Einbettmedium Pleurax

MiR · August 05, 2023, 12:45:39 NACHMITTAGS

Hallo Sven,

danke, für deine Wünsche zum erholsamen Fahrrad-Urlaub, und ja, ich bin wieder heil in Berlin gelandet.

Wenn ich mal, rein theoretisch, die Möglichkeiten durchgehe, welche mir da so in den Sinn kommen, um das Produkt aus dem Kolben zu entfernen, würde ich diese mal wie folgt aufzählen:

1) Ich bitte den Kolben ganz lieb, z.B. mit der Hilfe eines Hammers, o.ä., das Zeug rauszurücken
2) Die Entnahme per Glasstab, o.ä., wenn das Produkt die entsprechende Zähflüssigkeit aufweist. Danach wird der "kandierte" Stab in flüssigen Stickstoff eingebracht und dort ein wenig belassen. Nach Entfernung des gut gekühlten Produktes würde ich dann wieder den Hammer, o.ä., hervorholen.
3) Sprühtrocknung, entspricht aber eigentlich nicht deiner Vorgabe des IPA-freien erkalteten Pleurax .-)

Wie gesagt, dass sind erst einmal (fast) rein theretische Überlegungen, wobei Sprühtrocknung ohnehin für mich nicht machbar ist. Das ich die Gewinnung des LM-freien Materials überhaupt erwähne, liegt darin begründet, dass dann möglicherweise ein Versuch für berufliche Zwecke drin wäre, welche nichts mit Diatomeen (o.ä.) zu tun haben. Der zweite Punkt ist klarer zu formulieren, mit einem Trockenprodukt kann jeder sein "Lieblings"-LM verwenden. Ach ja, und ich könnte letztendlich meine Neugier stillen ob es überhaupt funktioniert ...

Für das Praktische: Da ja alle Wünsche in Richtung i-Propanol gehen werde ich dem auch folgen!

Zur Phenolmethode:
Habe ich lediglich gelesen, scheint aber, nach den Antworten zu urteilen, nicht so verbreitet zu sein. Ich verweise da auf die Antwort #34 von Rainer. Dort ist ein Upload eines Artikels aus dem "Archiv der Protistenkunde" zu finden, in welchem, auf Seite 1, die Verwendung von Phenol als LM und die Phenolmethode erwähnt wird.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Nachtrag:
Eine ausführliche Betrachtung zum o.g. Thema sind vom Autor hier zu finden -> https://link.springer.com/content/pdf/10.1007/BF00710362.pdf
"Die Verwendung von Chloralhydrat oder Phenol zur Aufhellung und von Phenol-Balsam als Einschlußmittel für Essigkarminpräparate", Hans Adolf von Stosch, "Der Züchter", volume 22, pages 269–272 (1952)

Rene · August 05, 2023, 13:05:55 NACHMITTAGS

(kopie:)

Hallo Michael (und Anne),

Ich habe den Hinweis auf Phenol als Zwischenprodukt schon vor langer Zeit gesehen. Es ist möglich, mit dem Phenol störende Zellbestandteile aufzulösen, bevor man sie in Pleurax einschließt. Ich selbst habe es jedoch noch nie gebraucht. Ich bringe mein Material (ganze Frusteln) über Alkohol zu Pleurax, und mit genügend Zeit bei höherer Temperatur löst das Pleurax organische Bestandteile auf. Mit dem Kern zuletzt, wie erwartet.
Die Anwendung von Phenol würde ich aus gesundheitlichen Gründen nicht empfehlen.

Mit freundlichen Grüßen, René
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anne · August 05, 2023, 20:18:45 NACHMITTAGS

Hallo Rene,
danke für die Antwort und die Erklärung.
Da Phenol den RI senkt und man eigentlich versucht das Phenol mühsam auszutreiben, ist es zwar sicherlich für Spezialanwendungen geeignet aber ansonsten eher kontraproduktiv.
lg
anne

jako_66 · August 06, 2023, 20:26:14 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
das Hämmerchen für den Glaskolben kannst Du wahrscheinlich lassen. Das fertige Harz ist bei >200 Grad noch recht flüssig und kann einfach abgegossen werden. Den Rest im Kolben mit Iso auswaschen und an Diatomisten verticken

?

Viele Grüße

Sven

anne · August 06, 2023, 21:19:13 NACHMITTAGS

Hallo Sven,
danke Dir! Hatte mich schon gewundert, dass dies nicht klar war.
Vielleicht sollte man Michael eine kleine Referenzprobe schicken.
lg
Anne

MiR · August 06, 2023, 23:44:20 NACHMITTAGS

Hallo Sven,

was, nichts mit dem Hämmerchen ? Schade ...

