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Mineralbestimmungsversuch

Begonnen von PolMik, Februar 27, 2023, 13:46:07 NACHMITTAGS

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PolMik

Hallo liebe Mitalchemisten,
nun sind der Teclukartuschenbrenner, die Magnesiarinnen und Kaliumhydrogensulfat angekommen. Statt Platinblech der Altmeister habe ich die Übung auf einer Magnesiarinne nachgemacht. Die Ergebnisse stelle ich hier vor. Fotografiert mit einem Motorola-Smartphone. Die Bilder sind nur verkleinert. Als erstes die Flamme des Teclu-Brenners. Die soll 1600 °C erreichen. Dann das Petalitstück ohne Behandlung in der Flamme. Das sieht noch nicht so richtig nach roter Flammenfärbung aus. Daraufhin habe ich auf Lötrohr und Lötrohrkohle gleich verzichtet.  Dann das Gemisch von Fluorit 1Teil, Petalit 1 Teil und Kaliumhydrogensulfat 1 1/2 Teile abgewogen und pulverisiert auf der Magnesiarinne in der Flamme. Das Ergebnis ist, wie 1844 und 1853 beschrieben, eine recht hübsche rote Flammenfärbung. Auf der Magnesiarinne bildete sich eine Schmelze. Mit dem Spektroskop konnte ich nicht hantieren, weil ich nur zwei Hände habe. Der Versuch ist geglückt und damit ist auch dieses Experiment nach Monaten des Überlegens, Nachlesens und  Wartens abgeschlossen.
Frohe Ostern und Liebe Grüße
Michael

Fraenzel

Hallo Michael,
ohne Spektroskop wirst Du nix. Optisch kann man Lithium von Kalium (Kaliumhydrogensulfat) nicht unterscheiden.
Beste Grüße
Peter
auch ich mag das "Du"

PolMik

Hallo Peter,
die Wellenlängen hatte ich in einem früheren Artikel angegeben, damit käme Kalium bei blau. Somit ist Deine Auffassung falsch.
Frohe Ostern
Michael

Fraenzel

Sorry, Michael,
die Wellenlängen von K (768nm) und Lithium (671nm) kann das meschliche Auge nicht unterscheiden.
Frohe Ostern
Peter
auch ich mag das "Du"

Florian D.

Hallo Michael und Peter,

Michael, erst mal Glückwunsch für den gelungenen Nachweis und Danke für's Zeigen.
Zwischen 768 und 671 nm liegen Welten, vor allem, was die Empfindlichkeit des Auges anbetrifft. Zudem hat K noch eine Linie bei 405 nm, weshalb die Flammenfärbung deutlich lila erscheint.  Da Du trotz der immer vorhandenen Spuren von Na eine starke Rotfärbung siehst, die noch dazu schnell einsetzt kann dies eigentlich nur Li sein.

Viele Grüsse
Florian

Josef_Penzkofer

Hallo Michael,

Glückwunsch zur gelungenen Flammenfärbung.

Ich habe das Spektroskop mal mit einem billigen Plastikadapter vor ein Handy gespannt und es hat mehr schlecht als recht funktioniert. Das Foto zeigt die Flammenfärbung von einer Triphylinprobe, Pulver nur mit Wasser benetzt auf einer Platindraht-Öse.

Verzeiht meine schnellen Basteleien, manchmal bin ich zu ungeduldig für eine ordentliche Adaption. Ich hatte das Krüss Handspektroskop auch schon mit drei Schrauben in einem M42-Ring vor ein 50mm Objektiv geklemmt, die Ergebnisse waren aber auch nicht viel besser.

Viele Grüße, Josef
Nikon SMZ-U, Olympus BH2 MJL, Eigenbau zum stacken von BB 10 mm Lomo 3,7/0.11 bis 0,3 mm Olympus MS Pl. 80x/0.75 ULWD

PolMik

#36
Hallo Peter, Florian und Josef,

danke für die Nachrichten. Peter, es ist genau, wie Florian schrieb. Zwischen Lithium und Kalium liegen Welten. Wenn man die Flammenfärbungen mit denen in Wikipedia vergleicht, sieht meine recht gut aus. Es kommt schon das in gelb zu sehende Natrium. Kalium wäre mit meinem Spetroskop am äußersten Rand. Es gibt auch zahlreiche Videos auf youtube zu Flammenfärbungen. Die verwenden alle die Metallchloride. Wie schon geschrieben, ich hatte leider kein Platinblech. Mich würde nämlich interessieren, ob Platin als Katalysator wirkt. Hier ging es darum, die Methoden der alten Meister noch einmal nachzuvollziehen.

