Eindeckmittel selber machen - Dammarharz

Begonnen von anton, August 03, 2022, 22:58:15 NACHMITTAGS

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jochen53

Hallo zusammen,
ich bin jetzt wirklich nicht der penible Sicherheitsfanatiker und mir ist in über 40 Jahren Laborpraxis im Chemie-Labor trotzdem noch nie etwas passiert.
Aber wenn ich lese, wie manche mit brennbaren Lösemitteln (z.B. Xylol) z.T. weit oberhalb ihres Flammpunktes umgehen, z.T. in nicht EX-geschützten Öfen usw., dann möchte ich doch mal an die Einhaltung der wichtigsten Sicherheitsmaßnahmen beim Umgang mit brennbaren Substanzen erinnern.
Ich würde mal im Garten 5 ml Xylol in einem kleinen Schälchen anzünden und beobachten, wie das brennt und vor allem, wie stark das rußt. Die Dämpfe sind viel schwerer als Luft und können sich am Schaltfunken einer Heizplatte oder an den Kollektor-Funken eines Magnetrührers oder an den Funken des Temperaturreglers eines Ofens entzünden. Den Ruß eines Aromatenbrandes kann man nur schwer wieder überpinseln.
Längeres Erhitzen geht problemlos mit einem Rückflußkühler, man kann da z.B. mit einer ganz kleinen Umwälzpumpe für ein paar € und einem großen Behälter kaltem Wasser die Verschwendung von Trinkwasser vermeiden. Xylol mit einem Siedepunkt von ca. 140° C braucht auch kein so kaltes Kühlwasser. Da Xylol mit Wasser ein niedriger siedendes Azeotrop bildet, sieht man an einer Trübung des Kondensats auch sofort, ob Wasser anwesend ist. Auf diese Weise kann man auch mit einer Destille das komplette Wasser aus der Lösung azeotrop "ausschleppen". Leider habe ich meine alten Laborgeräte letztes Jahr fast alle verschenkt.
Bitte diesen Beitrag nicht als persönliche Kritik verstehen.
Viele Grüße, Jochen

liftboy

Hallo Jochen,

wo Du recht hast, hast Du recht " :-)
Ich war auch schon etwas irritiert; wenn ich mit Xylol arbeite stinkt die ganze Bude trotz Abzug! gottseidank bin ich Nichtraucher. Mal ehrlich: wozu gibts Sicherheitsdatenblätter, Warnaufkleber, Sicherheitsunterweisungen an der Arbeit (mit Unterschrift der Kenntnisnahme)? Ich hab hier nicht ohne Grund einen 6Kg CO2-Löscher stehen.
Mein Meister hat immer gesagt: "Vorsicht ist keine Feigheit und Leichtsinn kein Mut".

vorsichtige grüße
Wolfgang
http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=785.msg3654#msg3654
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Das Erstaunen bleibt unverändert- nur unser Mut wächst, das Erstaunliche zu verstehen.
Niels Bohr

anton

#17
Hallo Jochen,  Mein Trockenschrank den ich dafür verwende (hab keinen anderen im Labor) ist entsprechend geeignet um Lösungsmittel abzudunsten (mit eigener Luftabsaugung)



Falls du n paar laborgeräte brauchst, vielleicht hab ich was ,,über" ;-)   Also Soxhlet hab ich 3 inzwischen,...

Aber danke für den Einwand.

Liebe Grüße, Anton.

(Einiges was ich hier so ,,rumliegen" hab, wie zb n Kilo NaF,... wäre ja auch ohne entsprechende Ausbildung usw nicht zu bekommen)

jochen53

Hallo Anton,
vielen Dank für dein Angebot, aber selbst das, was ich noch an Laborgeräten und Chemikalien bei mir zu Hause habe, ist mehr, als ich benötige. Mit NaF kann man ja nicht viel anfangen, außer man will Glas ätzen oder Nervengas herstellen.
Viele Grüße, Jochen

anton

Zitat von: jochen53 in August 05, 2022, 18:15:31 NACHMITTAGS
Hallo Anton,
vielen Dank für dein Angebot, aber selbst das, was ich noch an Laborgeräten und Chemikalien bei mir zu Hause habe, ist mehr, als ich benötige. Mit NaF kann man ja nicht viel anfangen, außer man will Glas ätzen oder Nervengas herstellen.
Viele Grüße, Jochen

Mit NaF kann man viel machen, wenn man den Schwerpunkt (wie ich) im Kosmetik Bereich hat, Zahnpasta, Mundspülung,....   

