Trocknung/Aushärtung unter Vakuum von Eindeckmitteln

[anne]

Halo,
hat hier jemand Erfahrung mit dem Trocknen/Aushärten von Eindeckmitteln unter Vakuum? Das Lösemittel z: B. bei Pleurax oder ZRAX müsste so doch relativ schnell aus dem Harz wandern? Das Vakuum wird ja auch verwendet um Blasen herauszuziehen. Wenn man nun unter Vakuum gleichzeitig erwärmt, müsste das Lösemittel theoretisch doch ganz leicht aus den Harz gehen und das Harz trocknet/härtet schneller aus? Ist das eine bekannte Methode, die vielleicht schon so angewendet wird?
lg
anne

[jako_66]

Hallo Anne,

hatte es mal mit Canadabalsam probiert: in einem Ölpumpenvakuum schäumte es kurz auf, dann waren da richtig viele Luftblasen drin... - hab`s dann gelassen. Aber vielleicht kann man ja kontrolliert Unterdruck/Wärme einwirken lassen?

Viele Grüße

Sven

[anne]

Hallo Sven,
ja ein Freund hat es versucht mit ZRAX, erst viele Blasen und schlagartig keine mehr - also ausgehärtet?
lg
Anne

[jako_66]

Hallo Anne,

wenn das Einschlussmittel dann klar ist, ist doch alles gut? ZRAX ist ja das Kondensationspolymer aus Naphthalin und Formaldehyd & ausgehärtet, wenn das Lösungsmittel raus ist.

Probiere die Tage mit Dammarharz herum und teste Dank Deines Beitrages auch gern mal erneut die Vakuum-Methode, um das Xylol da schneller rauszubekommen. Mit ca. 60% Harzanteil ist das Ganze schon etwas dickflüssig, auch bei 60°C Heizplatte.

Viele Grüße

Sven

[anne]

Hallo Sven,
da bin ich gespannt. Probier doch mal so um die 80Grad. Wenn es gut klappt, wäre es eine Alternative für sauberes und schnelles Trocknen. Gerade Dammarharz, was ja schlussendlich Neutralbalsam ist, trocknet nahezu nie bis zur Mitte aus.
lg
Anne

[Dr. Jekyll]

Moin Anne,

wie bist Du denn bislang beim Eindecken vor gegangen? Hast Du das Deckglas direkt nach Aufbringen des Eindeckmittels aufgelegt?
Zumindest beim Pleurax ist es vorteilhaft das Lösungsmittel vorher auf dem Deckglas abzudampfen (bei ca. 80 Grad). Pleurax bleibt trotzdem noch flüssig und das Deckglas kann noch au den Objektträger gelegt werden. Dann härtet das Pleurax bei Abkühlung sofort aus. Vakuum bringt hier, denke ich, keinen Vorteil. Bei anderen Eindeckmitteln mag dies anders sein.

P.S.: Wolfgang G. hat hier vor einiger Zeit ein sehr brauchbares Gerät empfohlen, welches zur Reparatur von Handydisplays gedacht ist.
Es heizt, erzeugt Vakuum und hat eine kleine UV-Kammer.

[anne]

Hallo Harald,
Pleurax wird üblicherweise bei sehr hohen Temperaturen getrocknet. Ein sehr erfahrener Diatomist, schrieb mir sogar, dass der Brechnungsindex erst erreicht wird, nachdem man 2 Stunden auch ca. 180-200°C erhitzt. Bist Du den ganz sicher dass deine Präparate bei dieser Vorgehensweise ausgehärtet sind? ich habe schon zu oft das Pleurax bei vertikaler Lagerung aus dem Deckglas kriechen sehen.
Ein link zu dem Gerät von Wolfgang wäre schön.
lg
anne

[Bob]

Hallo zusammen,
das Lösungsmittel bekommt man auf zwei Wegen unter dem Deckglas raus:
1. Durch Sieden und Austreiben von Blasen, geht schnell
2. Durch Diffusion des Lösungsmittels durch alles was auf dem Weg liegt hindurch, geht sehr langsam, je nach Diffusionswiderstand

Bei Pleurax wende ich 1. an, zunächst erwärme ich das Deckglas bei ca. 100°C, dabei geht das meiste Lösungsmittel ab. Danach relativ kurz bei ca. 160°C, da tut sich kurz noch was. Dann aufsammeln des Deckglases mit einem leicht angewärmten Objektträger. Erwärme ich längere Zeit hoch, so kommt es mir so vor, dass das Pleurax zwar weniger wird, aber nicht besser. Ich lagere die Präparate mit hängendem Deckglas waagerecht, hätte aber keine Bedenken sie auch anders zu lagern. Der Brechungsindex sieht gut aus. Ich habe aber keine Messwerte um das zu belegen.

