„Färben“ von fossilen Diatomeen? War es das Kaliumpermanganat?

[Jakob_Wittmann]

Guten Abend liebe Runde!

Vorbemerkung:

Bitte gleich vorweg, die von mir beigefügten Bildbeispiele sind eher fotografische Skizzen und von endgültigen herzeigbaren Bildern daher noch weit entfernt. Ich bitte Euch das zu berücksichtigen, nach einer gerade begonnenen Reinigung sehen Proben nun mal so aus.

Das Material ist fossiler Diatomit aus Bonneville Oregon, das von Anne zur Verfügung gestellt wurde, bei der ich mich auch hier dafür herzlich bedanken möchte. Anne trägt in diesem Forum ungemein viel zu der Beschäftigung mit Diatomeen bei. Man kann das gar nicht genug würdigen!

Allerdings passt dieses Thema nicht wirklich in den Bonneville Oregon Thread, denn es geht um Aufbereitung von einschlägigen Material. Wobei die Herkunft desselben ziemlich sicher nichts mit den folgend beschriebenen Beobachtungen zu tun hat.

Zum Thema der Färbung:

Ich habe in etwas abgewandelter Form eine Reinigungsmethode ausprobiert, die Gerhard Göke in einer Abhandlung beschreibt, die – auf Seite 8 und folgende – hier zu finden ist:

http://www.mikrohamburg.de/Goeke/Diatomeen_gesamt.pdf

Durch eine Diskussion in diesem Thread

https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46426.msg342539#msg342539


wurde mir erklärt (Dank an Helmut, „spectator“!), dass die Mengenangabe von nur 1 mg Kaliumpermanganat kein Tippfehler sondern tatsächlich richtig ist. Mir erschien das als verblüffend wenig, da aber das Kaliumpermanganat hier nur als Katalysator dient, reicht dies aus ...

Um es nicht zu lang werden zu lassen, ich habe eine Messerspitze des Diatomit-Materials mit etwa 20 ml Wasserstoffperoxid 30 % vermengt und eine winzige Menge – geschätzt 2 mm³ – Dr. Oetker Backpulver nach ca. 2 Minuten dazugegeben.

Bei einem ähnlichen Reinigungsvorgang vor einigen Wochen hat sehr deutlich mehr Backpulver zu einer etwa um 30 Minuten verzögerten starken exothermen Reaktion geführt. Sprudelndes Aufkochen mit Versprühen von H2O2. Diesmal wollte ich so etwas vermeiden.

Nach weiteren etwa 10 Minuten fügte ich (ca.) noch eine Menge von 2 ausgeprägt winzigen Körnchen Kaliumpermanganat dazu.

Reaktion mit Hitzeentwicklung …


Nach dem Abkühlen der Flüssigkeit vermischte ich einen aufpipettierten Tropfen des Bodensatzes auf einem Objektträger mit paar Tropfen Aqua dest. und lies die Probe eintrocknen. Danach erfolgte eine Einbettung in Eukitt UV.

Das erste Fotobeispiel (Vierergruppe) zeigt die Resultate. Vor allem bei einer bestimmten Species zeigt sich die dunkle „Färbung“ verblüffender Weise (manchmal) neben nicht gefärbten Exemplaren der gleichen Art.

Natürlich habe ich versucht dieses Verhalten zu reproduzieren. Seit Tagen. Mindestens 40 Mal! Aber es funktioniert nicht mehr (zweite Vierergruppe). Ich nehme (vorsichtig) an, dass ein bestimmtes exaktes Mischungsverhältnis gegeben sein muss. Da ich aber nichts abgewogen oder abgemessen habe, bleibt dieses (vermutete) geeignete Mengenverhältnis vorläufig unbekannt.

Lasst Euch bitte nicht durch das Violett irritieren. Weißabgleiche funktionieren bei der verwendeten Capture-Software (SharpCap) nur manuell. Eine Farbendrift ist - u.a. – schon bei geringstem Verstellen des Kondensors häufig. Jedenfalls halte ich die dunkle Färbung nicht für eine Wirkung, die durch verschiedene Fokuslagen oder anderes Variieren von Einstellungen der Optik erzeugt wird.

Ich tippe auf eine Beschichtung aus Mangandioxid.

Die nächste Anschaffung bei mir ist eine Feinwaage. Und: Ohne Abmessen und penibles Protokollieren mache ich solche bzw. vergleichbare Sachen auch nicht mehr … 

Noch ein Hinweis: Falls Ihr diese Methode ausprobieren wollt,  ist bitte unbedingt Vorsicht angebracht. Die beschriebene Reaktion ist alleine schon durch die Hitzeentwicklung nicht ungefährlich. Und H2O2 30-prozentig verätzt mühelos menschliche Haut!