Lg, Anton

liftboy

Hallo Anton,

mag alles gut sein, aber sei bitte trotzdem vorsichtig damit! Einen Freund von mir hat es von dem Zeug zerlegt!!

Grüße
Wolfgang
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Niels Bohr

anton

Zitat von: liftboy in August 05, 2022, 19:47:38 NACHMITTAGS
Hallo Anton,

mag alles gut sein, aber sei bitte trotzdem vorsichtig damit! Einen Freund von mir hat es von dem Zeug zerlegt!!

Grüße
Wolfgang

Bin ich immer, wurde schon vor 30 Jahren in der Schule gesagt (HTL Rosensteingasse, Wien),  auch wenns damals noch recht locker zuging, Reagenzien auf Uranbasis standen so im Labor rum,...

Ich destilliere fast jede Woche mal diverse Lösemittel, teilweie auch in 2-5l Mengen. Und da ist Xylol vom Flammpunkt eher harmlos. ,,Normaler" Alkohol(Ethanol) hat da einen deutlich niederen Flammpunkt. Den nehm ich meist für Extrakte im Kosmetikbereich in den Destillen/Extraktoren.

Und natürlich hab ich auch Atemschutz für entsprechend Lösemittel in Verwendung.

Lg, Anton

Hugo Halfmann

Hallo zusammen,
das Dammarharz hatte ich seinerzeit mit der Hilfe von Jon angesetzt. Statt Xylol kann man auch Balsamterpentinöl der Portugiesischen Balsamkiefer nehmen, riecht wesentlich angenehmer. Ich weiß jetzt ehrlich gesagt nicht, wo euer Problem ist, das Harz in Mikrowelle oder Backofen zu schmelzen und dann draußen (!) Lösungsmittel reinzukippen und das ganze eine Weile von Hand umzurühren. Wenn man den Balsam etwas dünnflüssiger als nötig ansetzt und ein paar Tage Geduld hat, setzen sich Rindenreste und sonstiger Schmutz am Gefäßboden ab und man kann den Balsam Dekantieren.
Viele Grüße aus dem Bergischen Land

Hugo Halfmann

anton

Zitat von: Hugo Halfmann in August 05, 2022, 22:48:36 NACHMITTAGS
Hallo zusammen,
das Dammarharz hatte ich seinerzeit mit der Hilfe von Jon angesetzt. Statt Xylol kann man auch Balsamterpentinöl der Portugiesischen Balsamkiefer nehmen, riecht wesentlich angenehmer. Ich weiß jetzt ehrlich gesagt nicht, wo euer Problem ist,

Auch Balsamterpentin ist recht gut entzündlich,  und ich hatte ja (in einem geeigneten Trockenschrank) das überschüssige Lösungsmittel recht schnell verdunsten lassen, damit die Konsistenz hoffentlich passt.

anton

#24
Erste Fotos vom Eindecken

1x EDTA-Blut , 1x Saccheromyces (Methylenblau), Methanolfixiert, getrocknet mit Alk-Iso-Xyl .

Je 1 Tropfen mit dem Stäbchen aufgetropft. (Der Stab ist aus Teflon, 5mm, mit einem Bleistiftspitzer leicht angespitzt), Deckglas aufgelegt und leicht angedrückt.

Die Konsistenz ist ähnlich ,,Handwarmer" Honig, lässt sich bei Zimmertemperatur wunderbar verarbeiten. Wenn man es etwas dünner mag, bei 45-50 Grad ist er deutlich ,,flüssiger".

Jetzt dürfen die mal paar Tage liegen bleiben.

jako_66

#25
Hallo Anton,

schöne Idee, die Du hier ins Forum gesetzt hast!

Nach Göke (Mikrokosmos 89, Natürliche und künstliche Harze als Einschlussmittel für die Mikroskopie, S. 373 ff) hat Dammarharz einen Brechungsindex von 1.533, nach dem Datenblatt bei Kremer Pigmente eine Säurezahl in etwa halb so hoch wie beim Euparal, nämlich 25-35 mg/g. Damit von den Kenndaten her sehr vielversprechend. Nur, warum kennen/benutzen es so wenige?

