Autor Thema: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?  (Gelesen 1720 mal)

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #15 am: November 19, 2022, 17:07:45 Nachmittag »
Hallo zusammen,

danke für eure Rückmeldungen!

@Heiko – danke für die Liste. Sehr schön, deine Aufnahme von Sternanis. Weißt du, was da genau sublimiert?
@Florian – Bor, das wird dann wohl nix, selbst wenn ich mein Sublimationsöfchen mit 24 V übertakten würde.  :)
@Frank – Ja, hatte ich gelesen, aber Klaus hat ja selbst geschrieben: „Ich kenne keine Tabelle mit Sublimationspunkten. Für Schmelzpunkte gibt es die im D´Ans Lax, aber das nützt hier wenig!“.
Ich habe mir den  D´Ans Lax trotzdem mal bestellt (Band 2). Ansonsten habe ich den RÖMPP.

LG Michael

Florian D.

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #16 am: November 19, 2022, 17:45:49 Nachmittag »
Hallo,

interessant wäre Osmiumtetroxid, das ja auch in der Mikroskopie verwendet wird. Vielleicht hat das ja jemand von den professionellen Mikroskopikern hier im Giftschrank. Müsste man ja schon durch die Ampulle sehen, wie sich da Kristalle ablagern.

Viele Grüsse
Florian

Tilman

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #17 am: November 19, 2022, 18:42:43 Nachmittag »
Hallo, viel Vergnügen damit. Ist hochgiftig, reizend und teuer. Aber wenn man es will...
Liebe Grüße
Tilman

PS. Sublimat (HgCl2) würde da noch passen. Hochgiftig! nicht so teuer, aber schwer zu kriegen.

Florian D.

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #18 am: November 19, 2022, 19:28:06 Nachmittag »
Hallo, viel Vergnügen damit. Ist hochgiftig, reizend und teuer. Aber wenn man es will...
Liebe Grüße
Tilman

Drum meinte ich ja, wer das professionell benutzt und im Labor hat, könnte das mal zeigen. Wird ja auch in der Elektronenmikroskopie ausgiebig benutzt. Dazu müsste man wohl noch nicht mal eine Ampulle öffen. Ich habe bis jetzt keine optischen Daten zu den Kristallen gefunden.

Viele Grüsse
Florian

Heiko

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #19 am: November 20, 2022, 12:12:22 Nachmittag »
Hallo Michael,

leider habe ich keine Ahnung. Wär’s die Shikimisäure, dann $$$ …
 ;)

Gruß, Heiko

Aljoscha

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #20 am: November 20, 2022, 19:27:45 Nachmittag »
Hallo,

Bin gerade über eine weitere Substanz gestolpert, die gute Sublimation zeigt: Hexamethylentetramin.

Das Bild zeigt einen Stahlwollfaden mit sublimierten Kristallen. Auflicht-Dunkelfeld ohne Polarisation. Objektiv 20x.

Man sieht dem Bild deutlich an, dass ich nicht Michaels Geschick für solche Sachen habe.  :'(

Viele Grüße

Alexander

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #21 am: November 21, 2022, 08:25:06 Vormittag »
Hi,

@Heiko - Ja, das kommen ja unzählige Stoffe infrage. Ich werde mal einen Stern aus der Weihnachtsbäckerei stibitzen und versuchen dein Ergebnis nachzuvollziehen.

@Alexander - Sieht doch super aus! Sehr interessante Kristallformen.
Hexamethylentetramin ist mir bisher noch nicht untergekommen. Aber scheint als E 239 ja nichts völlig Exotisches zu sein.
Mach mal weiter mit Mikrokristallen und Auflicht-Dunkelfeld, da wirst du sicher deine Freude daran haben.

Viele Grüße

Michael

Florian D.