Josef, das ist doch gut geglückt. Da hast Du auch einen ganz interessanten Li-Exoten aufgetrieben. Das Lithium ist in deinem Bild gut zu erkennen. Platinösen habe ich leider auch nicht. Da habe ich nur Edelstahl auftreiben können.

Die Handspektroskope von Winkel-Zeiss haben sich in dieser Bauart bis heute gehalten. Verschiedene Hersteller bieten die heute zu beeindruckenden Preisen an. Ich sah schon bei den österreichischen Mikroskopikern eine auf Canon-Kamera montierte Konstruktion. Mit der hatte ich geliebäugelt. Mit dem Smartphone hatte ich (mit anderen Materialien) Versuche gemacht, die aber keine brauchbaren Ergebnisse lieferten.

Liebe Grüße
Michael

Josef_Penzkofer

Hallo Michael,

als Exot würde ich Triphylin nicht bezeichnen, ich hab einige Stücke von den 1000 Tonnen die in Hagenorf Süd abgebaut wurden und am Hühnerkobel war er auch nicht schwer zu finden.

Den Platindraht habe ich vom holländischen ebay-Händler snauke-elements (141897189264), aus China bekommt man auch welchen z.B. 352826920758, wobei die 0,2 mm von meinem Draht eher zu dünn sind.
Die Öse kann man mit einer Pinzette biegen und sollte einen Wassertropfen halten (keine Lücke lassen) und zum einschmelzen habe ich eine Pipette verwendet.

Das Petalit-Fluorit-Gemisch hat auch bei mir eine brauchbare Flammenfärbung gezeigt, allerdings musste ich mechanisch nachhelfen um den Platindraht wieder sauber zu bekommen. Das Kaliumsulfat half hier nicht viel und Silikat lösende Laugen habe ich gerade nicht.

Ich hatte auch schon einen Strontianit in der Flamme. Dieses Rot ist dem Lithium schon ähnlicher, ein etwas wärmerer Rotton.

Frohe Ostern, Josef
Nikon SMZ-U, Olympus BH2 MJL, Eigenbau zum stacken von BB 10 mm Lomo 3,7/0.11 bis 0,3 mm Olympus MS Pl. 80x/0.75 ULWD

PolMik

Hallo Josef,

vielen Dank für die Antwort. Sehr gute Tipps. Wenn Triphylin bei euch einfach so rumliegt, werde ich im nächsten Jahr mal vorbeischauen und sehen, ob ich auch etwas finde. Nach Skelleftea fahre ich dieses Jahr noch einmal. Dort soll es noch Amblygonit geben. Das ist ebenfalls unscheinbar. Platindraht habe ich mir gerade bestellt. 10 cm lang, 0,3 mm stark. Das sollte sich mühelos zur Öse biegen lassen. Dann probiere ich mal, ob es damit auch ohne die Natriumfärbung klappt. Genug zerkrümeltes Material habe ich noch. Die entstandene Schlacke lässt sich recht einfach mit Natronlauge wieder zu einem Mineralgemisch machen. Sieht rötlich aus. Blubbert zur Zeit noch. Das lege ich auch noch unter das Mikroskop.

Frohe Ostern
Michael


Aljoscha

#39
Zitat von: PolMik in April 06, 2023, 17:43:26 NACHMITTAGS
Mit dem Spektroskop konnte ich nicht hantieren, weil ich nur zwei Hände habe.

Hallo Michael,

ich spanne das Taschenspektroskop in ein Laborstativ, damit bleiben die Hände frei.

Viele Grüße

Alexander

Josef_Penzkofer

Hallo Michael,

Triphylin selber finden ist mittlerweile schwierig. Direkt am Hühnerkobel darf man nicht sammeln, da Naturschutzgebiet und die Halde in der Nähe auf der man 2008 noch Belege finden konnte ist jetzt so zugewachsen, dass man sie kaum wieder findet.

Falls du was brauchst kann ich Dir gerne was schicken.

@Alexander. Ein Laborstativ ist eine gute Idee. Der Kork schont die Oberfläche, was bei den rundgeschliffenen Schrauben nicht der Fall ist, da bleiben leider kleine Abdrücke.

