Reinigung der Diatomeen mittels thermischer Oxidation

[Bob]

Hallo Gerd,
blankes Metall würde Infrarotlicht genau so reflektieren wie sichtbares Licht. Würde man es schwärzen würde die Metallplatte warm werden, würde man sie oberseitig mit einer abstrahlenden Beschichtung versehen, z.B. mit Edding anmalen, dann könnte man die Temperatur mit einem Infrarotthermometer messen. Aber eigentlich wollen wir ja nur die organischen Substanzen im Präparat erwärmen, nicht das Glas. Von daher kann Licht- oder Wärmestrahlung schon ein interessanter Ansatz sein. Im Strahlengang einer Lampe im sichtbaren Bereich käme auch eine kräftige Erwärmung zustande.

Viele Grüße,

Bob

[Nochnmikroskop]

Hallo Gerd,

ja könnte sein. War der erste Test ob das Glas zerspringt, oder krumm wird.
Und ja, die allermeiste Energie geht nebenher.
Dafür kühlt es aber schneller ab, und man kann ggf. schnell auf die Probe mit dem Stemi gucken, wie weit die Reinigung schon ist.

Versuch macht Kluch.

LG Frank

[Bob]

Das Veraschen bringt sowieso niemals perfekte Präparate (bis auf den Erhalt der Kolonien) zustande. Von daher konzentriere ich mich mehr auf "schnell und unkompliziert". Ich bringe auf der Blechplatte auf dem Spiritusbrenner auf Temperatur und streichele dann mit der blauen Flamme, bis ich denke, dass es gut aussieht. Das dauert vielleicht 2 Minuten. Früher habe ich auch schon mit dem Emaillierofen verascht, aber das ist deutlich mehr Aufwand. Es gilt hier auch nicht "viel hilft viel", weil die Diatomeen zwar sauberer werden, sich aber auch verformen können.

[Nochnmikroskop]

.... und streichele dann mit der blauen Flamme, bis ich denke, dass es gut aussieht.

Bob, Du gehst dann direkt mit der blauen Flamme auf die Diatomeen???
Ich halte schon die Luftbewegung (Thermik) über der Kochplatte für kritisch, dass da nix wegfliegt.

LG Frank

[Werner]

Noch sonne Idee: kleine Mengen mit fokussiertem Infrarot aufheizen.
In den Faser-Kaltlichtquellen sitzt eine 150-W-Ellipsoid-Halogenlampe mit dichroitischem Reflektor, um die Wärmestrahlung NICHT im Brennpunkt zu sammeln.
Eine gleichartige Lampe (15V, 10A) gibt es auch mit undurchsichtigem Reflektor zum Erhitzen im Brennpunkt. Soll bis 1300 °C gehen. Temperaturregelung über die Primärspannung des Trafos.
Ich hatte das mal zum Auslöten von SMD-Bauteilen aus Platinen getestet, aber wieder verworfen. Der Brennpunkt war auch mit Schweißbrille nicht gut zu sehen und die schwarzen Chips waren schneller verkokelt als das reflektierende Zinn geschmolzen war.

Könnte aber zum Veraschen funktionieren. Man benötigt einen Stelltrafo, eine Kaltlichtquelle und die IR-Reflektorlampe extern über Kabel angeschlossen (Halogen-Keramikfassung). Ein Thermoelement zur Temperaturmessung am Brennpunkt ist schön, aber nicht unbedingt erforderlich.

Mit Sauerstoffzufuhr funktioniert die Veraschung auch bei niedrigeren Temperaturen. Eine ideale Quelle dafür ist Opas Sauerstoffkonzentrator, den die Erben am Wertstoffhof entsorgen...

Gruß - Werner

[Nochnmikroskop]

Noch sonne Idee: kleine Mengen mit fokussiertem Infrarot aufheizen.
.....

Hallo Werner,
das liest sich für mich fast genauso kompliziert, wie Chemikalinen in der richtigen Konzentration über definierte Zeiten zu kochen. 

Aber vielleicht funktioniert ja auch eine Mikrowelle, obwohl ... da ist glaube ich ein Lüfter drin ...  also besonderes Geschirr ...   