Ehrlich gesagt Sven, weiß ich nicht ob ich lachen oder weinen soll. Ich habe eigentlich gedacht das deine Frage in Antwort #59

Zitatwenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen?

ernst gemeint war, obwohl mir schon der Hintergrund bzw. die Quelle deiner Frage eigentlich unklar war/ist ... so trotzdem der Versuch eine Antwort zu finden, welche nicht unbedingt (textlich) bierernst ausgestaltet ist.

Wenn du mir jetzt mitteilst, dass das Harz bei 200°C ja noch flüssig ist und ausgegossen werden kann, fühle ich mich eigentlich ziemlich ~~verarscht~~ veralbert. Erstens da diese Information zu deiner Antwort #59 in gewissem Missverhältnis steht und zweitens die Information zur Viskosität schon in der/den Synthesevorschrift(en) klar zum Ausdruck kommt ..., bzw. leicht daraus abgeleitet werden kann. Aber, um mal gleich vorzubeugen, das heißt noch lange nicht, dass ich es für eine gute Idee halte 200°C heißes Material, in welcher Menge auch immer, auszugießen ...

Michael

MiR · August 07, 2023, 08:29:10 VORMITTAG

Hallo René,

danke für den Hinweis zu den Auflösungsprinzipien. Das scheint ja auch der Autor (v. Stosch) in seinem Artikel, welchen ich aus Gründen der Kompaktheit nachträglich in meine vorherige Antwort eingefügt habe, unter anderem, auch im Sinn gehabt zu haben.
Du hast sicherlich absolut recht, das Phenol nicht gerade gesundheitlich unbedenklich ist, allerdings schreibt Bill Dailey in seinem Artikel: ,,My diatom adventures ..." https://www.mikroskopie-forum.de/index.php?topic=46229.0, dass er durch Pleurax selber, ebenfalls starke gesundheitliche Probleme erlitten hat. Sicherlich könnte man (sich) fragen, ist es das Pleurax, oder Phenolreste, oder irgendwelche sonstigen (Neben)-Produkte die dafür verantwortlich sind. Was ich aber damit sagen will, ist, dass der Umgang mit den meisten chemischen Produkten immer mit der nötigen Vorsicht erfolgen sollte.
In Konsequenz deines Vorschlages Phenol nicht anzuwenden, sollte ich doch auch eher von der Synthese die Finger lassen, oder zumindest von der Reinigungsprozedur, bei welcher überschüssiges Phenol ja "freigesetzt" wird...

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

Bob · August 07, 2023, 09:29:11 VORMITTAG

Hallo Michael,
die Diskussion über den Supersonderfall "Pleurax in anderem Lösungsmittel als IPA" hat wie mir scheint für Verwirrung gesorgt. Für Diatomeen ist Pleurax in IPA genau gerade richtig, am besten mit so wenig Rest-Phenol wie möglich. Es lässt sich in der Form verlustarm aus dem Gefäß bringen gut anwenden, un dman bekommt das Gefäß wieder sauber. Da sich ja auch noch niemand gemeldet hat, der Pleurax anders verwendet, reicht es wohl gut aus, wenn Du Dich auf die IPA-Version beschränkst. Ich bin gespannt, was Du berichten wirst und freue mich, dass Du Dich der Sache annimmst!

Viele Grüße,

Bob

MiR · August 07, 2023, 10:19:03 VORMITTAG

Hallo Bob,

da hast du wohl ein wahres Wort geschrieben! Ein Indiz dafür, dass doch nicht immer aller guten Dinge drei (Lösungsmittelvorschläge) sind.

Viele Grüße aus Berlin,
Michael

MiR · August 07, 2023, 15:17:33 NACHMITTAGS

Hallo Bob,

du hattest ja deine Heizanlage in #27 und #28 vorgestellt, welche einen PID-Regler enthält. Ich vermute mal das dieses (einfache) Gerät keine Selbstoptimierung zur automatischen Ermittlung der Parameter enthält. Vielleicht könntest du etwas zur Ermittlung der Parameter berichten?

Viele Grüße aus Berlin
Michael

Bob · August 07, 2023, 16:10:37 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
das Optimale an dem Regler ist, dass er auch ohne Optimierung wunderbar funktioniert. Ich habe mich dann nicht weiter damit befasst.
Durch die geringe Masse erfolgt das Aufheizen recht schnell, das begünstig vermutlich eine anspruchslose Regelbarkeit.

