Faraday im Auflicht

[hugojun]

Magneto-Optische Beobachtungen sind unter den Begriffen Kerr-Effekt und Faraday-Effekt bekannt.

Der Kerr-Effekt ist ein Phänomen das an einer reflektierenden und zudem ferromagnetischen Oberfläche zu beobachten ist, wenn polarisiertes Licht einer sehr starken Lichtquelle an der Oberfläche eines magnetisierten Objekts eine Drehung erfährt und das reflektierte Licht am gekreuzten Analysator die magnetischen Bezirke sichtbar werden lässt.

Wird ein durchsichtiges Medium einem Magnetfeld ausgesetzt und durch die Magnetisierung optisch aktiv, spricht man von dem sogenannten Faraday-Effekts
Auch hier erfährt das linear polarisierte Licht eine Drehung und kann durch den Analysator um einen gewissen, von der gekreuzten Stellung verschiedenen Betrag, kompensiert werden.
Der Betrag des Drehwinkels β ist der Schichtdicke d, der magnetischen Flussdichte B und einer Konstante V des durchstrahlten Mediums proportional.

β= d*B*V


Die Konstante V des Mediums wird auch als Verdet-Konstante bezeichnet.
Auch Feststoffe, wie z.B. optische Gläser haben eine solche V-Konstante, die allerdings für die meisten Anwendungen unbedeutend sind.
Moderne Werkstoffe sind in der Lage, bei Schichtdicken von 2µm linear polarisiertes Licht um bis zu 6° zu drehen, abhängig von der magnetischen Flussdichte.
Der Trick, den Faraday`schen Effekt für die Auflicht-Mikroskopie nutzbar zu machen, liegt darin,
einen noch dünneren Spiegel aus Aluminium auf die Faraday´sche Schicht aufzudampfen.
Legt man einen solchen magneto-optischen-Sensor (MOS) auf ein undurchsichtiges und zudem magnetisiertes Objekt, im polarisierten Auflicht, werden die austretenden Feldlinien, magnetischen Bezirke, durch den Analysator sichtbar.

Mein Anwendungsbeispiel ist die Auffindung einer bestimmten Eisen-Nickel-Verbindung, wie sie in Steinmeteoriten, den Chondriten, vorkommt.

Die bekanntesten FeNi- Legierungen sind der Kamazit und der Taenit. Sie unterscheiden sich im Nickelgehalt und in der Kristallstruktur. Der Kamazit ist mit ca. 7,5 Gew. % Ni kubisch -raumzentriert, der Taenit mit bis zu 48 Gew. % Ni, kubisch-flächenzentriert.
Beide Phasen findet man in verschieden Mengen in den Chondriten. Ihr Masseanteil in Steinmeteoriten wird zu ihrer Klassifizierung herangezogen.
Ihr Anteil im Gestein kann sehr bequem und zerstörungsfrei über eine Messung der magnetischen Suszeptibilität bestimmt werden.
Eine dritte FeNi-Phase, der sogenannte Tetrataenit besitzt besondere magnetische Eigenschaften und wurde 1978 erstmals als Vorkommen in Meteoriten von Albertsenet al. (1978a) und
Roy S. Clarke Jr., Edward R. D. Scott: Tetrataenite- ordered FeNi, a new mineral in meteorites. In: American Mineralogist. Band 65, 1980, S. 624–630 (rruff.info [PDF; 909 kB; abgerufen am 7. April 2021]) beschrieben.
Seit seiner Entdeckung ist man bemüht, dieses Mineral zu synthetisieren.
Liegt seine Hart-magnetische Eigenschaft doch im Bereich der heutigen stärksten Dauermagnete, den Neodym-Magneten. Zukünftige Dauermagnete könnten somit ohne die Seltenen-Erden und Neodym auskommen.
Auflicht-mikroskopisch ist die Unterscheidung von Kamazit und Taenit noch möglich.
Die Unterscheidung des Taenit zum Tetrataenit ist nur durch sehr lichtstarke Auflicht-Mikroskopie und Polarfiltern sehr hoher Qualität, ähnlich wie zur Beobachtung des Kerr-Effektes, zu bewerkstelligen, da der Tetrataenit sehr schwach anisotrope Reflexe  zeigt.
Hier hilft der MOS weiter.
Legt man auf eine zuvor magnetisierte und anschließend de-magnetisierte Probe diesen MOS,
werden die hart-magnetischen Phasen sichtbar, während Kamazit und Taenit ihre Magnetisierung verloren haben. 