LG Frank

[Klaus Schloter]

Noch so eine Idee: Backofen mit Pyrolysefunktion .
Ist ja auch ein Veraschungsvefahren.
Klaus

[bernd552]

Hallo Werner,

etwas ähnliches habe ich schon versucht .... nur mit einem Faserlaser.
Das geht prinzipiell schon, jedoch zerplatzen z.B. noch verschlossene Tönnchen centrischer D. durch die schlagartige Hitzeeinwirkung durch die explosionsartige Gasentwicklung.
Die übrigen, offenene D. machen sich entsprechend "auf die Reise"

LG
Bernd

[Nochnmikroskop]

Update

Nachdem mir Anne eine Diatomit Probe aus Dunkirk Maryland zugeschickt hatte, vielen Dank nochmals dafür, konnte ich meine Idee mit der thermischen Oxidation an originalem Material auf Herdplatte testen.
Hierfür hatte ich einen Objektträger mit Mulde mit Diatomit gefüllt und vorsichtig in mehreren Stufen erhitzt. Nachdem keine Veränderungen erkennbar waren, wurde die Platte auf Maximum betrieben, bis diese nach ca. 20 Minuten abgeschaltet hatte, vermutlich Überhitzungsschutz.

Bei den Diatomeen konnte man eine leichte Farbveränderung erkennen, während aus dem Inneren der Herdplatte deutliche Rauchzeichen kamen, die signalisierten, nicht weiter zu machen.
Letztendlich wurde beim Versuch auch die Glaskeramik-Herdplatte selbst beschädigt, es zeigen sich nun Glasausbrüche. 

Fazit: funktioniert überhaupt nicht.

Also reicht eine Temperatur von >320°C (max. meines Infrarot-Thermometer) bis über 520°C (lt. Billig-Wärmebildkamera) nicht aus die Diatomeen von den Anhaftungen zu befreien.

Bild 1: Übersicht, Objektträger bei maximaler Temperatur
Bild 2: Unterseite des Objektträgers, Anhaftung von herausgelöstem Glas aus der Herdplatte
Bild 3: Diatomeen nach dem Reinigungsversuch

Mit experimentellen Grüßen
Frank

[Herbert Dietrich]

Hallo Frank,

was willst Du mit der Veraschung von fossilem Diatomit erreichen?
Nach meinem Verständnis ist die Veraschungs-Methode für lebende Diatomeen anzuwenden.
Damit soll der lebende Inhalt der Diatomeen zerstört werden um die Schalenstruktur zu erkennen.

Das Dunkirk Material zu glühen   es wird zwar heiß aber was bringt das?

Fragende Grüße
Herbert

[Nochnmikroskop]

Hallo Herbert,

das sollte der Versuch ja zeigen!
Ich hatte die Hoffnung eine für mich ausreichende Reinigungswirkung zu erzielen, ohne weitere Chemie ins Spiel zu bringen.

LG Frank

[Herbert Dietrich]

Hallo Frank,

das Rezept von Anne, bzw. Bill mit Natron und milder Seife funktioniert doch ohne aggressive Chemie

über Natron fand ich im Internet:
Haushaltsreiniger aus dem Supermarkt sind auf den ersten Blick sehr bequem, doch viele sind pure Chemiecocktails! Das ist nicht nur schlecht für die Umwelt, sondern auch fragwürdig für deine Gesundheit. In vielen einfachen und effektiven Hausmittel-Rezepten zum Reinigen ist Natron in Kombination mit Soda, Essig und Zitronensäure enthalten. Die selbst gemachten Haushaltsreiniger stehen den gekauften Produkten in nichts nach, kommen ganz ohne fragwürdige Zusatzstoffe aus und verursachen wesentlich weniger Verpackungsmüll.

Quelle: https://www.smarticular.net/anwendungen-fuer-natron-das-wundermittel-fuer-kueche-haus-garten-und-schoenheit/
Copyright © smarticular.net

Bei mir funktionierte das prima!

