Mikrowellen-Brennofen für Diatomeen

bernd552 · Juni 03, 2023, 14:12:07 NACHMITTAGS

Hallo in die Runde,

ich hatte das Ausbrennen von organischen Bestandteilen in Diatomeen noch nie so richtig versuchen können, da mir die Brennervariante zu verlustreich erschien.

Jetzt bin ich zufällg über diesen Ofen gestolpert, da kann man sogar Sauerstoff einleiten bzw. vorher damit füllen. Nur für den Fall, dass es noch jemand versuchen wollte

.

https://www.amazon.de/Professioneller-gro%C3%9Fer-Mikrowellenofen-zum-Glasschmelzen/dp/B01HF5VVXC?source=ps-sl-shoppingads-lpcontext&ref_=fplfs&psc=1&smid=A6SDPL6W7FJAJ
https://www.amazon.de/LOKIH-Keramikplatte-Aluminiumoxid-Korrosionsbest%C3%A4ndigkeit-Verschlei%C3%9Ffestigkeit/dp/B08QRWJRTQ/ref=sr_1_2?__mk_de_DE=%C3%85M%C3%85%C5%BD%C3%95%C3%91&crid=3SP3YSKGK90K8&keywords=aluminiumoxid%2Bplatten&qid=1685794127&sprefix=aluminiumoxid%2Bplatten%2Caps%2C63&sr=8-2&th=1

LG
Bernd

Carsten Wieczorrek · Juni 03, 2023, 20:52:51 NACHMITTAGS

Hm,
ein professioneller Mikrowellen-Ofen zum Glas-Schmelzen für 49 EUR?
Ich glaube, ich hätte Angst dafor....

Aber sicherlich werden da alle europäischen Sicherheitsnormen eingehalten. Glas ist auch nur knapp über Raumtemperatur, oder irre ich da vielleicht?

Carsten

jako_66 · Juni 03, 2023, 22:27:26 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

mein Molsieb zum Trocknen von Isopropylalkohol "brenne" ich auch rotglühend in der Mikrowelle aus, warum also sollte das Teil nicht funktionieren?

Muss allerdings dazu sagen, wenn ich nicht aufpasse, zerspringt doch mal die Porzellanschale und die Kügelchen ... (heiß)...

Schön wäre es, wenn eine Temperaturkontrolle dabei wäre. Irgendwann werden sicherlich auch Diatomeenschalen weich.

Viele Grüße

Sven

bernd552 · Juni 04, 2023, 10:29:42 VORMITTAG

.... das Prinzip ist die hohe Adsorption der Mikrowellenstrahlung durch SiC.

Ein dünnes SiC Rohr dass äußerlich durch Mineralfaser isoliert ist, wird in der Mikrowelle rotglühend heiß und die so erzeugte IR Strahlung erwärmt innerhalb des Zylinders kontaktlos alle darin befindlichen Gegenstände.

https://www.youtube.com/watch?v=rAIyLWEKt8U

LG
Bernd

Beatsy · Juni 04, 2023, 10:34:24 VORMITTAG

Zitat von: jako_66 in Juni 03, 2023, 22:27:26 NACHMITTAGS
...
Schön wäre es, wenn eine Temperaturkontrolle dabei wäre. Irgendwann werden sicherlich auch Diatomeenschalen weich.
...

That's an interesting comment. I wonder if this could be used to sinter diatoms onto coverslips? I tried sintering with the traditional method once (heating a flat bit of steel "cherry red" with the coverslip and diatoms resting on it). I couldn't get it to work without distorting the coverslips too - so I gave up. Perhaps a carefully timed blast in a microwave might work better. Or might not.

An experiment for the future - when I eventually replace the microwave I destroyed with another experiment that went wrong (non-food related)

MiR · Juni 04, 2023, 12:30:33 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

das Gerät hat bei mir auch etwas Verwirrung gestiftet, insbesondere habe ich mich gefragt wo die Ansteuerung abgeblieben ist ... eigentlich handelt es sich "nur" um einen Einsatz für einen Mikrowellenofen, oder? Vielen Dank für den Hinweis, werde ich mir wohl (testweise?) unbedingt zulegen müssen.