Einige Modifikationen des Auflicht-Mikroskops sind jedoch erforderlich.

Die oben erwähnte Magnetisierung und De-Magnetisierung erfolgten mit unterschiedlichen Vorrichtungen. Um alle magnetisierbaren Phasen sichtbar zu machen, wird ein nicht ganz ungefährlicher Dauermagnet von etwa 480mT Feldstärke durch eine modifizierte Kondensor-Halterung gesichert angebracht. 480mT bedeuten eine Haftkraft von ca. 80kg. Die Auswirkungen bei Annäherung an das Mikroskop-Stativ sind schwer zu kontrollieren. Zu diesem Zweck befindet sich der Magnet in einem Kunststoff-Gehäuse. Die wirksame Arbeits-Oberfläche bleibt zudem bis zur endgültigen Anwendung unter einem Schutzdeckel verborgen.
Anschließend wir der unmagnetische Mikroskop-Tisch aus Holz angebracht.

An dieser Stelle möchte ich mich nochmals herzlich für die Umbauarbeiten bei Olaf bedanken.

Nun kann beobachtet werden. Diese Zeit, die das Präparat während der Beobachtung über dem Dauermagnet gelagert war, reicht um zu magnetisieren.
Im zweiten Schritt wird der Dauermagnet entfernt und durch einen Elektromagneten mit einer maximalen Feldstärke von ca. 30mT ersetzt. Die Spule kann mit Gleichstrom, als auch mit Wechselstrom betrieben werden. Ein kurzer betrieb mit Wechselstrom und einer Feldstärke von ca. 10mT reichen zur De-Magnetisierung der normalen ferromagnetischen Phasen aus.
Zurück bleibt die Magnetisierung des hartmagnetischen Tetrataenit´s.


In Bild 1 sehen wir einige Details zum Aufbau des Objekttisches, drauf der polierte Dünnschliff und
der etwa 8mm * 8mm große MOS. Das Metallkorn in Bild 2 stammt aus diesem Schliff.
Zu diesem Zeitpunkt ist der Dauermagnet schon  entfernt und befindet sich sicher untergebracht in seiner schwarzen Kunststoff-Ummantelung. An seiner Stelle befindet sich der Elektromagnet. Zur Überprüfung des eingestellten Magnetfelds wird der Spulenstrom mit einem Amperemeter überwacht.
Bild wird immer in 180°Grad verdrehter Stellung galaden 


Bild 2 zeigt ein etwas 0,7mm großes Metallkorn mit Korngrenzen aus vermutlich zwei FeNi -Phasen


Bild 3 in der Beobachtungs -Phase mit Dauermagnet. Alle magnetisierbaren Phasen zeichnen sich ab.


Bild 4 nach der De-Magnetisierung: Die Ringstruktur (hell-grün leuchtend) besteht aus der hart-magnetische Tetrataenit-Phase. Das "Leuchten" des restlichen Korns entsteht durch induzierte Magnetisierung des doch recht starken Remanenz Feldes der hart-magnetischen Phase.



LG
Jürgen

[Horst Wörmann]

Hallo Jürgen,

wie sieht denn die Spule aus? Konzentrisch um die optische Achse und damit magnetischer Fluß in Achsenrichtung, nehme ich an? Mit welchen magnetischen Teilen am Mikroskop muß ich rechnen, die das Feld stören könnten?
Wie Du weißt, bin ich noch nicht ganz klar mit dem Stützfeld bei meinem Sensor.

Viele Grüße
Horst

[Florian D.]

Hallo Jürgen,

das ist ja wieder ein ganz tolles Projekt, dass Du da vorstellst!
Ich nehme an, der Kerrsensor ist derselbe, der in dem Thread über Geldscheine verwendet wurde?
Überstrahlt das Magnetfeld des Dauermagneten nicht das des Präparats?

