dass es doch etwas dicker ist, da gibt es ganz schnell Probleme mit zu hoher Absorption. Auch die Bernsteinsäure (ich hatte mir die Struktur nicht angeschaut), hat wenig Erfreuliches zu bieten, um erfolgreich an der (nicht zu kurzwelligen) Absorption teilzunehmen.

Viele Grüße aus Berlin
Michael (MiR)

[Carsten Wieczorrek]

Hallo,
die Achatmörser-Firma, die hier genannt wurde, bietet gerade 2. Wahl bei Ebay für 10 EUR an. Habe mir einen gegönnt.
Carsten

[witweb]

Hallo,

@ Michael (MiR) - ich dachte, die UV-Vis-Mikroskopspektrometer könnten auch mit Auflicht arbeiten. Dann würde die Schichtdicke ja eigentlich keine Rolle spielen.

@ Carsten - ich hatte mit der Dame von Lemke-Laborbedarf telefoniert und mir den Unterschiede zwischen 1. und 2 Wahl erläutern lassen. Sie hat gesagt, dass die 2. Wahl für Arbeiten im Hobbybereich in Ordnung sei, für die Profis empfiehlt sie 1. Wahl. Unterschiede sind wohl kleinere Abplatzungen und Unebenheiten. Teile mit Rissen oder Ähnliches werden aber sofort aussortiert und kommen nicht in den Verkauf.

Beste Grüße

Michael

[Carsten Wieczorrek]

Hallo Michael,
ja, hatte ich gelesen. Wird für mich ausreichen.
Carsten

[MiR]

Hallo Michael (witweb),

ich dachte, die UV-Vis-Mikroskopspektrometer könnten auch mit Auflicht arbeiten. Dann würde die Schichtdicke ja eigentlich keine Rolle spielen

Ja, da ist wohl etwas dran! Ist eben das Problem, wenn man hauptsächlich im Durchlicht arbeitet, sieht man die nächstliegende Lösung nicht.
Meine Erfahrungen mit UV-Vis-Auflicht-Mikroskopspektrometer-Messungen gehen nicht über die Analyse von Dünnschicht-Chromatographie-Folien hinaus.
Deshalb bin ich auch froh, hinsichtlich Auflicht lieber nichts erwähnt zu haben ...

Viele Grüße aus Berlin
Michael (MiR)

[jochen53]

Hallo,
wir haben früher während meiner Diplom- und Doktorarbeit an der TUM die Mischung aus KBr und Analysensubstanz zur Herstellung von Kaliumbromid-Peßlingen für die IR-Spektroskopie immer in Achat-Reibschalen verrieben. Da diese eine polierte Oberfläche an der Schale und am Pistill haben, gab es damit nur sehr wenig Abrieb und praktisch keine Kontamination der Probe. Die Zerkleinerung und homogene Vermischung erfolgt fast nur durch reine Reibung und Quetschung zwischen den glatten Achat-Flächen. Eine kurzzeitige "Rationalisierungsmaßnahme" bestand darin, KBr und Substanz in einem kleinen Glasgefäß mit PE-Stopfen in einem hochfrequenten Schüttelgerät unter Zusatz von kleinen Glas- oder Stahlkügelchen homogen zu vermischen. Vermischung: Super, Aber: Durch Abrieb vom PE und vom Glas hatte man dann plötzlich Absorbtionsbanden von Kohlenwasserstoffen (CH-, CH₂, CH₃-Schwingungen) und von Silikaten und Boraten aus dem Glas im IR-Spektrum und bei Verwendung von Stahlkugeln hatte man zusätzlich eine Kontamination mit Eisenoxid oder/und -bromid.
Reibschalen aus Aluminiumoxid-Keramik (vulgo "Porzellan") sind fast immer absichtlich an Pistill und Schale rauh geschliffen. Sie erzeugen immer eine gewisse, wenn auch sehr minimale Kontamination mit Abrieb.
Der Abrieb der Mühlsteine, mit denen früher das Mehl gemahlen wurde, hat vor sehr sehr langer Zeit zu einem starken abrasiven Verschleiß der Gebisse unserer Vorfahren geführt.
Mahlen ohne Abrieb und Kontamination ist eine hohe Kunst (wenn nciht sogar unmöglich).

Viele Grüße, Jochen (Chemiker)

[Werner]

Für die Perkin-Elmer Schwingmühle gab es auch Achat-Mahlkapseln mit Achatkugeln. Damit gab es keine Artefakte in den Preßlingen. Manche Schlauberger bei den Kunden verzichteten auf die Evakuierung beim Pressen oder reinigten die Preßform nicht, die erhielten auch schöne Artefakte und Streulicht durch Luftblasen.
Die Schwingmühle hieß in "Fachkreisen" auch ON-1 (Onaniermaschine Nr. 1)

Pfui - Werner