@Sven
Danke Sven, für die Molsieb-Idee!! Hast du noch ein paar zweckdienliche Hinweise für die praktische Durchführung?

Viele Grüße aus Berlin
Michael

jako_66 · Juni 06, 2023, 19:08:27 NACHMITTAGS

Hallo Michael,

das mit der Mikrowelle und dem Molsieb funktioniert ganz gut, scheint aber etwas zu Lasten des Gerätes zu gehen (es schnüffelt ein wenig noch heißer Elekronik). Im Labor haben wir es immer so gemacht, erst vorsichtig "anglühen", dann 10 min "volle Pulle".

Heute nehme ich einen alten Schmelzofen und heize das im Sommer in der Sonne vorgetrocknete Molsieb laaangsam auf ca. 400°C hoch und halte die Temperatur mehrere Stunden. Natürlich wird das Molsieb vorher mit Wasser gewaschen. Für Isopropylalkohol nehme ich das 4Å-Molsieb, für Ethanol würde ich die 3Å-Version wählen. So regeneriert sollte eine Packung Molsieb für ein Hobby-Mikroskopikerleben reichen ...

LG

Sven

Bob · Juni 06, 2023, 22:39:05 NACHMITTAGS

Hallo zusammen,
ein israelischer Bekannter hat sich auch mit der Diatomeen-Reinigung durch Veraschen befasst und recht früh, so bei 450°C beginnende Verformung der Schalen festgestellt. Dazu muss man aber sagen, dass er am Mittelmeer wohnt und überwiegend im Salzwasser fischt, was die Auswahl der Arten beeinflusst. Der Effekt hängt von Temperatur und Dauer ab und die verschiedenen Diatomeen-Arten werden extrem unterschiedlich reagieren. So lange man weiß, wie die Form gehört, sind die Verformungen in meinen Augen nicht ganz so wild. Aber ein "viel-hilft-viel-Ansatz" ist hier nicht zu empfehlen.

Viele Grüße,

Bob

jcs · Juni 06, 2023, 22:50:36 NACHMITTAGS

Neben der Verformung des Glases verursachen hohe Temperaturen ein zweites Problem: Wenn das Glas weich wird, kann der noch nicht oxidierte Kohlenstoff im Glas eingeschlossen werden und dann bekommt man ihn nie mehr raus.

Man muss also eine Temperatur einstellen, die eine Oxidation des Kohlenstoffs ermöglicht (typischerweise >400°C), aber noch deutlich unterhalb der Glasübergangstemperatur der Skelette der Diatomeen liegt. Deshalb braucht man eine recht präzise Steuerung der Temperatur des Ofens. Mit der Mikrowellenmethode ist das vermutlich recht schwer umsetzbar.

LG
Jürgen

MiR · Juni 06, 2023, 23:41:43 NACHMITTAGS

Hallo Sven,

die Brennofen-Methode bin ich eigentlich bisher auch gefahren, der Mikrowellen-Ansatz gefällt mir wesentlich besser. Insbesondere, da vorsichtig anglühen + 10 min "volle Pulle" "irgendwie" vorteilhafter klingt als die üblichen mehreren Stunden im "normalen" Ofen. Die Elektrik+Elektronik der Mikrowelle muß dadurch, solange wir von einer gewöhnlichen Haushaltsmikrowelle reden und nicht von einer Labor-Mikrowelle.

Viele Grüße aus Berlin
Michael

bernd552 · Juni 07, 2023, 13:47:27 NACHMITTAGS

Hallo Jürgen und Bob,

wenn ca. 400°C zum Veraschen reichen, dann ist dass doch mit der Temp-Regelung rel. einfach.
400°C entspricht gerade so im Dunkeln erkennbares Glühen.

Laut Web liegt der Erweichungspunkt von transparenten Quarz bei > 1600° C, mit evtl. Verunreinigungen sollte es aber immer noch über 1000°C liegen.
Ob es einen Übergang der Si-Gitter / Kristallstrukturen mit Volumen - oder Spannungsänderungen gibt, dass wissen die Kristallspezialisten hier bestimmt besser.