Viele Grüsse
Florian

[Horst Wörmann]

Hallo Florian,

wenn ich das mit dem Geldschein-Thread sein sollte (habe ich - soweit ich mich erinnere - auf der MKB-Webseite unter "Bibliothek - weitere Themen - Visualisierung von Magnetfeldern im Mikroskop" vom 30.10.21 geschrieben):
Nein, ich habe zwar einen ähnlichen Faraday-Detektor desselben Herstellers verwendet, aber der unterscheidet sich von Jürgens Detektor durch die unterschiedliche Empfindlichkeit und Domänenstruktur.
Und "Faraday-Sensor", nicht Kerr. Der Magneto-optische Kerr-Effekt tritt nur bei Auflicht auf, wie Jürgen anfangs beschrieben hat.

Sobald mein Gerümpel hier nach PC-Abrauchen wieder funktioniert, kann ich hier mal ein paar andere Beispiele über die Anwendung des Magnetdetektors bringen. Für Mineralien und Gesteine ist Jürgen der einsame Experte hier.

Viele Grüße aus Bonn
Horst

[hugojun]

Lieber Florian, lieber Horst,

einige Antworten sind ja schon gegeben.

Der Elektromagnet und der Dauermagnet erzeugen im Zentrum ein Magnetfeld, dass parallel zur optischen Mikroskop-Achse und senkrecht aus dem Sensor austritt. Die sogenannte Z-Feld-Komponente ist durch die geringe Dicke der Probe und des Sensors kaum gestört.

Die Flussdichte im Objekt kann ich durch Heben und Senken des Dauermagneten von max. 480mT auf ca. 140mT senken. Beim Elektromagnet steht mir noch die Stromregelung zur Verfügung.Dabei muss ich aber die Aufweitung des Magnetfeldes berücksichtigen ( X-Y-Feld Komponennten).

Man kann tatsächlich den Sensor übersättigen(überstrahlen). Ich bin aber der glückliche Besitzer von gleich drei solcher Sensoren, die die Bereiche grob von 0-2 mT ; 0-30 mT und 0-600 mT abdecken.

Alle drei Sensoren sind so eingestellt, das der Messbereich zu  einer Faraday'schen Drehung von 5°-bis 8° führt
Welche Teile an welchem Mikroskop kaum oder stark-Magnetisch sind, sollte man vor dem Einsatz des starken Dauermagneten erst einmal mit einem sehr schwachen Magneten sondieren.

Die 80kg Haltekraft sorgen bei Annäherung an ferromagnetische Bauteile für unangenehme Überraschungen und im schlimmsten Fall zu Verletzungen und bösen Beschädigungen.

Nun noch ein paar Bilder der Komponenten:





Dauermagnet in Schutzmantel mit Ringschwalbe zur befestigung am Kondensorhalter



Elektro-Magnet mit Rengschwalben-Halterung


Dauermagnet in Kondensorhalterung und ohne Schutzdeckel.



Dauermagnet und Holztisch

LG
Jürgen

[hugojun]

Noch einige Beispiele zur MOS Technik:

Untere Bildkante ca. 3 mm , Bild 1 ca 25 mm


Ein Pallasit in Übersicht poliert und Farb-Geätzt:


Roter Bereich im Detail


Unterscheidung der Phasen-Grenze mit MOS im  480 mT Stützfeld.


Feinkörniges Eisen Mitte


Gleiches Korn mit Ringstruktur , wie im Korn in der Vorstellung


Eisenkorn Mitte links


Wieder ein Korn mit Ringstruktur – Domänen-Struktur ( Streifung ) des MOS deutlich sichtbar


Lang gestrecktes Eisenkorn mit Troilit Anhaftung obenrechts.


Das Metallkorn zeigt nun zweifarbig Di-Pol Charakter. Ursache ist das ausgeweitete Magnetfeld durch zu großen Abstand des Objekts zum Magneten. Zur überwiegenden Z-Komponente (sog. Out-of plane) parallel zur Mikroskop-Achse , wirken nun die X-Y Komponenten des Feldes ( sog. In-plane). Dies führt zusätzlich zur Änderung der Faraday'schen Drehrichtung im MOS, was durch gelbe und grüne Farbnuancen sichtbar wird. Das Bild ist kontrast-verstärkt dargestellt.