Mit Ethylacetat als Lösungsmittel ergibt sich eine trübe Lösung - schade, wäre flüchtiger als Xylol.

Viele Grüße

Sven

jako_66

#26
Hallo zusammen,

wer schneller zum gebrauchsfertigen Dammarharz gelangen möchte, kann auch durch eine Glasfritte im Vakuum filtrieren. Die vorhandene Membranpumpe schaffte 150 mmHg, was ausreichte. Mit einem Harzanteil von 60-65% w/w habe ich bei 100°C in ca. 10 min 400 ml gebrauchsfertiges Dammarharz erhalten. Nur das Reinigen der Fritte hat länger gedauert. Eine Kurzanleitung haben wir aus der Mikro-Hamburg hier abgelegt:

http://www.mikrohamburg.de/Tips/2022_NWV_Hamburg_Dammarharz_de.pdf

Meine Versuche mit Papierfiltern endeten mit Verstopfung, so dass ich den Weg über eine G3-Glasfritte nahm.

Viele Grüße

Sven

Bob

Hallo Sven,
tolle Anleitung und tolles Eindeckmittel!
Ich vermute wirklich, dass die schwierige Umwandlung in ein sauberes Eindeckmittel passender Verdünnung eine weitere Verbreitung verhindert hat. Die Brocken sind ja schon recht sauber, aber den Restschmutz aus der zähen Masse zu entfernen ist schon ein Projekt für sich. Auf die erste Anwendung bin ich schon gespannt, die Einstellung könnte bei unserer Raumtemperatur schon ganz gut hinkommen, etwas Xylol kommt ja auch über den Schnitt dazu.

Viele Grüße,

Bob

Sven Hildebrand

Hi!

Bin neu im Forum, aber wollte trotzdem meinen Senf dazu geben. :P
Ich habe auf der Suche nach einer Alternative zu Kanadabalsam, die H&E Faerbungen nicht ausbleicht auch mit Damar rumprobiert.
Mein Rezept ist aber etwas anders, weil ich gerade versuche auf Xylene und aehnlich toxische Substanzen zu verzichten. Dabei bin ich im Gray auf Terpineol gestossen, was man recht unkompliziert auch als Privatperson erwerben kann. Bei meinem Rezept nehme ich gleiche Anteile von Damar und Sandarak. Anstatt das zu schmelzen hab ich das mit Moerser und Stoessel zermalen und das Pulver in einen Teebeutel in Terpineol aufgeloest. Der Teebeutel soll einfach Verunreinigungen zurueck halten, weil meine Harze nicht so schoen sauber waren wie in dem Bild.  :'(
Das Verhaeltnis war 1:1:3 von Sandarak:Damar:Terpineol. Hab das Ganze auf nem Magnetruehrer stehen lassen und am Ende nochmal mit Filterpaper filtriert, weil immernoch kleine Verunreinigungen in der Loesung waren. Wenn ich das nochmal ansetze, werde ich deswegen auch das Pulver ohne Teebeutel loesen, wenn ich es so oder so nochmal filtern muss.

Wie auch immer, in einem ersten Test hatte ich H&E gefaerbte Schnitte dehydriert, statt mit Xylene mit Terpineol geklaert und in dem Mix gemountet. Bislang sind diese Proben nicht gebleicht und bis auf die lange Zeit, die es zum aushaerten braucht bin ich damit sehr zufireden.
Ich werde allerdings noch mehr testen damit.

Dachte das koennte eventuell auch fuer Andere Hilfreich sein! :)

LG
Sven

smashIt

Zitat von: Bob in Dezember 24, 2022, 09:50:36 VORMITTAG
Ich vermute wirklich, dass die schwierige Umwandlung in ein sauberes Eindeckmittel passender Verdünnung eine weitere Verbreitung verhindert hat. Die Brocken sind ja schon recht sauber, aber den Restschmutz aus der zähen Masse zu entfernen ist schon ein Projekt für sich.

und wenn man dammarfirnis als ausgangsbasis verwendet?
ist die bereits sauber genug?
oder sind dann wieder zusätze drinnen, die es unbruachbar machen?
MfG,
Chris

Bildung ist das was uns vom Tier unterscheidet.

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