Mineralbestimmungsversuch

[PolMik]

Hallo Florian,

mit dem Excelibr_V5, auf das Du (indirekt) hingewiesen hattest, zeigten die vorhandenen Daten einen 2V-Winkel von 70° und keine Konvergenz. Also habe ich noch einmal neu gemessen und mit 2xCW und optisch positiv eingegeben. Da kam ein 2V von etwas über 80° und Konvergenz yes. Ist trotzdem nicht vorzeigbar. Mit dem klapprigen Konstrukt ist nichts besseres hinzukriegen. Meinen Objekttisch vom Mikroskop will ich mit dem Ding nicht (immersions-)"ölen". Das scheint die Größenordnung vom 2V zu sein. In diesem Fall macht er meines Erachtens Sinn, weil die Spanne von Petalit zwischen 82° und 84° angegeben wird, das ist nicht zu groß, wie bei manch anderem Mineral.

Viele Grüße
Michael

[PolMik]

Hallo,
heute kam das Ergebnis der Röntgenuntersuchung. Das Ergebnis hänge ich an. Perfekter geht Petalit nicht. Beispiele gibt es bei Mindat. Jetzt stehen nur noch die alchemistischen Übungen an. 
Liebe Grüße
Michael

[MiR]

Hallo Michael,

wenn ich es mit den Spektren von - https://www.mineralienatlas.de/lexikon/index.php/MineralData?lang=de&mineral=Petalit - vergleiche, sieht mir das Ergebnis doch wohl ziemlich brauchbar aus, aber ich bin darin alles andere als eine Fachkraft ... 
Viel Spaß bei den praktischen Übungen! Würde mich freuen, auch von diesen Ergebnissen (in einigen Wochen) zu "hören".

Vielleicht darf ich nochmal auf den Versuch allgemein kommen. Wie du ja schreibst, löst sich dein Mineral nicht in Salzsäure. Aber, selbst wenn es sich lösen würde, reagieren die meisten "Silikate" nicht mit Salzsäure.  Die Überführung des "Lithiums" in sein Chlorid oder in eine Li-Verbindung, welche leicht ionisiert werden kann, ist m.E. notwendig. Das meinte ich auch mit meiner Bemerkung des Aufschlusses, also die Überführung des "Lithiums" in in eine Verbindung (Oxid oder Carbonat), welche, z.B., mit Salzsäure reagiert. Der Aufschluß ist bei Silikaten eher nicht so einfach, woran ich mich erinnere, ist der Pottasche-Soda-Aufschluß und der Aufschluß mit Flußsäure.
Bin mir aber nicht sicher ob der Pottasche-Soda-Aufschluß wirklich ein Allheilmittel ist. Der Flußsäure-Aufschluß ist eigentlich die klassische Variante, aber kann kreuzgefährlich sein, da mit Flußsäure nicht zu spaßen ist. Ich gehe mal davon aus dass es Flußsäure ohnehin nicht zu kaufen gibt. Es wäre natürlich auch die Verwendung eines Fluorids + konz. Schwefelsäure denkbar, aber nicht wesentlich ungefährlicher.
Da ja die Lötrohrprobe in Gegenwart mit Soda stattfindet, funktioniert es vielleicht ... und meine Bedenken sind völlig unbegründet. Vielleicht hat ja jemand (z.B. ein Mineraloge  ) praktische Lötrohr-Erfahrungen mit Silikat-Mineralien)?

Viele Grüße aus Berlin
Michael

[PolMik]