Schönen Sonntag
Jürgen

[hugojun]

Der Hersteller des magneto-optischen ( MO-) Sensors gibt dem Sensor eine Kalibrier-Kurve bei .
Horizontal das angelegte Magnetfeld H  in kA/m. Die Sättigung tritt bei etwa 30kA/m ein. Dies entspricht einer Flussdichte von  µ₀ * H = 37,7 mT.
Vertikal ist das faradaysche Drehvermögen des Sensors bei λ= 590 nm angegeben.



Da ich meinen Elektromagneten nun geeicht habe, ist es mir möglich geworden, das tatsächliche Drehvermögen meines MO-Sensors gegen meinen POL-Analysator zu eichen.
Der POL – Analysator hat einen Nonius von 60` (Minuten) mit einer Auflösung von 1 ` edit 3`.
Die Auflösung des Amperemeters beträgt 0,07 mT/mA.
Mit meinen Versuchen, die Eichung über Grauwerte von Videodaten zu erzielen, bin ich bisher kläglich gescheitert.
So musste ich zu klassischen Methoden der Analysator-Dunkelstellung greifen.
Die Empfindlichkeit der Dunkelstellung konnte ich durch monochromatisches Licht von 589 nm und einer Halbschatten-Platte nach Bertrand deutlich erhöhen.
Das monochromatische Licht wurde erforderlich, da je nach Drehung des Analysators im Uhrzeigersinn oder entgegnen des Uhrzeigersinns, das weiße Licht einen Farbwechsel erlitt.
Somit konnte ich mit der Halbschattenplatte nie gleiche Grauwerte erreichen, sondern immer nur
ein helles Grün gegen ein helles Gelb abgleichen.





Mit dem Interferenzfilter mit 589nm erschien dann der Unterschied minimal.



Mit 22 Messpaaren in ca 4 mT Abständen konnte ich folgendes Diagramm anfertigen .



Im Ergebnis tritt die Sättigung schon  bei ca 34mT  ( 37,7 mT – Hersteller  ) ein , aber auch bereits bei einer Drehung von ca 4° Grad ( 5,5 ° Grad Hersteller).

LG
Jürgen

[hugojun]

Dieser Stein Meteorit vom Typ LL5 NWA 2053 enthält verschiedenartige Fe-Ni Körner.

Aus mir unbekannten Gründen erscheinen einige Körner glattpoliert, Andere scheinen eine Art Ätzung abbekommen zu haben,
die ich mir aber nicht erklären kann.

Zwei solcher Körner liegen auf den folgenden Bildern nahegenug beieinander, um ein paar Besonderheiten

in ihrem unterschiedlichen Verhalten darzustellen.

Die Bilder sind mit einer 6,3 X Vergrößerung aufgenommen und haben eine Breite des unteren Bildrandes von ca. 2 mm.

Bild 1 zeigt die beiden Körner im linearen POL Auf-Licht. Deutlich ist der Unterschied in der ,,Politur" zu sehen. Links, Hochglanz, rechts streifige, matte Oberfläche.



Bild 2 zeigt die beiden Körner in der sogenannten Laves-Ernst-Kompensator Beleuchtungs- Variante. Das glatte Korn ist einfarbig blau,

das scheinbar geätzte Korn zeigt den Blau-Roten ,,teinte sensible", den Farbumschlag eines 1λ-Kompensators am Übergang von ROT I zu Blau II.

Die Ursache für den Farbumschlag liegt in der Anisotropie des einen Metall-Korns , jetzt am unteren Bildrand.



Die typische FeNi-Phase mit solcher Anisotropie ist das Tetrataenit, eine FeNi-Phase mit hartmagnetischen Eigenschaften.

Das Dumme ist aber, dass das glatte Korn keine Anisotropie zeigt, obwohl es ebenfalls hartmagnetisch ist.

Bei beiden Körnern war es mir nicht möglich, mit den üblichen Feldstärken zur Demagnetisierung , auch tatsächlich zu demagnetisieren.

Im Bild 3 (Orientierung wie Bild 1), eine Aufnahme mit magneto-optischen Sensor, deutlich ist der Restmagnetismus (also ohne externes Feld) zu sehen.