Viele Grüße,

Bob

anne · August 07, 2023, 16:23:00 NACHMITTAGS

Hallo Michael,
aus dem ,,Kleinversuch" des Eindeckens eines Streupräparates schließe ich, dass auch schon bei ca. 100-120 Grad eine deutliche Viskositätsänderung eintritt.
lg
Anne

jako_66 · August 07, 2023, 22:45:08 NACHMITTAGS

Hallo Michael,

Zitat von: MiR in August 06, 2023, 23:44:20 NACHMITTAGS
Ehrlich gesagt Sven, weiß ich nicht ob ich lachen oder weinen soll. Ich habe eigentlich gedacht das deine Frage in Antwort #59
Zitatwenn nach der Synthese das fertige Pleurax ohne IPA-Zugabe erst einmal abgekühlt ist, frage ich mich, wie willst Du das Zeugs aus dem Kolben raus bekommen?
ernst gemeint war

Ja, es war ernst gemeint. Beim Naphrax hatte ich zuviel Toluol zum Verdünnen zugegeben und nur mit Mühe das fast reine Naphrax wieder in Lösung bekommen, nachdem es kalt geworden war. Beim Dammarharz habe ich die Glasgeräte gleich weggeschmissen. Pleurax denke ich ist ähnlich wie Naphrax, vielleicht Du kannst später berichten?

Eine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Phenol durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen. In der Mikro-Hamburg haben wir 2-3 h bei ca. 220°C gerührt, bevor wir bei 100°C Isopropylalkohol zugegeben haben. Ich finde es recht einfach, ein im Ofen auf vielleicht 150°C gleichmäßig vorgewärmtes Duran-Becherglas zu nehmen und das noch dünnflüssige Pleurax ohne IPA dann da reinzugeben, wenn es denn das reine Harz sein soll.

Wenn Du Dir nicht sicher bist, lass`es besser mit dem Pleurax. Es hat schon seinen Grund, warum es keiner mehr macht.

Mich wundert auch ein bisschen Deine Reaktion - was soll`s.

Viele Grüße

Sven

Bob · August 08, 2023, 08:42:35 VORMITTAG

Zitat von: jako_66 in August 07, 2023, 22:45:08 NACHMITTAGS
Eine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Pleurax durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen.

Hallo Sven,
wir leben zwar in einer Überflussgesellschaft, aber kann es sowas geben - überschüssiges Pleurax? ;-)
Ich würde das Pleurax lieber zu Präparaten verarbeiten und überschüssiges Phenol bei der Synthese so gut wie möglich entfernen damit man sich beim Präparieren auf das Abdampfen des Isopropanols beschränken kann. Das dürfte auch das Allergie-Risiko von dem Bill berichtet hat reduzieren.

Viele Grüße,

Bob

MiR · August 08, 2023, 08:46:00 VORMITTAG

Hallo Sven,

danke dir, dass du die Probleme (nochmal) deutlich beim Namen nennst! Leider verstehe ich in deinem Satz:

Zitat"Beim Naphrax hatte ich zuviel Toluol zum Verdünnen zugegeben und nur mit Mühe das fast reine Naphrax wieder in Lösung bekommen, nachdem es kalt geworden war."

, nicht die Bedeutung des "zuviel".

ZitatEine nette Geste wäre es, bei der Synthese eventuell überschüssiges Pleurax durch Erhitzen weitestgehend zu entfernen.

"Phenol"-Schreibfehler oder Scherz?

Auf alle Fälle werde ich mich bemühen, das Material so gut wie möglich hinzubekommen. Ja, die Idee mit dem Ofen kam mir auch schon, werde es wohl aber eher auf einem alten "Backblech" (oder ein größeres, flaches Glasgefäß) verteilen und dann in einem (alten) Vakuumtrockenschrank richtig schön quälen ... Mal sehen wie ich es dann wieder gut runter (oder raus) bekomme. Auf alle Fälle nicht erst wenn es zu kalt ist ...

ZitatWenn Du Dir nicht sicher bist, lass`es besser mit dem Pleurax. Es hat schon seinen Grund, warum es keiner mehr macht.

Das wird wohl nicht gehen, da ich die Chemiekalien gestern nachmittag bestellt habe und noch mehr Rumsteh-Chemiekalien (allerdings eher aus der "guten" alten Zeit) kann ich mir nicht antun.

Zitat
Mich wundert auch ein bisschen Deine Reaktion - was soll`s.

Hmm, möglicherweise habe ich hier etwas in den falschen Hals bekommen, möglicherweise bin ich ein wenig empfindlich, möglicherweise hat mich eine ganz andere Antwort (bzw. Formulierung) auf die Palme gebracht, die aber mit deiner Botschaft direkt in Verbindung steht, und du garnicht der Haupt-Adressat bist ..., geht eigentlich überhaupt nicht, insofern entschuldige bitte die Art und Weise!

Viele Grüße aus Berlin
Michael