Glück Auf! Josef
Nikon SMZ-U, Olympus BH2 MJL, Eigenbau zum stacken von BB 10 mm Lomo 3,7/0.11 bis 0,3 mm Olympus MS Pl. 80x/0.75 ULWD

PolMik

Hallo Alexander und Josef,

danke für die Nachrichten. Alexander, das ist keine schlechte Idee. Ich habe jetzt einfach ein ausreichendes USB-Spektrometer von Thunderoptics gekauft, mit dem sich hoffentlich ausreichende Bilder produzieren lassen. Das wird eher nicht an unsere Urzeitgeräte heranreichen, aber für Hobbyistenfälle sollte ein ausreichendes Ergebnis rauskommen. Mal sehen. Die dort gezeigte Software ließe sich sogar insofern steigern, dass die Messergebnisse und die entsprechenden Elemente zusammengeführt werden könnten.

Josef, Triphylin soll es nach Mineralienatlas auch in Skeleftea geben. Das sind auch keine schönen Kristalle. Diese unscheinbaren Sachen übersieht man nur zu einfach. Aber bei gezielter Suche könnte es was werden. Unbedingt benötige ich das alles nicht. Es ist nur Freude am Finden und Analysieren.

Das Ergebnis mit Platindraht und Spektrometer stelle ich hier auch noch vor. Zum Schluss hätten wir die physikalisch - chemischen Merkmale von Petalit mit den mineralogischen Kennzeichen recht anschaulich zusammengeführt. In der richtigen Reihenfolge käme die Flammenfärbung vielleicht vor der Mikroskopie, nur durch die Mikroskopie habe ich überhaupt gemerkt, dass das unmöglich Feldspat sein kann.

Mit herzlichem Glückauf
Michael

PolMik

Hallo,
heute ist das Spektrometer von Thunderoptics eingetrudelt. Neben dem Spektrometer hatte ich noch eine Webcam von Logitech an das Notebook gekoppelt. Diese hat zeitgleich mit der Messung ein Foto von der Flamme hergestellt. Nach einigem Gewürge mit der Skalierung habe ich dann das Bild mit dem Gemisch Petalit, Fluorit und Kaliumhydrogensulfat gemacht. Dazu habe ich vor dem Versuch die Magnesiarinne durchgeglüht. Die Flammenfärbung selbst sieht gar nicht so überzeugend aus. Aber das Spektrometer hat im abgedunkelten Raum 578 nm und 671 nm gemessen. 671 nm ist die Spekrallinie von Lithium. Somit scheint das geklappt zu haben. Auf den Platindraht, der es trotz früherer Bestellung in China noch nicht bis zu mir geschafft hat (ein Kondensor A achr.-apl. 0.9 (P) aus Japan kam nach 3 Tagen, rekordverdächtig) verzichte ich damit. Für den Zweck der Messung von Flammenfärbungen reicht das Spektrometer von Thunderoptics auf jeden Fall aus.
Liebe Grüße
Michael

Aljoscha

Hallo Michael,

So ein Spektrometer habe ich auch erwogen. Bitte berichte weiter über deine Erfahrungen damit.

Viele Grüße

Alexander

Peter V.

Hallo,

hier gab es einmal eine längere Diskussion über Spektrometer, in denen auch dieses Gerät von Thunderoptics ansatzweise besprochen wurde. Leider sind einige Links mittlerweile inaktiv, insbedondere ein Link, der das Gerät von innen zeigt, das in der Ausführung - wie beim Preis auch nicht anders zu erwarten - einem DIY-Gerät entspricht, wobei sich viele hier viele Bastler vermutlich für diese handwerkliche Qualität schämen würden. Wie gesgat, leider ist der Link tot, der bLick ins Innere war "erschreckend".

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=39175.195

Hier gibt es noch einen kurzen (alleridngs nicht so aussagekräftigen) Blick ins Innere eines Thunderoptics-Spektrometers:

https://chemistry.stackexchange.com/questions/132105/visible-light-spectrophotometer-recommendations

Nur, damit die Erwratungen nicht zu hoch sind.

Herzliche Grüße
Peter
Ich benutze in der Regel das generische Maskulinum. Selbstverständlich sind darin alle aktuell 72 Geschlechter mit inkludiert.