Wie auch immer, wenn mein Öfchen da ist, schaue ich mir die Veränderungen der Diatomeen abhängig von der Temp. im REM näher an.

LG
Bernd

bernd552 · Juni 07, 2023, 13:55:51 NACHMITTAGS

Zitat von: jako_66 in Juni 06, 2023, 19:08:27 NACHMITTAGS
das mit der Mikrowelle und dem Molsieb funktioniert ganz gut, scheint aber etwas zu Lasten des Gerätes zu gehen (es schnüffelt ein wenig noch heißer Elekronik). Im Labor haben wir es immer so gemacht, erst vorsichtig "anglühen", dann 10 min "volle Pulle".
Natürlich wird das Molsieb vorher mit Wasser gewaschen. Für Isopropylalkohol nehme ich das 4Å-Molsieb, für Ethanol würde ich die 3Å-Version wählen. So regeneriert sollte eine Packung Molsieb für ein Hobby-Mikroskopikerleben reichen ...
Sven

Hallo Sven,

danke für die simple Idee!

Ich kämpfe mir immer einen ab mit Erhitzen im Vakuum.
Aber warum wäschst du das MS, um den Abrieb wegzuspülen?

LG
Bernd

jcs · Juni 07, 2023, 22:04:11 NACHMITTAGS

Zitat von: bernd552 in Juni 07, 2023, 13:47:27 NACHMITTAGS
Laut Web liegt der Erweichungspunkt von transparenten Quarz bei > 1600° C, mit evtl. Verunreinigungen sollte es aber immer noch über 1000°C liegen.
Ob es einen Übergang der Si-Gitter / Kristallstrukturen mit Volumen - oder Spannungsänderungen gibt, dass wissen die Kristallspezialisten hier bestimmt besser.

Ich hatte das Problem des Restkohlenstoffs, der bei der Veraschung entsteht und dann im Glas eingeschlossen wurde, bei einem beruflichen Projekt. Das Material war ein silikatisches Glas. Quarz erweicht natürlich bei deutlich höheren Temperaturen. Ich bin kein Diatomeen-Sepzialist, aber vermutlich ist das Glas der Skelette auch ein silikatisches Netzwerk?

Um zu sehen, ob solche Probleme bei der Reinigung der Diatomeen auftauchen, gibt es natürlich nur einen Weg: Ausprobieren, der "Poor-Man-Muffelofen" für die Mikrowelle ist ja recht günstig.
LG
Jürgen

jako_66 · Juni 07, 2023, 22:58:12 NACHMITTAGS

Hallo Bernd,

wenn Du Molsieb mit Alkoholresten o.ä. gleich in die Mikrowelle stellst, brauchst Du im günstigsten Fall eine neue Küche ... (so Du das Haushaltsgerät verwendest).

Das Zeug hat eine riesige innere Oberfläche, wo die Lösungsmittelmoleküle sich anheften.

LG

Sven

bernd552 · Juni 08, 2023, 08:37:17 VORMITTAG

Hallo Sven,

ja, ich verstehe. Ich nutze das MS bei meiner Mikrogefriertrocknung ausschließlich als Wasserdampffänger, dass ist ja brand - und gedankentechnisch eine andere Abteilung

Übrigens, der Ofen kam gestern bei mir an und ich habe ihn gleich (zum Leidwesen meiner Frau) in der Küche getestet:
In meiner 700W Mikrowelle hatte ich nach 10 min 670 und nach 25 min 950°C (gemessen durch die Deckelbohrung, berührungslos in Ofenmitte mit einem Sekundenthermometer).
Bei diesen langen Zeiten sollte Wunschtemperatur somit über die Zeit recht gut - und für unsere Anwendung auch ausreichend reproduzierbar einzustellen sein.

Es gibt beim Ersterhitzen etwas "moderaten" Geruch, bei zweiten Einsatz sollte das keine Hausfrau mehr bemerken

LG
Bernd