(ich erspare Euch ein Makrofoto eines Stückchens Haut meines rechten Zeigefingers. Nitril-Handschuhe zu früh abgestreift … )

Was meint Ihr bitte zu dieser Sache? Ich freue mich über alle Arten von Stellungnahmen, Meinungen, Tipps und dergleichen!

Liebe Grüße

Jakob

[plaenerdd]

Hallo Jakob,
da ist nichts gefärbt. Du hast in einigen Exemplaren Luft eingeschlossen.
LG Gerd

[Jakob_Wittmann]

Hallo Jakob,
da ist nichts gefärbt. Du hast in einigen Exemplaren Luft eingeschlossen.
LG Gerd

Servus Gerd,

ich danke dir für den Hinweis. Luft also …

Möglicherweise auch Sauerstoff aus Reaktionen mit dem Wasserstoffperoxid. Das ist allerdings reine Mutmaßung meinerseits. Jedenfalls ist das eine hochinteressante Begründung.
Wissenswert wäre, wie diese Einschlüsse detailliert beschaffen sind. Beispielsweise: Verteilt in den zigtausenden Hohlräumen einer Valve, oder einige wenige bzw. nur ein Bläschen?

Feinste Luftbläschen sollten in der Masse eher hell das Licht reflektierende Eigenschaften haben, andererseits könnte sich dies durch das amorphe Siliziumdioxid extrem eng neben Lufteinschlüssen genauso anders zeigen, vermute ich wenigstens.

Falls es Lufteinschlüsse sind, und ich glaube Dir das, Gerd, kann ich immerhin meine verzweifelten Wiederholungsversuche ad acta legen. 

Dennoch ist es eigenartig, dass dies nicht bei allen aneinandergereihten Exemplaren zu beobachten ist.

Danke nochmals, liebe Grüße

Jakob

[plaenerdd]

Hallo Jakob,
der Effekt mit den Lufteinschlüssen tritt natürlich nur bei nicht getrennten Diatomeenschalen auf. Der gesamte Hohlraum zwischen den Schalen ist mit Luft gefüllt (Brechungsindex 1,0), was zu sehr viel stärkeren Kontrastkanten führt, als bei einer Ausfüllung mit dem Eindeckmedium Eukitt-UV, das sehr nahe beim Brechungsindex der Diatomeenschalen liegt (ca. 1,5).

Nach dem Abkühlen der Flüssigkeit vermischte ich einen aufpipettierten Tropfen des Bodensatzes auf einem Objektträger mit paar Tropfen Aqua dest. und lies die Probe eintrocknen. Danach erfolgte eine Einbettung in Eukitt UV.

Normalerweise sollte man nach der chemischen Behandlung die ganze Probe mit Aqua dest. spülen, weil man nie weiß, wie die verbliebenen Chemikalien mit den Eindeckmedium reagieren. Das könnte im nächsten halben Jahr noch spannend werden, ob Deine Präparate wirklich Dauerpräparate sind.

Eukitt-UV ist hier in doppelter Hinsicht kein optimales Eindeckmedium:
1. ist der Brechungsindex zu nahe an dem der eingeschlossenen Diatomeenschalen und
2. wird es ohne Lösungsmittel relativ schnell verarbeitet

Es wundert mich ein wenig, dass da nicht mehr Lufteinschlüsse drin sind. Bei Eindeckmittel mit Lösungsmitteln wird ja das Lösungsmittel z.B. Xylol auf die Probe getropft und erst dann das Eindeckmittel darüber gegeben. Das sehr dünnflüssige Lösungsmittel füllt alle Hohlräume aus und zieht das Eindeckmittel mit hinein, wenn es sich mit diesem vermischt.

Wenn Du den Effekt mit den Luftblasen reproduzieren möchtest, solltest Du Dich einfach sehr beeilen mit dem Aushärten unter der UV-Lampe oder den Eukitt vorher im Kühlschrank lagern, damit er zähflüssiger wird und nicht so leicht in jeden Hohlraum kriechen kann. Auch die Vollständigkeit der Austrocknung könnte Einfluss haben, wenn die Probe zwar äußerlich trocken erscheint, im Innern der nicht getrennten Diatomeenschalen aber noch Wasser verbleibt.

Beste Grüße
Gerd