LG
Jürgen

[TStein]

Hallo Jürgen,

von mir auch nochmal ein Lob für dieses tolle Projekt. Ich hoffe ich bin diesbezüglich nicht zu Vorlaut, aber ich habe mir auch nochmal kurz ein paar Ideen zum Experiment überlegt.
1. Da die Verdet-Kostante vom TGG anscheinend sehr stark von der Wellenlänge des verwendten Lichts abhängig ist (https://www.fiberoptics4sale.com/blogs/wave-optics/faraday-effect siehe Table 7-1) wäre es interessant, wenn man gleichzeitig mit Schmalbandfiltern bspw im Blau/Rot beleuchtet und möglichst kanalgetrennt detektiert. Hier müsste man die unterschiedliche Polarisationsdrehung in Abhängigkeit von der Wellenlänge deutlich erkennen können. Vllt lässt sich das zu einer Verbesserung der Empfindlichkeit/Sensitivität nutzen.
2. Vllt sollte man die Polarisatoren auch nicht direkt gekreuzt verwenden, sondern 2 Messungen (Bilder) machen, einmal bspw. mit +2° und einmal mit -2° Verdrehung im Bezug auf die gekreuzte Pol-Stellung. Und dann die Differenz der aufgenommenen Bilder bilden. Die Strukturen ohne aktive Pol-Drehung sollten dann entfernt sein und die mit vorzeichenbehafteter Poldrehung mit doppeltem Betrag im Differenzbild erscheinen.

Vllt auch noch eine kleine mineralogische Frage zur Lokalisierung des Tetrataenit. Warum bildet sich das Tetrataenit bevorzugt an der Korngrenze des gewöhnlichen Taenits (vgl. Bild 4 im ersten Beitrag)? Im Tetrataenit sollte ja ein Überschuss an Nickel im Bezug auf das gewöhnliche Taenit vorhanden sein.
Lg Tino

Ps. Ok, hab schon einen schönen Artikel diesbezüglich gefunden:
https://www.researchgate.net/profile/Richard-Harrison-8/publication/259504957_Nanomagnetic_intergrowths_in_Fe-Ni_meteoritic_metal_The_potential_for_time-resolved_records_of_planetesimal_dynamo_fields/links/0046353a1a5bf77b23000000/Nanomagnetic-intergrowths-in-Fe-Ni-meteoritic-metal-The-potential-for-time-resolved-records-of-planetesimal-dynamo-fields.pdf?origin=publication_detail

Das Taenit (mit mittlerem Ni-Gehalt) kristallisiert temperaturabhängig vor dem umbgebenden Kamazit (niedriger Nickelgehalt). Beim Auskristallisieren des Kamazits versucht dieses noch ein paar Nickelatome an die Umgebung loszuwerden, welche sich dann an der Korngrenze ablagern und den Nickelgehalt dort lokal überhöhen. Es bildet sich daher ein 1-2um breiter Tetrataenit-Rand und eine weite Übergangszone mit vereinzelten, eingebetteten und unterschiedlich großen Tetrataeinit-Inseln, welche wiederum leicht unterschiedliche hartmagnetische Eigenschaften haben. Anscheinend ziemlich interessant für die Erklärung der Ausbildung planetedesimaler Magnet- und Dynamofelder .       
       

[olaf.med]

Entschuldigt bitte meine Schulmeisterei, aber es muss einfach raus, sonst kann ich heute Nacht nicht schlafen ...

Wahrscheinlich bin ich zu sehr sensibilisiert durch den momentanen unsäglichen Genderwahn, aber es gibt eben Dinge in der deutschen Sprache, die eindeutig festgelegt sind. Dazu gehört, dass Mineralnamen immer maskulin sind, es heißt also DER Taenit und DER Tetrataenit und auch DER Kristall ( DAS Kristall steht bei Omma im Büffet und ist kein Kristall sondern Glas!). Ausnahmen von diesem Gesetz sind nur zusammengesetzte Mineralnamen wie z.B. DIE Hornblende. Ich hoffe auch sehr im Namen der sinnvollen Verwendung von Sprache, dass dies auch in Zukunft so bleibt und nicht irgendwann gleichfalls in idiotischer Weise gegendert wird, sodass man dann z.B. sagen oder schreiben muss: Der Taenit/die Taenitin, oder Taenit*in, oder TaenitIn, oder irgend eine ander blödsinnige Lesart.

