Mikroskopischer Niob-Nachweis im Koppit von Florian (u.a.?)

[Reinhard]

Hallo Freunde,

Florian war so nett, mir eine kleine Probe (wenige mg) seines jüngst in einem Fundort des Kaiserstuhls "abgebauten" Koppit-haltigen Minerals zu überlassen, um nachzuweisen, daß es auch wirklich Niob-haltig ist.
Das war eine Herausforderung zum einen durch die letztlich geringe Menge des (m.E.) tatsächlich enthaltenen Koppits in der Probe; zum anderen wegen des grundsätzlich sehr problematischen Nachweises des Niob im Koppit.
Außer durch Auflösen in konzentrierter Flusssäure ist eine Lösung ansonsten nur durch einen "Aufschluss" möglich. Der erfolgte hier mithilfe von Kaliumcarbonat (Pottasche) mit einem Schmelzpunkt von 897°C.
Ein schöner Anlaß, endlich einmal den von Wilfried konstruierten und erbauten kleinen "Hochtemperatur-Reaktor" im Einsatz vorzustellen. Er besteht aus einer Kanthalspirale, die mit einem Hochtemperatur-Zement umhüllt ist.
Das Gerät erreicht Temperaturen von deutlich über 1000 °C und ist damit für die meisten Aufschlüsse im Mikrobereich geeignet.
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=37445.0


Die Schwärzung der vergoldeten Grundplatte zeigt, daß dies hier nicht sein erster Einsatz ist.

Hier ein Teil der von Florian geschickten Probe:


Am oberen Bildrand sieht man einige der mit einer Plastiknadel herausgeschobenen Koppit-Kristalle.




Hier die Gesamt-Ausbeute; einige Milligramm


In einem kleinen Achat-Mörser vor dem Verreiben der schnell wasserziehenden Masse.


Das Gemisch aus etwa der Hälfte des zur Verfügung stehenden Koppit mit etwa der 10-fachen Menge an Kaliumcarbonat vor dem Erhitzen


Der "Reaktor" nach Erreichen der Schmelztempertur des Gemisches. Pfeile: Rand der Schmelze auf dem Platin-Tiegel


Hier der Reaktor bei Weißglut über etwa 10 Minuten.


Nach Abkühlung, Entnahme des Platin-Tiegels.


Der Abbrand mit einem leichten Grünton.
Der ganze Tiegel wird in einer möglichst geringen Menge verdünnter Kalilauge digeriert.
Nach einigen Minuten bei 40°C werden etwa 3 µl auf einen OT gebracht und am Rande einige Kristalle umkristallisierten Natriumchlorids eingeschoben.


Am unteren Bildrand der NaCl-Kristall, der die Bildung des Natrium-niobates auslöst.




Nach kurzer Zeit bilden sich in großer Zahl die typischen Kristalle des Natrium-niobats [ 4Na₂O*3Nb₂O₅*16H₂O ], daß im Gegensatz zum Kalium-niobat in verdünnter Kalilauge schwerlöslich ist.
Sie entsprechen den Bildern im "Geilmann" und beweisen eine größere Menge Niob in den Kristallen. Eine Ähnlichkeit der Kristalle zu denen der entsprechenden
Tantal-Verbindung ist gegeben. Nach meinem Wissen ist aber Tantal im Koppit des Kaiserstuhls nicht vorhanden.


aus: Fresenius, "Handbuch der Analytischen Chemie, Elemente Der Vierten Nebengruppe und Der Fünften Gruppe"

https://vfmg.de/2019/08/gewichtige-zwillinge-niob-und-tantal/ (interessant)


Viele Grüße
Reinhard