Hallo Michael,

danke für die Nachricht. Mineralienatlas ist klar. Das Labor hat eine Standardkurve von Petalit (rot) mit meiner (schwarz) verglichen. Ich würde auch als Unwissender sagen, die Piks passen perfekt. Bei Wikipedia steht vor dem Lötrohr rote Flammenfärbung. Versuchen werde ich das. Ich denke, es wird wieder nichts. Denn, im Mineralogielehrbuch von Rösler (1981!) steht (bei Spodumen), nach dem Schmelzen mit CaF₂ und KHSO₄ Rotfärbung der Flamme. Fluorit habe ich große Stücken aus Halsbrücke, aber KHSO₄ werde ich eher nicht auftreiben können. Es ist in der Tat so, dass es schon seit Ewigkeiten unüblich ist mit dem Lötrohr zu hantieren. Die Mehrzahl der Geologen/Mineralogen kennt das bestimmt nur vom Hörensagen. Chemiker haben es unter Umständen mal ausprobiert. Mal sehen, ob sich irgendwann ein geeigneteres Mineral findet. Um so beeindruckender ist, dass Petalit erstmals 1800 von der Insel Utö vor Stockholm und Lithium 1817 erstmals von einem schwedischen Chemiker beschrieben wurden.

Liebe Grüße
Michael

[Florian D.]

Hallo Michael,

für die Flammefärbung brauchst Du kein Lötrohr, sondern besser einen kleinen Gasbrenner (Lötlampe aus dem Baumarkt). Die Flammenfärbung von Lithium tritt sehr schnell auf, so dass ich vermute, dass man sie auch ohne Aufschluss sehen kann, wenn man ein Stück des Petalits direkt in die Flamme hält.

Viele Grüsse
Florian

[Josef_Penzkofer]

Hallo,

ich habe gestern die Flammenfärbung mit einen Petalit von Namibia probiert in dem ich das Pulver mit einem Tröpfchen Wasser auf eine Öse Platindraht brachte und mit einem Sturmfeuerzeug mit blauer Flamme zum schmelzen brachte.
Das Ergebnis war aber leider noch nicht eindeutig, es war nur das typische Natriumgelb zu sehen.

Mit Triphylin geht diese Methode sehr gut, ich verwende sie regelmäßig um angelöste Reste neben Vivianit oder Reddingit von Hagendorf zu unterscheiden. Beim Vivianit waren es bisher immer Triphyline und neben Reddingit wohl Ludlamit.

Ich habe die Flammenfärbung vom Petalit noch nicht mit dem Spektroskop betrachtet und vermute auch, dass ihn zuerst besser aufschließen muss für eine schöne Rotfärbung.

Mit den Magnesiastäbchen habe ich als Anfänger auf diesem Gebiet so meine Probleme. Falls doch mal etwas Pulver am Stäbchen kleben bleibt und auch beim schmelzen noch drauf ist, bekomme ich mit meiner kleinen  Flamme nur die Natrumfärbung.

Danke für die schönen Versuche, ein echtes Highlight im Forum!

Viele Grüße, Josef

[PolMik]

Hallo Florian und Josef,

schönen Dank für die Antworten. Florian, das habe ich schon mit Spiruitus- und Gasbrenner probiert. Wird nix. Aber ich habe gerade noch Kaliumhydrogensulfat nachbestellt und werde das zusammen mit Fluorit und Petalit schmelzen und hoffe damit eine Flammenfärbung hinzukriegen.

Viele Grüße
Michael

[Udo Maerz]

Hallo Michael,

sind dann nicht beim diesem Schmelzaufschluss neben Li auch noch Ca und K (vermutlich im Überschuss) in der Flamme vertreten ? Brächte dann wahrscheilnlich nur etwas mit einem Spektroskop.

Viele Grüße
Udo

[PolMik]

Hallo Udo,
besten Dank für die Nachricht. Das ist richtig. Ich werde auch mal durch mein urzeitliches Spektrometer von Zeiss Winkel sehen.

Die Quellenangabe ist: Die Anwendung des Lötrohrs in der Chemie und Mineralogie Jöns Jacob Berzelius, 1844, 284 Seiten, Seite 271:
"Petalit von Utön verhält sich ganz wie Feldspath, giebt indessen , als feines Pulver, mit saurem schwefelsaurem Kali und Flussspath gemengt und auf Platinblech geschmolzen, der Flamme vor und um die Probe eine rothe Farbe. "  Nun habe ich kein Platinblech übrig, aber auf Holzkohle oder im Quarzreagenzglas sollte die Schmelze auch gelingen. Da tauche ich dann das Magnesiastäbchen ein und das kommt in die Flamme. Mal sehen, ob die urzeitliche Alchemie funktioniert.