Herzliche Grüße
Herbert

[Bob]

Hallo Frank,
die Probe die Du da bearbeitest enthält vielleicht auch etwas organisches Material, aber in erster Linie würde man sie auflockern und die Schalen vom Krümelkram trennen wollen. Es gibt beim Reinigen von Diatomeen nicht den einen Königsweg sondern man muss gucken was zu tun ist und welches Ergebnis man anstrebt und die Mittel dann entsprechend wählen.
Wie schon geschrieben ist die Veraschungsmethode interessant für frische Proben. Geh doch mal raus und gucke, ob Du schon Diatomeen findest.

Zu der Kochplatte: Die müsste ihre Wärmestrahlung doch ohne Topf besonders gut loswerden udn sollte kein Problem damit haben, ohne Topf betrieben zu werden. Sagt die Bedienungsanleitung dazu was?

Viele Grüße,

Bob

[Nochnmikroskop]

Hallo Herbert,
so eine Probe hatte ich noch nicht. Bisher waren es immer gereinigte Proben, die ich mir ansehen konnte. Da die Herdplatte schon da war und die Temperatur recht vielversprechend schien, dachte ich es damit mal zu probieren. Aber von Veraschung kann keine Rede sein, dafür reichte die Hitze nicht aus.

Hallo Bob,
gegenüber perfekt gereinigten Diatomeen meine ich viel "Schmutz" in den Schalen erkennen zu können. Hier war ich der Meinung, dass man mit ausreichend Hitze zumindest diesen Schmutz entfernt bekommt. Letztendlich kenn ich die Verschmutzung nicht und muss mich somit mit den mir zur Verfügung stehenden Mitteln herantasten.
Natürlich hast Du recht, es muss dann auch noch die Spreu (Krümelkram) vom Weizen getrennt werden. Aber mit dem Schmutz in den interessanten Objekten habe ich mir noch nicht die Mühe gemacht.
Ich habe auch Probleme die festen Brocken ohne Druck auszuüben auseinander zu bekommen. Dabei würde sicherlich etwas mehr Bruch herauskommen, als beim Veraschen, dachte ich.
Also das Auflockern, wie Du schreibst, muss ich noch irgendwie hinbekommen. In destilliertes Wasser legen?

Die Kochplatte funktioniert schon ganz gut, die maximale Temperatur wird schnell erreicht, ich denke <1 Minute. Das Abschalten erfolgte ja erst nach ca. 20 Minuten, da war sicher die Endtemperatur an den Diatomeen längst angekommen, aber außer einer leichten Braunverfärbung ist nichts weiter passiert. Es war auch keinerlei Rauch etc. sichtbar, der kam definitiv aus dem Gehäuse der fast neuen Kochplatte.

Mein derzeitiges Fazit:
- Für die Veraschung benötigt man höhere Temperaturen (Brenner mit Material auf der Metallplatte, wie schon von euch vorgeschlagen). Das möchte ich auf jeden Fall noch ausprobieren.
- Für die "Endreinigung" wird noch Chemie erforderlich sein, da sind dann weitere Versuche nötig, im Nachgang.

LG Frank

[anne]

Hallo Frank,
zuerst solltest Du die Gefrierzyklen durchführen. Damit bekommst Du das Material gelockert.
Also ca. 5-10x einfrieren und wieder auftauen bis es fein zerfallen ist. Dazu ca. 1/2 Teelöffel der Probe in ca. 20-50ml Wasser geben, in ein Gefäß und ab ins Eisfach.
Diese Probe enthält, wie auch schon im Dunkirk Thread beschrieben, nahezu keine organischen Bestandteile mehr, also kann auch nichts verascht werden.
Hier geht es nur um die mechanische Abtrennung von verbacken Teilchen und das Abtrennen von feinen Teilchen.
Es sind auch keine kalkhaltigen Bestandteile drin, die mit Säure zerstört werden müssen - evtl. Eisenverbindungen in sehr geringem Maß, die aber nicht stören dürften.
Daher würde ich empfehlen die Gefrierzyklen durchzuführen, mit Kaisernatron zu kochen, mit milder Seife zu waschen und zu kochen, und vor allem dann sauber zu sedimentieren oder zu sieben. dann müsste das Ergebnis schon ganz gut sein. Also eigentlich exakt nach der Anleitung von Bill Dailey vorgehen.
lg
anne