Viele Grüße,

Bob   

[Dr. Jekyll]

Hallo Anne,

richtig  . Ich hab nochmal nachgeschaut. Meine Heizplatte steht auf 95 Grad C. Das sollte aber auch reichen. Das Lösungsmittel ist soweit ich weiß Isopropanol (Siedepunkt 82 Grad C). Das dürfte nach 10-15 Min verdampft sein. Höhere Temperaturen bringen nur dann was, wenn das Deckglas direkt nach aufbringen des Pleurax auf den Objektträger gebracht wird. Das vermeide ich aber gerne, da es dann zu enormer Blasenbildung kommt und die Diatomeen abgeschwemmt werden können. Wenn man nur kurz auf 95 Grad erhitzt und es eilig hat, erscheint mir Bobs Methode auch sinnvoll. Werde ich mal ausprobieren. Nach meiner Methode ist auch im Zentrum des Präparates kein flüssiges Pleurax mehr vorhanden. Wie es allerdings mit dem Brechungsindex aussieht, habe ich noch nicht untersucht.

Hier der Link zu einem Display Separator-Gerät ohne UV-Fach. Das Gerät, welches ich habe kostet inzwischen das Dreifache

[Peter G.]

Hallo,
ich bin zwar nicht der Manfred G., habe aber als Peter G. meinen Senf anlässlich der Suche nach einer brauchbaren Heizplatte dazugegeben.

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=34546.0 -Beitrag #11-

Der Link zu dem Gerät läuft zwar inzwischen ins Leere, man findet die Heizplatte aber unter yihua 946d-iii lcd touch screen glass separator

Ich habe das Gerät noch immer gerne in Verwendung und habe bisher alle Möglichkeiten incl. Vacuum angewendet.

Das vakuumieren von Eindeckmitteln habe ich nicht mehr weiterverfolgt, da die Lösungsmittel auch bei niedrigeren Temperaturen zu sieden anfingen und die Diatomeen weggeblubbert wurden.

Die Heizplatte hat kleine Löcher, durch die die Luft abgesaugt wurde. Ich habe ein Stück Teraband (So ein Trainingsband) so zurechtgeschnitten, dass alle Löcher außerhalb eines halbkugelförmigen Plexiglasdomes abgedeckt werden. Die Wirkung ist spektakulär... Petrischalen aus Plastik werden zerstört. Uhrglasschalen halten dem Unterdruck auch stand, Plexiglas war mir aber lieber.

Grüße,
Peter G.

[Dr. Jekyll]

Hallo Peter,

Wolfgang hatte diese Gerät vor einiger Zeit auch verlinkt  . Daraufhin habe ich es mir zu gelegt. Aber wie gasagt ist der Preis jetzt auf ca. 150€ gestiegen. Ich habe etwa 50-60€ dafür hin gelegt.
Dieses ist aber ei anderes Gerät ohne UV-Fach!
yihua 946d-iii lcd touch screen glass separator

[Dr. Jekyll]

Das ist das Gerät, welches ich habe:https://www.ebay.de/itm/173044404941?epid=13011701188&hash=item284a4012cd:g:k~wAAOSwViljakZe&amdata=enc%3AAQAHAAAA4L3VeboRg2CzwDw1M1mo1XMJMJzhih25BSiTeWKzNmfvNVY4sdltR%2Fmi%2B0TjGlKMjitBg6xEn19khXMsj10NI1Ej1h2mqeYi%2F50FQrSNEtXqZIJ%2B12fBTKjhD18IbbC%2B2ChguS4y6wkkwa8fJcVblpFjEQiTvGUESbd4CTRr%2BWTNsrEUZpDd9lDBYshvPR%2BJh6NBWdjS8nipSM%2FV9coCuAuTeGxe6sUSLlVtfFae80YQJSr6KSUO4jHOuY9ZxjeXBbjpQ%2BcLQ3lbeBH2m37pZ7Jvh9jOcNKf8Ol9BqXpI4Lv%7Ctkp%3ABFBMipi0q6dh

[jako_66]

Hallo zusammen,

je nach Synthesebedingungen beim Pleurax (Temperatur, Zeit, Katalysatormenge, vielleicht noch Phenol superrein) verbleibt ein unterschiedlicher Anteil von Phenol im fertigen Harz. Das wirkt sich ungünstig auf den Brechungsindex aus und verlangt eigentlich nach einem längeren Ausheizen auf dem Objektträger/Deckglas. Da Phenol bei 182°C siedet, würde ich - wenn ich die Synthese machen würde - am Ende der Reaktion, wenn kein nicht-umgesetzter Schwefel mehr nachzuweisen ist, länger auf ca. 220°C erhitzen. Damit müsste nur noch der Isopropylalkohol aus dem Präparat ausgetrieben werden und die Bude stinkt nicht mehr so nach Phenol.

Viele Grüße

Sven

[anne]

Lieber Sven,
genau das ist es, das Phenol welches noch drin ist! Danke für die Klarstellung!

lg
anne

[Bob]

Hallo zusammen,
dieser unterschiedliche Phenolgehalt könnte auch unsere unterschiedlichen Erfahrung mit dem vollständigen Erstarren erklären.
Zerlegt sich vollständig vernetztes Pleurax weiter, wenn man es z.B. auf 200°C hält, Sven?

Vom Ansehen her hatte ich den Eindruck, dass beim höher Erhitzen erst noch etwas verdampft (Mit kleinem extra Stinkwölkchen), die Substand aber auch danach noch langsam weniger wird.

Viele Grüße,

Bob