Bitte nicht übelnehmen, aber die falsche Verwendung nervt.

Herzliche Grüße,

Olaf

[hugojun]

Hallo Olaf ,

du hattest mich ja schon mal vorgewarnt und ich habe es einfach wieder, aber unbeabsichtigt, ignoriert.

Da Gold , Silber  und Kupfer auch Minerale aus der Gruppe der Elemente sind und man bei diesen Mineralen  nicht der Gold , nicht der Silber und   nicht der Kupfer sagt und zudem auch Metalle sind , kann ich mir nur schwer diese Regel einverleiben.

Gibt es hier wie überall die Ausnahme von der Regel ?



LG
Jürgen

[hugojun]

Hallo Tino,

zu 1,

habe ich noch nicht probiert, aber der Hersteller gibt die Wellenlänge an, bei der sich die günstigste Auflösung mit Bezug auf die Faradaysche Drehung ergibt.
Die Abhängigkeit von der Wellenlänge ist somit bekannt.

Zu 2.

ja, diese Methode wird auch in der Bildbearbeitung zur Kontrast-Steigerung und Erhöhung der Messempfindlichkeit angewendet.

Zu dem ,,Warum bildet sich der Tetrataenit bevorzugt an der Korngrenze des gewöhnlichen Taenits"

Tetrataenit hat drei Erscheinungsformen in chondritischen FeNi -Verbindungen.

Plessitisch , ist kein Mineral aber ein Mischung von Kamazit und Tetrataenit im einstelligen µm Korn-Bereich.
,, Cloudy ,, Tetrataenit  - wiederum eine Mischung aus Kamazit und Tetrataenit , jedoch feinkörniger im nm- Bereich.
Und eben als Randbereich reines Tetrataenit in Breiten von wenigen µm.

Plessitische und ,, cloudy" Bereiche sind in der Regel das Ergebnis hoher Abkühlgeschwindigkeiten
Entlang der ,, Martensit- Unterkühlungs-Linie ,,

Die Tetrataenit-Randzonen sind Ergebnis der Abkühlung und Verschiebung der Ni-Konzentration entlang des FeNi Phasendiagramms.

Das Fe diffundiert leichter in das umgebende Mineral , weshalb die Ni-Konzentration ansteigt.

Alle drei Erscheinungsformen sind zunächst Kamazit – Taenit Mischungen bzw. Taenit.

Reicht die Ni-Konzentration des Taenits bis in den Bereich von 46-52 wt% und erfolgt ein zweiter Erhitzungsprozess ohne Aufschmelzung mit anschließendem Sinterprozess bei langsamer Abkühlgeschwindigkeit durch den Temperaturbereich von 400°C bis 320° C (jetzt auch entlang des Phasendiagrams) , sind die Voraussetzungen zur Tetrataenit-Bildung gegeben.

Ob alle paleo-magnetischen Information durch diesen (mindestens) zweiten Erwärmungsprozess in allen Erscheinungsformen zerstört wurden ist noch nicht geklärt, aber sehr wahrscheinlich.

LG
Jürgen

[olaf.med]

Lieber Jürgen,

Du hast natürlich recht, Kupfer Silber und Gold sind Ausnahmen.

Ich bin wohl auch zu empfindlich was dieses Problem anbetrifft und bitte dies als Marotte eines alternden Menschen zu entschuldigen.

Herzliche Grüße, Olaf

[hugojun]

Lieber Olaf ,

es is wie es is .

Wenn dann Gold , Silber ...usw die Ausnahmen sind ,

kann ich das akzeptieren.

Ich kann aber für einen wiederholten Tritt ins Fettnäpfen nicht garantieren


LG
Jürgen

[TStein]

Hallo Olaf,
ich finds gut, wenn du etwas mehr Genauigkeit in der Sprache anmahnst, macht die Diskussionen einfacher und beugt Missverständnissen vor. Ich lerne diesbezüglich auch gerne dazu und gelobe Besserung. Ich finde deine Kommentare übrigens immer sehr präzise und auf den Punkt. Bei Fachfremden bzw. im Hobby sollte man aber trotzdem vllt nicht immer ganz so streng sein.
Lg Tino