Viele Grüße
Michael

[Aljoscha]

Hallo,

Flammfärbungen mit dem bloßen Auge beurteilen zu wollen ist wenig aussichtsreich. Dazu wird zwingend ein Spektroskop benötigt. Viele Elemente liefern Mischfarben aus zwei Banden. Das kann man ohne Spektroskop nicht unterscheiden. Außerdem drängt sich das allgegenwärtige Natrium immer in den Vordergrund und man sieht nur gelb. Im Spektroskop kann man die anderen Bande neben der gelben erkennen.

Viele Grüße

Alexander

[PolMik]

Hallo Alexander,

danke für die Nachricht. Die Flammenfärbungen von Lithium werden immer am Beispiel von Lithiumchlorid vorgeführt. Davon gibt es im Internet etliche Bilder. Da braucht man kein Spektroskop. Mit dieser Art Alchemie natürlich theoretisch schon. Von meinem Winkel-Zeiss Spektroskop hänge ich ein Bild an. Hat eine Wellenlängenskala und funktioniert trotz seines fast musealen Alters (Serien-Nummer 1553) ausgezeichnet. Aber die Entdecker der Minerale hatten keine Spektroskope und haben sich offenbar recht intensiv mit Flammenfärbung probiert. Und genau diese sogenannte Probierkunst möchte ich an diesem einzigen Beispiel nachvollziehen. Im Fall von Petalit ist die urzeitliche Mixtur 1 Teil Petalit, ein Teil Fluorit und eineinhalb Teile Kaliumhydrogensulfat 1853 beschrieben. Ich denke damit soll Lithiumsilikat in Lithiumchloid umgesetzt werden und das die Flammenfärbung bewirken. Ich möchte also mit bloßem Auge die beschriebene Flammenfärbung erkennen. Im Spektroskop sollten die Wellenlängen für Lithium, Calzium (aus Fluorit) und Kalium (aus Kaliumhydrogensulfat) zu sehen sein. Das wären die Hauptwellenlängen 671 nm für Lithium, 622 nm Calzium und 404 nm für Kalium. Wie schon früher geschrieben, diese Übung dient dem Spaß an der Freude. Die Mineralbestimmung mit heute schon nicht mehr üblichen mikroskopischen Mitteln ist gelungen, das hat die Röntgendiffraktion bestätigt.

Viele Grüße
Michael

[Aljoscha]

Hallo Michael,

So eines habe ich auch, allerdings von Zeiss Jena. 

Spektroskope gibt es seit 160 Jahren. Die Altvorderen ohne Spektroskop benutzten gefärbte Glasscheiben (Kobaltglas) um das Gelb des Natriums herauszufiltern. Dieses Verfahren wird noch von Römpp empfohlen.

Viele Grüße

Alexander

[Rawfoto]

Hallo Michael

Ich hätte da noch eine Frage bezüglich Röntgenuntersuchung, was schickt man da hin?!?
Ein Bruchstück oder im Mörser pulverisiert, das konnte ich für mich nicht eindeutig erkennen.

Ich verfolge den Beitrag fasziniert 👍👍👍

Danke & liebe Grüße

Gerhard

[PolMik]

Hallo Gerhard,

danke für die Nachricht. Ein Gramm Material im Glasröhrchen mit Schraubverschluss im gepolsterten Briefumschlag mit Beschreibung der schon durchgeführten Untersuchungen und Vermutung was es sein könnte. Einfach ein paar Körmer. Die werden dort wohl auf eine angemessene Größe gebracht. Die Beschreibung und Vermutung ist nicht gefordert, kann vielleicht bei der Suche der Vergleichsproben hilfreich sein. Die Apparate habe ich im Orginal nie gesehen, vielleicht funktionieren die auch automatisch. Das ist billiger als ein Dünnschliff und geht zudem schneller. Ich habe das im Saarland bei Dr. Müller machen lassen. Link: https://mueller-mineralien.de/Diffraktometrie

Liebe Grüße
Michael

[Rawfoto]

Danke schön, das werde ich auch einmal testen

Liebe Grüße

Gerhard