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #22 am: November 21, 2022, 09:43:05 Vormittag »
Hallo,

interessant finde ich ja immer auch, was man da eigentlich sieht oder sehen sollte. Nach
"The optical properties of organic compounds", Alexander N. Winchell,
kristallisiert Hexamethylentetramin in der isometrisch hextetraedralen Kristallklasse, Raumgruppe I bar(4)3m mit Brechungsindex N=1.5856 (667.6 nm) bzw. 1.5893 (587.6 nm).

Viele Grüsse
Florian

Aljoscha

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #23 am: November 21, 2022, 10:15:12 Vormittag »
Hallo Florian,

Da habe ich so meine leisen Zweifel. Die Kristalle sind ganz klar isotrop, was auf das kubische Kristallsystem hindeutet. Doppelbrechung konnte ich im Polarisationsmikroskop nicht beobachten.

Viele Grüße

Alexander

Florian D.

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #24 am: November 21, 2022, 10:39:23 Vormittag »
Hallo Alex,

isometrisch und kubisch ist doch synonym?

Viele Grüsse
Florian

Aljoscha

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #25 am: November 21, 2022, 10:54:31 Vormittag »
Hallo Florian,

Ich hatte das "isometrisch" schlicht überlesen.  :'(
So passt es natürlich.

Viele Grüße

Alexander

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #26 am: November 24, 2022, 10:38:49 Vormittag »
Hallo Heiko,

meine Sternanis-Versuche waren leider nicht von Erfolg gekrönt. Ich habe die Schalen zerkleinert und dann in einer kleinen Petrischale langsam erhitzt, von ca. 80 °C bis 260 °C. Einen OT darüber mit "Kühlmutter" habe ich immer mal gewechselt. Am Anfang hat es einen Beschlag gegeben, aber das war vor allem Wasser, vielleicht waren auch ein paar Öle dabei. Bei der höchsten Temperatur ging das Ganze dann langsam in "Holzkohle" über. Hätte ich nicht eine Fussel eingefangen, wäre im polarisierten Licht garnix zu sehen gewesen.
Ich denke, die Sterne waren entweder zu alt, oder eine billige Imitation aus Asien (Spässle).

Viele Grüße

Michael

jochen53

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #27 am: November 24, 2022, 12:36:35 Nachmittag »
Hallo,
bei Laborversuchen bei hohen Temperaturen (> 200° C) mit Phthalsäureestern (Weichmacher) bildeten sich immer wieder mal lange Nadeln von Phthalsäureanhydrid (PSA). Wenn man das hat, kann man es auch sublimieren. Bei Reaktionen mit Benzoesäure bildeten sich in unseren Rührkesseln bei >130° C Benzoesäure-Nadeln.
Beide Dämpfe sollte man nicht einatmen. Kampher und Jod sublimieren auch schon bei Raumtemperatur an der Glaswand.
Jochen

witweb

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #28 am: November 24, 2022, 19:18:11 Nachmittag »
Hallo Jochen,

danke für die Tipps. Phthalsäureanhydrid (PSA) ist mir nicht ganz geheuer. Abgesehen davon, dass ich darauf keinen Zugriff habe, scheint das Zeug doch nicht ganz ungefährlich zu sein.
Solche Substanzen meide ich lieber in meinem Schreibtischlabor. Mit Benzoesäure habe ich schon viel gemacht und kürzlich auch einige Bilder gezeigt. An Benzoesäure kann man wirklich seine Freude haben.  :)

Viele Grüße

Michael

olaf.med

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Re: Welche Substanzen eignen sich für die Mikrosublimation?
« Antwort #29 am: November 24, 2022, 19:31:57 Nachmittag »
Lieber Florian,

isometrisch und kubisch ist keinesfalls synonym! Auch nichtkubische Kristalle werden als isometrisch bezeichnet, wenn ihre Kristallform in erster Näherung kugelförmig ist. Insofern ist isometrisch kein Symmetriebegriff, sondern eine Bezeichnung für eine Habitus-Form.

Herzliche Grüße,

Olaf
Gerne per Du!

Vorstellung: http://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=4757.0

... und hier der Link zu meinen Beschreibungen historischer mineralogischer Apparaturen:
https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34049.0